李立遠 ,張麗華 ,王 鵬 ,趙 廣 ,杭遼闊

(中北大學化工與環(huán)境學院 ,山西太原 030051)

廢棄丁羥推進劑的處理與再利用研究進展

李立遠 ,張麗華 ,王 鵬 ,趙 廣 ,杭遼闊

(中北大學化工與環(huán)境學院 ,山西太原 030051)

綜述了國內(nèi)外廢棄丁羥推進劑的處理與再利用研究進展。介紹了廢棄丁羥推進劑的傳統(tǒng)處理方法和轉(zhuǎn)化、回收等再利用方法。展望了該研究領(lǐng)域未來的發(fā)展趨勢,鈍感化和回收再利用技術(shù)將成為該領(lǐng)域今后的主要研究發(fā)展方向。

端羥基聚丁二烯 ;廢棄丁羥推進劑 ;鈍感化 ;轉(zhuǎn)化 ;回收

1引言

推進劑材料是以高聚物為基體并具有特定性能的復合材料,現(xiàn)用推進劑主要是采用端羥基聚丁二烯 (HTPB)、聚乙二醇 (PEG)等含羥基化合物的黏合劑與固化劑二異氰酸酯或多異氰酸酯反應(yīng),同時添加填料形成的聚氨酯復合材料。推進劑材料作為一種高分子材料,在使用及貯存過程中,其性能會隨著時間的增加而逐漸下降,甚至喪失使用性能。其性能的變化會影響固體火箭發(fā)動機的安全性、可靠性及貯存壽命。端羥基聚丁二烯復合固體推進劑就是以其黏合劑端羥基聚丁二烯來命名的,又稱丁羥推進劑,在各國的火箭導彈和航天技術(shù)中應(yīng)用十分廣泛,其高分子材料在與推進劑的其它成分共存時容易老化,因此其貯存壽命不長,一般為 5～7a。隨著武器系統(tǒng)的更新?lián)Q代,過期的推進劑連同導彈會被一起淘汰。此外,在火箭發(fā)動機制造過程中也會產(chǎn)生大量的廢棄推進劑。時至今日,各軍事大國每年待處理的丁羥推進劑可達上千噸,而且數(shù)量在不斷增長,而我國早期生產(chǎn)的一批使用該推進劑的戰(zhàn)術(shù)導彈也即將服役期滿。若不將它們盡快處理或利用,勢必成為武器裝備和國防科技發(fā)展的障礙,成為巨大的安全隱患。因此,過期或廢棄的丁羥推進劑必須得到有效、安全、迅速的處理。

2傳統(tǒng)處理方法

2.1露天焚燒與爆炸銷毀

露天焚燒和露天爆炸的產(chǎn)物會污染空氣和水土,操作也有一定的危險性;但簡便易行、處理費用較低,即使是發(fā)達的、有嚴格環(huán)保法規(guī)的國家,仍然直接地或以經(jīng)過特許的方式采用這種銷毀方法去處理大批量的廢棄含能材料。這也是我國目前處理包括丁羥推進劑在內(nèi)的廢棄含能材料的主要方式[1]。

2.2焚燒爐焚燒技術(shù)

為適應(yīng)嚴格的環(huán)保法規(guī)要求,避免露天焚燒所帶來的環(huán)境污染,人們研究了廢棄物受控的燒毀技術(shù)——焚燒爐焚燒技術(shù)。美國各陸軍彈藥廠和彈藥庫先后建造和使用了不同形式的焚燒爐,逐步取代露天焚燒的銷毀作業(yè),如美國雷德福陸軍彈藥廠和匹克汀尼兵工廠就分別利用空氣幕焚燒爐和流化床焚燒爐來處理廢棄含能材料。由于焚燒爐銷毀法在設(shè)備、維修及運行方面的耗費較高,目前只有少數(shù)發(fā)達國家采用,其它國家仍然延用露天焚燒銷毀法。實踐證明,焚燒爐法仍然是大批量銷毀廢棄物并減少污染的最有效的方法之一。

