亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        中性氧化鋁對(duì)三黃片中鹽酸小檗堿含量測(cè)定的影響

        2010-09-17 02:15:54王世清
        中國(guó)藥業(yè) 2010年20期
        關(guān)鍵詞:黃片量瓶小檗

        王世清

        (河南省濮陽(yáng)市藥品檢驗(yàn)所,河南 濮陽(yáng) 457000)

        國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局《藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目批準(zhǔn)件》(2007002號(hào))中規(guī)定了三黃片每片含鹽酸小檗堿不得低于4.36 mg。然而,筆者在使用該標(biāo)準(zhǔn)過程中,曾先后用上海五四化學(xué)試劑有限公司、上海納輝干燥試劑廠、上海陸都化學(xué)試劑廠的中性氧化鋁測(cè)定同一批三黃片的含量,結(jié)果分別為2.53,4.94,3.02 mg,出現(xiàn)了合格與不合格兩種截然不同的結(jié)論。為了尋找三黃片中鹽酸小檗堿含量測(cè)定不準(zhǔn)確的原因,筆者再次進(jìn)行了試驗(yàn),結(jié)果理想,報(bào)道如下。

        1 儀器與試藥

        Waters高效液相色譜儀手動(dòng)進(jìn)樣器(美國(guó));Precisa92SM202ADR型電子天平;KQ2200型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。鹽酸小檗堿對(duì)照品(批號(hào)為110713-200609,中國(guó)藥品生物制品檢定所);中性氧化鋁(批號(hào)為F20080901,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);三黃片(批號(hào)為08010342,襄樊隆中藥業(yè)股份有限公司);乙腈(色譜純),水(重蒸餾水),其他試劑(分析純)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件[1]

        色譜柱:Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:0.05%十二烷基硫酸鈉(含0.1%磷酸)-乙腈(52∶48);流速:0.8 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):265 nm;柱溫:室溫;進(jìn)樣量:20 μL(20 μL定量環(huán));進(jìn)樣方式:手動(dòng)進(jìn)樣。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算不低于4 000。

        2.2 對(duì)照品溶液制備

        精密稱取105℃下干燥5 h的鹽酸小檗堿對(duì)照品(含量按98.14%計(jì))12.38 mg,置200 mL無色量瓶中,用甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜濾過,作為對(duì)照品溶液A(鹽酸小檗堿的濃度為0.060 8 mg/mL)。另精密稱取105℃下干燥5 h的鹽酸小檗堿對(duì)照品14.94 mg(相當(dāng)于3片三黃片的含量),置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸-甲醇(1∶100)溶液75 mL,稱定質(zhì)量,密塞,超聲處理30 min,放冷,再稱重,用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液5 mL,置中性氧化鋁柱(5 g,100~200目,1.0 cm×15 cm,用甲醇10 mL預(yù)洗)上,以甲醇60 mL洗脫,收集洗脫液,低溫蒸干,殘?jiān)眉状既芙?,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜濾過,作為對(duì)照品溶液B(鹽酸小檗堿的理論質(zhì)量濃度為0.097 8 mg/mL)。

        2.3 樣品中鹽酸小檗堿含量測(cè)定

        取本品10片(除去糖衣),稱定質(zhì)量,研細(xì),取約相當(dāng)于1片的質(zhì)量,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸-甲醇(1∶100)溶液25 mL,稱定質(zhì)量,密塞,超聲處理30 min,放冷,再稱重,用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液5 mL,置中性氧化鋁柱(5 g,100~200目,1.0 cm ×15 cm,用甲醇 10 mL預(yù)洗)上,以甲醇60 mL洗脫,收集洗脫液,低溫蒸干(避免快速蒸發(fā)引起的邊緣效應(yīng)造成的損耗),殘?jiān)眉状既芙猓D(zhuǎn)移至10 mL量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。用高效液相色譜儀測(cè)定,結(jié)果見表1和表2。

