蔡瑞年 鄭元耀 賀導艷

(廣東三水大鴻制釉有限公司 廣東佛山 528143)

技術(shù)講座

陶瓷釉料熱膨脹系數(shù)測試用釉棒的制備方法

蔡瑞年 鄭元耀 賀導艷

(廣東三水大鴻制釉有限公司 廣東佛山 528143)

近幾年來,隨著陶瓷企業(yè)經(jīng)濟實力與品質(zhì)意識的提升,以及熱膨脹儀的推廣與應(yīng)用,一些大型的品牌陶瓷企業(yè)與專業(yè)制釉企業(yè)加強了對陶瓷釉料和坯體膨脹系數(shù)的測試與管制,這對提高瓷磚整體質(zhì)量水平確實是一種必不可少的控制手段。針對坯體測試熱膨脹系數(shù),陶瓷企業(yè)可以采用成形并燒制好的素燒坯或釉燒坯,只需切割并打磨成測試所要求的規(guī)格,再烘干、冷卻即可放入熱膨脹儀的樣品室中進行測試。而相對陶瓷釉料熱膨脹系數(shù)的測試就存在如何制棒的困難,因為要測試的釉料樣品一般以粉狀、粒狀、甚至釉漿狀的形式存在,要制成滿足熱膨脹儀測試用的釉棒的確有一定的難度。筆者在長期從事測試陶瓷釉料熱膨脹系數(shù)的實踐工作中,總結(jié)了一系列對測試釉料熱膨脹系數(shù)用釉棒的制備方法,現(xiàn)將常用的4種制棒方法與測試方法解析給大家。

1 制備方法簡述

1.1 注漿法

1)制棒步驟:①將待測的試驗用釉料球磨成能過0.147mm(100目)標準篩的釉漿。如要測試生產(chǎn)線上釉漿的熱膨脹系數(shù),可直接取漿料即可;②將上述釉漿注入樣品槽內(nèi),待樣品槽內(nèi)的試驗釉漿無明顯水紋時將其放置于烘箱中(105～110℃)烘干;③小心從樣品槽中取出烘干后的試驗釉樣,注意不能粘帶耐火雜質(zhì);④將上述試樣置于鋪有少許氧化鋁粉的耐火墊板上,后一起放入電爐(或瓷磚生產(chǎn)窯爐)中,依釉料的使用溫度燒成并冷卻;⑤將燒制后的試驗釉棒取出用切割機或砂輪、砂紙等工具將其制備成熱膨脹儀測試所需樣品尺寸,應(yīng)磨削掉粘帶的氧化鋁粉。

2)使用的儀器設(shè)備:①球磨罐,球磨機,電子稱,標準篩,切割機或砂輪、砂紙;②烘箱,有熱風循環(huán),最高溫度300℃;③樣品槽,具有一定的吸水性和耐高溫性,用于滿足制備試驗釉棒的小槽;④耐火墊板,耐溫1 250℃不變形;⑤游標卡尺,精確至0.02mm。

3)適用的釉料:陶瓷用熔塊、熔塊釉、生料釉、底釉、印刷釉、干式粒釉。

1.2 壓制法

1)制棒步驟:①將試驗用釉粉填入壓機模具中,在10 M Pa的壓力下將其壓制成釉餅或者釉塊,試驗釉粉應(yīng)是通過0.074mm(200目)標準篩的細粉;②將上述釉餅或釉塊切割成長條并經(jīng)初步打磨后置于鋪有少許氧化鋁粉的耐火墊板上,后一起放入電爐中,依其使用溫度燒成并冷卻;③將燒制后的釉料棒取出后用切割機或砂輪、砂紙等工具將其制備成膨脹儀測試所需樣品尺寸,應(yīng)磨削掉粘帶的氧化鋁粉。

2)使用的儀器設(shè)備:①壓機,可提供12 M Pa的壓力;②電子稱,標準篩,切割機或砂輪、砂紙;③耐火墊板,耐溫1 250℃不變形;④游標卡尺,精確至0.02 mm。

3)適用的釉料:陶瓷用生料釉、底釉、印刷釉、以及已磨成釉漿再經(jīng)烘干成粉料的釉料。

1.3 堆燒法

1)制棒步驟:①取待測試驗釉粒直接放入均勻鋪灑了氧化鋁粉或高嶺土粉的樣品槽內(nèi),對于大顆粒試驗釉需進行破碎處理,確保顆粒能通過2.262 mm(8目)標準篩,以利于試驗釉粒在堆燒時能徹底熔融;②將樣品槽置于電爐中以待測試驗釉實際使用溫度燒成并冷卻;③將燒制后的釉塊取出后用切割機或砂輪、砂紙等工具將其制備成膨脹儀測試所需樣品尺寸,應(yīng)磨削掉粘帶的氧化鋁粉或高嶺土粉。