2.3非含能化處理技術(shù)

廢棄含能材料處理的主要途徑之一,是通過可控的方式使火炸藥的內(nèi)能安全的釋放出來,使之轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的非爆炸性物質(zhì)。此處所述的非含能化技術(shù)即屬于“物質(zhì)轉(zhuǎn)化”的技術(shù)范疇,但它不是通過焚燒爐技術(shù)來實現(xiàn)轉(zhuǎn)化,也不強調(diào)轉(zhuǎn)化物質(zhì)的再利用,而是以消除隱患、產(chǎn)物安全為主要目標的非焚燒性的物質(zhì)轉(zhuǎn)化。其中包括:生物降解、熔融鹽破壞、熱解破壞、濕式空氣氧化、化學降解、超臨界水氧化、紫外線氧化、微波等離子體、電子束處理以及γ射線處理等各種轉(zhuǎn)化技術(shù)。

3廢棄丁羥推進劑的轉(zhuǎn)化再利用

3.1廢棄丁羥推進劑的改性

改性是指改變廢棄火炸藥的組分和物料狀態(tài),使改變后的制品具有某種新的性質(zhì),區(qū)別于改性前的火炸藥?！案男浴睘閺U棄火炸藥的利用提供了一條新的途徑,擴大了再應(yīng)用的范圍。廢棄火炸藥改性制備的新產(chǎn)品有兩種類型:一是現(xiàn)裝備的制式產(chǎn)品,另一個是未應(yīng)用過的新產(chǎn)品。改性為現(xiàn)裝備的產(chǎn)品,可以加快廢棄火炸藥再利用的過程,產(chǎn)品比較容易被使用方所接受,尤其是戰(zhàn)爭時期更是如此。改性制備為新產(chǎn)品,其產(chǎn)品要有一個試用期,如果是軍品,其試用期就更長。制造非爆炸性的民用產(chǎn)品,將產(chǎn)生較高的經(jīng)濟效益,這是“改性”利用廢棄火炸藥的一個重要方面[1]。丁羥推進劑使用的高分子黏合劑是熱固性的。加工時,也是直接固化于火箭發(fā)動機的殼體中,當它退役后,不適合再改性為其它推進劑使用,比較好的辦法是改性為炸藥或經(jīng)過鈍感化制成含能燃料[1]。

3.1.1鈍感化為含能燃料

推進劑比發(fā)射藥和炸藥的能量、燃燒溫度、機械感度都高,對它的處理更要慎重。一種可取的方法是鈍感化,降低它的燃燒溫度和體系的能量,降低推進劑的感度,從而減少儲存、使用和運輸時的危險性。鈍感化之后的材料也是含能材料,常作為燃料使用,因此,將鈍感化之后的材料稱之為含能燃料。在焚燒含能燃料時,能減少它對焚燒爐的燒蝕,這是推進劑鈍感化的另一優(yōu)點?，F(xiàn)在采用的主要鈍感化方法是用稀釋劑稀釋推進劑,再與填料混合,形成具有可塑性和流動性的物料。根據(jù)需要,經(jīng)鑄造、壓伸、固化而成為塊狀、片狀、粒狀以及圓柱等形狀不同的低能量含能材料[1]。從 20世紀 80年代后期,美俄等軍事大國開始發(fā)展經(jīng)濟型熱處理技術(shù),提出將廢棄含能材料作為工業(yè)燃料摻和物,以利用其熱能。最近俄羅斯科學家進行了“推進劑—煤”和“推進劑—泥煤”混合物的燃燒試驗[2],通過試驗了解不同推進劑含量對焚化爐安全及清潔燃燒的影響;并且研究了這些“混合燃料”的燃燒機理,測定了“推進劑—煤”混合物的可燃性和爆炸極限。王澤山等[1]更是對以 ANB型丁羥推進劑為基體改性的“礦物油—硬木粉—推進劑”含能燃料系統(tǒng)進行了翔實的研究。隨著這類技術(shù)的成熟,廢棄推進劑的再利用方向上又有了一條新的途徑。

