趙慧彬 陳彥文

氯雷他定(Loratadine)為白色結(jié)晶性粉末,無(wú)臭無(wú)味。用于緩解過(guò)敏性鼻炎的有關(guān)癥狀,以及眼部眼癢及燒灼感。針對(duì)氯雷他定中氯含量的測(cè)定,目前國(guó)內(nèi)主要采用傳統(tǒng)氯含量測(cè)定中的莫爾法。莫爾法是用鉻酸鉀為指示劑在中性或弱堿性溶液中用 AgNO3溶液直接滴定。測(cè)定時(shí)若鉻酸鉀濃度過(guò)高,終點(diǎn)將出現(xiàn)過(guò)早,且溶液顏色過(guò)深,影響終點(diǎn)的觀察。而若鉻酸鉀濃度過(guò)低,終點(diǎn)出現(xiàn)過(guò)遲,也影響滴定的準(zhǔn)確度,從而造成較大的誤差。為了提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,筆者采用了乙二胺四乙酸二鈉滴定法的測(cè)氯方法。在 1.0 mol/L HNO3溶液中用 Ag+離子沉淀 Cl-離子,可將大部分金屬陽(yáng)離子分離;然后將 AgCl發(fā)生反應(yīng)(2AgCl+Ni(C=2Ag(C++2Cl-),用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置換出離子。從本法測(cè)定結(jié)果的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)看,其重現(xiàn)性好,且顏色變化敏銳,收到了良好的實(shí)驗(yàn)效果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.02mol/L,稱取 4.0 g乙二胺四乙酸二鈉鹽于 400m l燒杯中,加入 200 ml乙醇溶液,使其完全溶解,并稀釋至 500 ml,搖勻后在 pH≈9.5的氨性緩沖溶液中,以紫脲酸銨為指示劑,用基準(zhǔn)試劑Ni(NO3)2· 6H2O標(biāo)定其濃度;AgNO3溶液:85 g/L;HNO3溶液(1∶5);紫脲酸銨指示劑:0.1 g紫脲酸銨與 10 g純 NaCl研細(xì)混勻。

1.2 試樣分析 稱取 0.5～0.6 g(準(zhǔn)至 0.000 1 g)氯雷他定試樣(國(guó)藥準(zhǔn)字 H 20050038,廣東順?lè)逅帢I(yè)有限公司),用乙醇溶液溶解后,在 250m l容量瓶中定容。移取上述試液 25.00 ml于 400ml燒杯中,加 15m l HNO3溶液及 5～6ml AgNO3溶液,沉淀完全后,用稀氨水洗滌至無(wú) Ag+(滴加 Cl-至無(wú)渾濁)。加入 20m l氨性緩沖溶液,使溶液的酸度值穩(wěn)定在 pH為 9.5左右,加入 20m l Ni(C溶液,使 AgCl沉淀全部溶解。再加入 0.2g紫脲酸銨指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉滴定法置換出的至溶液由黃色突變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)。

1.3 氯含量計(jì)算 可按下式計(jì)算氯雷他定中氯的百分含量ω%:

式中:C表示乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度(mol/L),MCl表示氯的摩爾質(zhì)量(為 35.45 g/mol);ms為稱取樣品的質(zhì)量(g)。

2 結(jié)果與討論

2.1 溶液的酸度及控制 由于本法是將Cl-離子沉淀為AgCl后,加入過(guò)量Ni(C與生成的 AgCl發(fā)生置換反應(yīng),然后以紫脲酸銨為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定置換出的離子。所以,要使沉淀反應(yīng)、置換反應(yīng)、滴定反應(yīng)均進(jìn)行完全,溶液的酸度必須控制適當(dāng)。本文滴定反應(yīng)時(shí)溶液的酸度值控制在 pH≈9.5。

2.2 對(duì)比試驗(yàn) 本文以普通食鹽為試樣,分別用莫爾法與本法同時(shí)測(cè)定樣品 5次,測(cè)定結(jié)果見表 1。

表1 測(cè)定結(jié)果比較(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)(n=5)

2.3 準(zhǔn)確度與精密度 由表 1可以看出,莫爾法測(cè)定結(jié)果偏高,但兩種方法相對(duì)誤差(ER)僅為 0.25%。為了進(jìn)一步檢驗(yàn)本法的準(zhǔn)確度,樣品平行測(cè)定 5次,其測(cè)定結(jié)果的平均回收率 R%=98.3%～100.9%,說(shuō)明該法的準(zhǔn)確度高,無(wú)系統(tǒng)誤差。本法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD＜0.20%,從測(cè)定結(jié)果的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)看,其重現(xiàn)性好,精密度較為理想。

3 結(jié)論

乙二胺四乙酸二鈉滴定法與標(biāo)準(zhǔn)的莫爾法均可作為氯雷他定中氯含量的測(cè)定方法,但本法準(zhǔn)確、快速、干擾小、重現(xiàn)性好,且顏色變化敏銳,終點(diǎn)現(xiàn)象明顯。測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為 0.19%,是一種既可滿足生產(chǎn)要求,又便于日常實(shí)驗(yàn)的精確測(cè)定氯雷他定中氯含量的方法。

[1] 楊惠芬.衛(wèi)生理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)手冊(cè).北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007.

[2] 武漢大學(xué).分析化學(xué)實(shí)驗(yàn).北京:高等教育出版社,1985.