2)使用的儀器設(shè)備:①電子稱,標準篩,切割機或砂輪、砂紙;②樣品槽,具有一定的耐高溫性,用于滿足制備試驗釉棒的小槽;③耐火墊板,耐溫1 250℃不變形;④游標卡尺,精確至0.02mm。

3)適用的釉料:陶瓷用熔塊和干式粒釉。

1.4 拉棒法

1)制棒步驟:①取適量的試驗釉加入到坩堝中,將坩堝放入箱式電爐中,升溫至試驗釉熔解后恒溫1 h,讓試驗釉充分熔融成玻璃液;②打開箱式電爐,取出坩堝把試驗釉玻璃液倒出,用直角鋼鉤在下方接住玻璃液體,轉(zhuǎn)動鉤柄使流出來的玻璃液體在鋼鉤上形成球狀玻璃膏;③快速移開直角鋼鉤,將鉤上球狀玻璃膏粘到耐火墊板上,垂直向上慢慢拉升,把玻璃膏拉成圓柱狀玻璃棒,冷卻后將玻璃棒從直角鋼鉤上裁取下來;④將拉制好的試驗釉棒用切割機或砂輪、砂紙等工具將其制備成膨脹儀測試所需樣品尺寸;⑤在熔塊生產(chǎn)時,可直接用鋼鉤在高溫窯爐流口下方接玻璃液拉棒。

2)使用的儀器設(shè)備:①直角鋼鉤,直徑15～30 mm,鉤長50～100 mm,柄長不小于1 500 mm;②坩堝,耐高溫1 600℃以上,容積300 m l;③箱式電爐,最高溫度不小于1 500℃;④游標卡尺,精確至0.02 mm,切割機或砂輪、砂紙。

3)適用的釉料:陶瓷用熔塊和干式粒釉。

上述方法所制備樣品均需在冷卻后加工成膨脹儀測試所需樣品尺寸。所測試釉棒應(yīng)呈圓柱狀,兩端應(yīng)平整、平行,粗細均勻,無空心和氣泡,不含有雜質(zhì)。

2 測試方法

為了驗證以上測試釉棒制備方法的可行性,特將以上各種方法制備的樣品均采用德國耐馳公司D ILPC402熱膨脹儀從室溫開始進行測試,升溫速率為5℃/m in,冷卻速度約為3℃/m in。

3 測試結(jié)果

從表1中可看出,上述4種不同的制備樣品方法所制得樣品棒膨脹系數(shù)差異較小,故可應(yīng)用于目前大多數(shù)釉料。

表1 各種制樣方法所測的體膨脹系數(shù)(×10-7/℃)

針對以上4種制棒方法,對制釉企業(yè)特別是熔塊生產(chǎn)企業(yè)來說,直接從生產(chǎn)窯爐流口下方用拉棒法制備熔塊釉棒是最簡單快捷的方法;而比較經(jīng)典且通用的制棒方法應(yīng)數(shù)注漿法,這種方法不僅穩(wěn)定而且與陶瓷釉料的應(yīng)用方式接近,更具有指導意義。注漿法可適用于所有種類的陶瓷釉料,注漿時應(yīng)注意釉漿含水率不要太大,否則易引起難以干燥而延長注漿時間,但含水率也不能太小,否則釉塊容易開裂,故建議參照陶瓷企業(yè)生產(chǎn)線用釉漿的含水率。針對熔塊或者干式粒釉,如果是生產(chǎn)熔塊的企業(yè)則可以直接在熔窯流口拉棒,其他企業(yè)則可以用坩堝高溫熔制或者堆燒的辦法來制棒,但堆燒法對于顆粒度也有一定的要求,試驗證明當熔塊的粒徑通過8目標準篩后在其使用溫度下燒成,所燒出的釉棒外觀均勻,內(nèi)無結(jié)塊。針對印刷釉、生料釉和底釉,采用堆燒的方法則燒后的釉塊很容易產(chǎn)生中空的現(xiàn)象,影響釉料熱膨脹系數(shù)的測定,應(yīng)以注漿法為主。

不論選擇哪一種制棒方法,只要試驗釉棒能滿足結(jié)構(gòu)致密,無中空、無氣泡和無雜質(zhì)就可在同樣的制棒方法下對比測試試驗釉的熱膨脹系數(shù)。