3.1.2制造民用炸藥

廢棄丁羥推進劑能否應(yīng)用于炸藥,應(yīng)從三個安全性方面進行評價:首先評價本身的安全性,可通過檢測其物理性質(zhì)、所剩安定劑量及其化學組成的變化進行分析;然后,評價其與其它炸藥原材料的相容性,可根據(jù) DTA或 DSC熱分析結(jié)果進行評判;最后,評價其在生產(chǎn)、貯存、運輸和使用過程中的安全性,可利用對產(chǎn)品所做的安全性系列試驗進行評判。前人曾對單基藥、雙基藥改造為粉狀炸藥和漿狀炸藥做了詳盡的研究,證明上述三個方面的評價都是安全的,可用作工業(yè)炸藥組分[3-4]。丁羥推進劑與工業(yè)炸藥同屬高能材料,主要組分均含高氯酸銨、鋁粉,因此不必做復雜的處理 (個別需鈍感化處理),便可以將其作為炸藥的組分直接添加,計算證明對提高炸藥的爆破性能效果明顯。當前民用炸藥需求量極大,將丁羥推進劑用于制造各類漿狀或粉狀工業(yè)炸藥推廣到民用也不失為一種較為理想的方法。3.1.3溶解再生

“溶解再生”是將廢棄含能材料用溶劑溶解,之后,完成補加組分、捏合、壓伸、晾藥 /干燥、檢測等加工的有關(guān)工序,最后重新制得所需要的含能材料。由于推進劑是要直接固化于火箭發(fā)動機的殼體中的,所以該方法不太適合,但完全可以用于廢棄發(fā)射藥等的再利用,是非常有經(jīng)濟效益的途徑。

3.2廢棄丁羥推進劑的改型

改型只改變火炸藥的物料狀態(tài),不改變火炸藥的組分和性質(zhì)。改變后的制品在形狀上區(qū)別于改型前的火炸藥?！案男汀睌U大了再應(yīng)用的范圍,為廢棄火炸藥提供了另一條利用途徑。包括:推進劑改型制造縱火器;制造小型發(fā)動機裝藥,制造傳爆藥柱。這些技術(shù)較為簡單,除個別的需要粉碎操作之外,一般只需改變形狀,就可以直接利用[1]。

4廢棄丁羥推進劑的組分回收再利用

廢棄推進劑中含有多種原材料,它們在市場上的售價很高,某些組分的生產(chǎn)也存在諸多困難,是高耗費的產(chǎn)品。因此,從廢棄的推進劑中分離組分再利用,具有一定的經(jīng)濟效益。分離組分的基本技術(shù)是溶劑的提取技術(shù),分離出來的組分,或作為原料應(yīng)用于再生產(chǎn),或用于工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。

丁羥推進劑中的組分很多,現(xiàn)階段可回收的組分以氧化劑高氯酸銨 (AP)和金屬鋁 (Al)為主,還有部分添加劑。這是因為AP含量占推進劑的 60%～70%,Al的含量也達到了 15%～20%,二者之和可達 80%以上[5]。如果回收方法得當,回收后的產(chǎn)品與成品性質(zhì)相差無幾,可以直接應(yīng)用于推進劑的生產(chǎn),因此具有較高的回收價值?；厥盏难趸瘎?、鋁粉和部分添加劑等組分,不但可作為原料重新被應(yīng)用于固體發(fā)動機中;而且可作為化工原料應(yīng)用于民用產(chǎn)品中,不僅節(jié)約了資源,同時也解決了報廢的大尺寸推進劑藥柱的處置問題。由于這些回收技術(shù)有著較為成熟的化學工藝,有些在國外已實現(xiàn)工業(yè)化,所以是一條非常有益的再利用途徑。

