何武強(qiáng)

(中南民族大學(xué)工商學(xué)院環(huán)境與生命科學(xué)系 ,湖北武漢 430074)

絡(luò)合滴定法和電位滴定法測定自來水中 Ca2+、Mg2+比較

何武強(qiáng)

(中南民族大學(xué)工商學(xué)院環(huán)境與生命科學(xué)系 ,湖北武漢 430074)

通過絡(luò)合滴定法和電位滴定法對自來水中 Ca2+、Mg2+離子總含量的分析,得出電位滴定法較傳統(tǒng)的絡(luò)合滴定法的分析周期更短,操作過程容易控制,相對偏差小且分布范圍窄,有效避免了絡(luò)合滴定法中對終點(diǎn)顏色判斷帶來的偶然誤差。

絡(luò)合滴定 ;電位滴定 ;水硬度

自來水中 Ca2+、Mg2+離子總含量 (水的硬度)是評價(jià)自來水質(zhì)量的指標(biāo)之一,水的硬度過低或過高都不利于人體健康和工業(yè)生產(chǎn)。水中鈣鎂含量的測定方法有很多,傳統(tǒng)的方法是絡(luò)合滴定法[1-2],本文在乙酰丙酮的堿性緩沖溶液的條件下,以鈣離子選擇電極為指示電極,EDTA為滴定劑,電位滴定法測定水中 Ca2+、Mg2+離子總含量。實(shí)驗(yàn)表明,電位滴定法測定自來水中 Ca2+、Mg2+離子總含量和傳統(tǒng)的絡(luò)合滴定法比較具有操作簡單、重復(fù)性好、相對誤差小的特點(diǎn)。

1試驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

純 Zn,甲基紅,EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,EBT指示劑,三乙醇胺,氨性緩沖溶液,輔助配位劑溶液,乙酰丙酮(HAA)溶液。ZDJ-3D全自動(dòng)電位滴定儀,北京先驅(qū)威鋒公司;鈣離子選擇性電極、Ag/AgCl參比電極,北京先驅(qū)威鋒公司。

1.2測定方法

1.2.1絡(luò)合滴定法

1.2.1.1EDTA溶液的標(biāo)定

準(zhǔn)確稱取 0.1743g金屬 Zn置于 100mL燒杯中,加入 6mol/L HCl 5mL,立即蓋上表面皿,待完全溶解后,用水吹洗表面皿及燒杯壁,將溶液轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻[3]。

用移液管平行移取 25mL Zn2+的標(biāo)準(zhǔn)溶液三份分別置于 250mL錐形瓶中,加入甲基紅指示劑 1滴,滴加 1+2的氨水至溶液呈現(xiàn)微黃色,再加蒸餾水 25mL,氨性緩沖溶液 (pH值為 10)10mL,搖勻,加 EBT指示劑 2～3滴,搖勻,用 EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1。計(jì)算 EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度 (見公式 1)[3]。

表 1EDTA濃度標(biāo)定及相對偏差

1.2.1.2自來水中 Ca2+、Mg2+離子總含量的測定

打開水龍頭放水?dāng)?shù)分鐘,用洗干凈的試劑瓶承接水樣 500mL,蓋好瓶塞備用。移取水樣 100mL,加入三乙醇胺 3mL,氨性緩沖溶液 5mL,EBT指示劑 2～3滴,立即用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。平行滴定 3份,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果見下頁表 2。計(jì)算水的總硬度,以 CaCO3(mg/L)表示 (見公式 2)。

表 2絡(luò)合滴定法測定自來水總硬度含量及相對偏差

1.2.2電位滴定法

準(zhǔn)確量取 50mL水樣于 100mL燒杯中,加入20mL輔助配位劑溶液,混勻,將電極插入到溶液,連接 ZDJ-3D全自動(dòng)電位滴定儀,開始用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,儀器自動(dòng)記錄加入滴定劑過程中,指示電極指示不斷變化的電位,根據(jù)電位突越最終確定滴定終點(diǎn)。其總含量測定數(shù)據(jù)及相對偏差見表 3。

表 3電位滴定法測定自來水總硬度含量及相對偏差

2結(jié)果與討論

2.1分析周期比較

傳統(tǒng)的絡(luò)合滴定法分析一個(gè)樣品的時(shí)間約為20min,電位滴定法分析一個(gè)樣品的時(shí)間約為7min,相對于絡(luò)合滴定法更為快速便捷。

2.2相對偏差比較

從表 2及表 3可以看出,傳統(tǒng)的絡(luò)合滴定法相對偏差較大,而且分布范圍很寬;而電位滴定法的相對偏差非常小,分布范圍也很窄,終點(diǎn)的指示更為客觀,這也有效防止了偶然誤差的產(chǎn)生。

2.3測定方法優(yōu)缺點(diǎn)比較

絡(luò)合滴定法測定自來水中 Ca2+、Mg2+離子總含量是經(jīng)典的實(shí)驗(yàn)方法,實(shí)驗(yàn)設(shè)備簡單,在普通實(shí)驗(yàn)室就能完成;但是實(shí)驗(yàn)周期較長,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程都必須人員參與,而且滴定終點(diǎn)的判斷不客觀,因此不可避免地帶來偶然誤差。

而電位滴定法操作簡便,實(shí)驗(yàn)周期短,滴定終點(diǎn)的判斷完全由儀器控制,有效地避免了偶然誤差,極大提高了結(jié)果的重復(fù)性。

3結(jié)論

通過絡(luò)合滴定法及電位滴定法測定自來水中總硬度的數(shù)據(jù)分析比較,可知采用電位滴定法測定自來水中總硬度檢測周期更短,操作簡單,便于控制,有效地避免了偶然誤差,結(jié)果重復(fù)性好,相對偏差小且分布范圍窄。

[1] 國家環(huán)境保護(hù)局規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)處.水質(zhì)鈣和鎂總量的測定 -EDTA滴定法[S].中華人民共和國.1987.

[2] 范福南,馬有臣,王治科,等.EDTA容量法連續(xù)測定鈣和鎂的改進(jìn)[J].2002,14(4):254-255.

[3] 武漢大學(xué).無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)第 2版[M].武漢:武漢大學(xué)出版社,2009:158.

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1003-3467(2010)24-0046-02

2010-10-01

何武強(qiáng) (1969-),講師,研究方向:無機(jī)功能材料,電話:15327306065。