        表1 三黃片中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定

        表2 以對(duì)照品溶液B為基準(zhǔn)計(jì)算的樣品含量

        3 討論

        由表1可見,與標(biāo)準(zhǔn)相比,雖加大了甲醇的洗脫量(增加50%)、加粗了中性氧化鋁柱的直徑(增大50%),卻仍不能改變測(cè)定結(jié)果。結(jié)合本批產(chǎn)品前幾次的測(cè)定結(jié)果,筆者認(rèn)為中性氧化鋁是影響測(cè)定結(jié)果的關(guān)鍵因素。從表2可以看出,中性氧化鋁對(duì)鹽酸小檗堿的吸附作用相當(dāng)嚴(yán)重(雖然此法中鹽酸小檗堿的狀態(tài)與樣品中的不同,但中性氧化鋁對(duì)鹽酸小檗堿的吸附作用可見一斑),損耗達(dá)40%以上;以對(duì)照品溶液B為基準(zhǔn)計(jì)算的樣品含量值與廠家投料相符。因此,選用合格的中性氧化鋁就成為本法的關(guān)鍵。同時(shí),也提示今后遇到此類問題時(shí)應(yīng)多加注意。

        在檢驗(yàn)過程中還發(fā)現(xiàn),對(duì)照品溶液保存在棕色量瓶與保存在無色量瓶中,峰面積的重復(fù)性不同,使用無色量瓶效果較好,使用棕色量瓶則較差。初步判斷可能是由于鹽酸小檗堿存在兩種異構(gòu)體,進(jìn)樣及操作過程中發(fā)生了吸光轉(zhuǎn)型所致。因此,在配制對(duì)照品溶液和供試品溶液時(shí)宜用無色量瓶,且應(yīng)同時(shí)配制。

        [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:附錄ⅥD.

        猜你喜歡
        黃片量瓶小檗
        貴州野生小檗屬植物土壤與植株微量元素相關(guān)性及富集特征
        不同廠家三黃片燃燒熱檢測(cè)及質(zhì)量評(píng)價(jià)
        交泰丸中小檗堿聯(lián)合cinnamtannin D1的降血糖作用
        中成藥(2018年12期)2018-12-29 12:25:18
        高效液相色譜法測(cè)定甲磺酸多沙唑嗪控釋片含量
        山東化工(2018年15期)2018-09-20 08:55:34
        黃芩苷-小檗堿復(fù)合物的形成規(guī)律
        中成藥(2018年3期)2018-05-07 13:34:18
        響應(yīng)面法優(yōu)化葛黃片提取工藝
        中成藥(2017年4期)2017-05-17 06:09:46
        天丹通絡(luò)膠囊中總黃酮的含量測(cè)定
        HPLC法測(cè)定鹽酸氨溴索注射液的含量和有關(guān)物質(zhì)
        自然陳化對(duì)紅大青筋黃片煙葉品質(zhì)的影響
        碘仿紗布中碘仿的含量測(cè)定
        日本免费一区二区在线| 国产欧美乱夫不卡无乱码| 国产成人精品日本亚洲| 窝窝影院午夜看片| 亚洲欧美日韩精品香蕉| 日韩精品久久不卡中文字幕| 网红尤物泛滥白浆正在播放| 人妻少妇精品专区性色anvn| 97人伦色伦成人免费视频| 少妇性荡欲视频| 亚洲免费人成在线视频观看| 日本韩国三级aⅴ在线观看 | 一区二区视频资源在线观看| 精品日本免费观看一区二区三区| 草逼视频污的网站免费| 亚洲人交乣女bbw| 国产精品露脸视频观看| 蜜臀av中文人妻系列| 一区二区三区亚洲免费| 手机在线观看日韩不卡av| 50岁退休熟女露脸高潮| 欧美日韩久久久精品a片| av无码av在线a∨天堂app| 日韩精品成人一区二区三区| 欧美大片va欧美在线播放| 亚洲精品综合一区二区| 成人无码无遮挡很H在线播放| 一区二区三区在线免费av | 人妻av无码系列一区二区三区| 久久精品国产99国产精2020丨| 真人在线射美女视频在线观看| 成人影院羞羞的视频免费观看| 国产激情一区二区三区| 久久久精品人妻一区亚美研究所| 人妻少妇精品系列一区二区| 国产亚洲精品色婷婷97久久久 | 国产精品一区二区无线| 亚洲国产成人久久综合一区77 | 国产网站视频| 日本韩国黄色三级三级| av在线免费观看网站免费|