4.1氧化劑高氯酸銨 (AP)的回收

氧化劑是復合固體推進劑中重要的組成部分,主要是以 AP為主,通常占推進劑總質(zhì)量的 30%～85%,同時為了提高能量和降低信號特征,通常往復合固體推進劑中加入一定量的高能添加劑,如RDX、HMX等。在回收氧化劑的過程中,通過選擇不同的萃取溶劑,如水、液氨、氫氧化銨等,使固體推進劑中的氧化劑與不溶物分離出來,然后經(jīng)過化學分離等方法回收氧化劑。

4.1.1熱水萃取法

利用 AP溶解于熱水的特性,通過過濾與殘留物分離,冷卻濾液后再經(jīng)過過濾、沉淀、重結(jié)晶進行回收的方法稱為熱水萃取法。萃取的前提條件是推進劑與水的充分混合,雖然 AP易溶于水,但推進劑中的AP晶體都被不溶于水的黏合劑分子包覆,因此必須將推進劑進行粉碎。粉碎后的推進劑顆粒在熱水中表面黏度會增大,又會重新凝聚成塊。對此Meldon J McIntosh[6]選擇濕式旋轉(zhuǎn)刀型切割機、球磨機等濕式粉碎的設(shè)備,對凝聚的推進劑進行連續(xù)的切割來防止凝聚,但這需要消耗大量時間和能源。Graham C Shaw[7]提出加入表面活性劑來防止推進劑凝聚。推進劑被粉碎后用含有表面活性劑 (如烷基乙烯氧化物的磷酸鹽)的熱水來進行提取 AP的操作,表面活性劑會附著在黏合劑表面從而降低其表面的黏性,使體系呈水性泥漿狀。這種方法所需的能量僅為前面的 1/50,具有一定的實用性。用十二烷基磺酸鈉做表面活性劑進行了上述 AP提取操作,限于粉碎設(shè)備原因未能使體系呈水性泥漿狀,但對比未加表面活性劑的組分,不僅推進劑顆粒均勻分布、不再凝聚、便于操作,而且 AP的提取率也有提高。

4.1.2液氨萃取法

用熱水或含有表面活性劑的水作為萃取溶劑是美、俄等國家早期處理廢棄固體推進劑的一種主要方法[8],但是這種方法回收效率不高且存在危險性和二次污染,已逐漸被新的方法所替代。美國陸軍導彈司令部 (M ICOM)在 20世紀 90年代以后成功地開發(fā)了在固體火箭發(fā)動機非軍事化和推進劑成分回收中應(yīng)用近臨界流體 (NCL)和超臨界流體 (SCF)技術(shù),用氨氣、二氧化碳、一氧化氮等作為非傳統(tǒng)的萃取溶劑,利用“氣→液”和“液→氣”相變,對復合固體推進劑進行超臨界液體萃取技術(shù)的研究。根據(jù)“相似相溶”原理,AP在強極性的液氨中的溶解度比在水中大 7倍左右,如在 25℃時 AP在 100g水中溶解度僅為 20.0g,而在 100g液氨中的溶解度為 137.93g[9]。另有試驗表明,AP是推進劑中唯一能溶于液氨的組分,且其它組分對液氨均呈惰性。由于AP在液氨中有良好的溶解性,采用高壓噴射的方法,AP能溶于氨而其他不溶性推進劑成分保持污泥形式,從而可以通過過濾的方式被除去,整個操作過程氨必須要保持液態(tài),發(fā)動機內(nèi)部的工作壓力必須大于氨的蒸氣壓,溶解了大量 AP的液氨經(jīng)過過濾和降壓,使 AP分離并沉淀出來,氨氣可以升壓循環(huán)使用。液氨向氣相的轉(zhuǎn)變過程中可使用標準工業(yè)化學成分處理設(shè)備回收 AP,使其各項指標達到推進劑原料的使用標準。這種臨界萃取技術(shù)有著較為成熟的的化學工藝基礎(chǔ),較水溶解萃取法易于實現(xiàn)工業(yè)化[7-10]。

4.2鋁粉 (Al)的回收

為了提高推進劑的能量,通常向固體推進劑中加入一定數(shù)量的高能添加劑,加入質(zhì)量分數(shù)一般為5%～20%,某些高能添加劑的加入還可提高推進劑的密度,從而提高推進劑的密度比沖。最常用的高能添加劑有輕金屬和輕金屬的氫化物,輕金屬包括Al、鈹 (Be)、硼 (B)等,世界各國使用最廣泛的是Al,因為它來源廣泛、價格便宜、制造方便、毒性小。

4.2.1降解法

Al的回收建立在 AP回收完畢的基礎(chǔ)上。由于丁羥推進劑屬于鏈延長和交聯(lián)固化反應(yīng)形成的高分子化合物,如果將其分子鏈解聚并溶解,然后通過過濾將解聚產(chǎn)物從含鋁的殘余物中洗去,便可得到Al。RobertA Frosch[11]使用含甲醇鈉的甲醇溶液,使黏合劑體系的交聯(lián)點發(fā)生酯交換反應(yīng),解聚產(chǎn)物溶解在溶劑中。反應(yīng)方程式如下頁所示:

反應(yīng)中甲醇鈉起到了催化劑的作用。

把解聚的黏合劑從含鋁的殘余物中洗掉后,回收的 Al通常會達到理論值的 98.7%～99.7%,分析活性鋁的含量為 98.5%～99%,高于推進劑用鋁粉的 98%的最低規(guī)格標準。通過酯交換反應(yīng)生成的解聚產(chǎn)物仍是高分子,相對分子質(zhì)量略高于原先使用的預(yù)聚物,且大多以甲基酯的形式存在。該解聚產(chǎn)物與未反應(yīng)的預(yù)聚物非常相似,只是還沒有解聚完全。通過進一步的脫羧酸處理可以重新得到預(yù)聚體,可以使用液相色譜離子交換柱等方法從固化劑殘余物中提取回收預(yù)聚體。固化劑殘余物同樣可以通過化學途徑重新生成有活性的固化劑,但相比Al或預(yù)聚物的回收要復雜得多。參照國內(nèi)相關(guān)文獻按照 Robert A Frosch等的英文專利進行相應(yīng)實驗,證實黏合劑的確發(fā)生了解聚,但限于設(shè)備,回收效果沒有專利所述那么明顯,后續(xù)處理也無法跟進,同時還發(fā)現(xiàn)國內(nèi)文獻引用該專利時均錯誤地翻譯為含甲醇鈉的乙醇溶液。

這種利用酯交換反應(yīng)使黏合劑降解來分離回收Al的方法,回收的 Al粉活性較高且能重制回收預(yù)聚物和固化劑,最大限度地再利用推進劑組分,但需使用大量溶劑、能耗高,且后續(xù)操作設(shè)備、技術(shù)要求高,實用性有所折扣。如果能研發(fā)出新型的黏合劑材料便于解聚、易于溶解且能夠簡單重制預(yù)聚物,該方法也不失為一種較好的途徑。這應(yīng)該會成為一種研究方向。

4.2.2熱分解法

研究人員在不斷對回收工藝進行改進的研究中發(fā)現(xiàn),在利用萃取技術(shù)回收固體推進劑中氧化劑的工藝過程中會產(chǎn)生不溶物,這些不溶物經(jīng)過溶劑萃取后剩余的主要成分是 Al和質(zhì)量分數(shù) 10%左右的各種添加劑,如固化劑、穩(wěn)定劑、彈道改良劑、表面活性劑等。

熱分解回收鋁粉的方法是建立在推進劑組分氧化性差異的基礎(chǔ)上,通過在一定溫度范圍內(nèi)加熱不溶物回收其中的 Al。由于鋁以粉末形式存在推進劑中,暴露于空氣后,會形成一層惰性很強的氧化物(Al2O3)。有氧條件下,Al由于表層氧化層的保護,即使在高于 660℃(鋁的熔點)時也不會發(fā)生進一步氧化,而其它組分在較低溫度 (400～600℃)下就會分解,大部分都會轉(zhuǎn)化為 CO2;無氧條件下則轉(zhuǎn)化為有機化合物,其中大部分為可凝結(jié)的油氣,還有乙烯、乙烷、甲烷等低分子量的烴。根據(jù)這一原理,BorlsD Nahlovsky等[12]人專門設(shè)計了一套設(shè)備進行詳盡的實驗,通過在惰性氣體保護下高溫裂解丁羥推進劑來回收 Al粉,氣相的裂解產(chǎn)物經(jīng)過冷凝得到類似于汽油的液體油。這種利用聚合物在高溫下被裂解成氣體從而使 Al得到分離回收的方法,不但實用有效、成本較低,還附帶回收了碳氫化合物的價值,而且避免了碳渣的形成和 Al的氧化,經(jīng)過回收的 Al純度、活性、顆粒大小也不會改變。

4.3部分添加劑的回收

為滿足發(fā)動機對推進劑各種性能的要求,需添加一些其他組分來改進推進劑的力學、彈道性能、能量特性,這些組分價格昂貴,且不易生產(chǎn),利用化學及物理手段對其進行回收,回收的產(chǎn)品可重復使用。

彈道調(diào)節(jié)劑是調(diào)節(jié)發(fā)動機內(nèi)推進劑點火后的燃燒速度,對發(fā)動機的工作起著至關(guān)重要的作用,普遍使用的彈道調(diào)節(jié)劑是二茂鐵衍生物和硼氫化物,如卡托辛 (catocene)和正己基碳硼烷 (NHC)。美國的研究人員W illiam SMelvin和 J Leroy等人分別研究了從復合推進劑中回收 99.8%以上二茂鐵衍生物和從推進劑碎塊中用戊烷萃取、過濾回收 NHC的技術(shù),通過實驗證明可以有效回收報廢固體推進劑中的彈道調(diào)節(jié)劑[13-14]。

4.4總結(jié)

丁羥推進劑組分的回收途徑、分離方法及設(shè)備[1]見下頁表 1。

5結(jié)論

廢棄丁羥推進劑既是含能材料,又是一種不斷產(chǎn)生的危險品,出于安全的需要必須對其進行合理的處理。選定處理方法的首要準則是所處理的和再生的量要大,必須與廢棄量相匹配。傳統(tǒng)的處理方法處理量雖大但沒有做到物盡其用,是在浪費資源,早晚會被淘汰。

根據(jù)掌握的研究動態(tài),國內(nèi)開展了鈍感化的研究并取得了一定進展,將廢棄丁羥推進劑轉(zhuǎn)化再利用為含能燃料、民用炸藥等會是很好的途徑,但仍需加強研究的力度。廢棄丁羥推進劑的組分回收再利用應(yīng)該是較完備的解決方案,回收產(chǎn)品可以直接用于推進劑再生產(chǎn),從而使固體推進劑的生產(chǎn)、儲備和處理走向良性循環(huán)成為可能。但目前的回收再利用技術(shù)還不太完善、經(jīng)濟效益不高,難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),仍需進行更加深入的研究探索,同時也要求新型固體推進劑設(shè)計時就考慮其 R3(重回收 /重循環(huán) /重利用)特性,將其作為新型推進劑的設(shè)計目標,使其更符合綠色環(huán)保理念[15]。

表 1丁羥推進劑組分的回收途徑

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A

1003-3467(2010)24-0003-05

2010-12-01

李立遠 (1985-),男,在讀研究生,研究方向:推進劑組分回收與再利用,電話:15536870846。