朱 軍,王 毅,李 欣,李營生,李世祿

(西安建筑科技大學(xué)冶金學(xué)院,陜西 西安 710055)

某高磷釩礦浸出試驗(yàn)研究

朱 軍,王 毅,李 欣,李營生,李世祿

(西安建筑科技大學(xué)冶金學(xué)院,陜西 西安 710055)

以西北地區(qū)某高磷釩礦作為研究對(duì)象,進(jìn)行了濕法提釩原礦直接硫酸浸出試驗(yàn)研究。通過正交試驗(yàn)法,確定了直接酸浸的最佳工藝條件:浸出溫度90℃、液固體積質(zhì)量比2:1、浸出時(shí)間6 h、H2SO4質(zhì)量濃度250 g/L、礦石粒度小于0.175 mm。在此條件下,釩浸出率為90.72%～92.56%。

釩礦石;直接酸浸;釩

我國釩礦資源極為豐富,但大部分品位低,多數(shù)沒有得到充分開發(fā)利用[1]。釩主要以三價(jià)和五價(jià)形式存在于礦石中,其中三價(jià)釩幾乎主要存在于含鐵礦物或含鋁礦物中,沒有獨(dú)立礦物;五價(jià)釩一般形成獨(dú)立礦物——釩酸鹽,常與鈾和磷礦物共生[2]。當(dāng)?shù)V石中的釩以三價(jià)狀態(tài)賦存于硅酸鹽類礦物中時(shí),通常采用加添加劑在高溫下焙燒來破壞釩礦物的結(jié)構(gòu),將三價(jià)釩氧化為五價(jià)釩后進(jìn)行浸出[3-5]。但高溫焙燒污染大、能耗高、投資大。

西北地區(qū)某釩礦的V2O5平均品位0.75%,礦物組成復(fù)雜,磷含量較高,采用傳統(tǒng)的焙燒工藝進(jìn)行氧化焙燒,釩轉(zhuǎn)化率較低,所以該資源始終未能得到很好的開發(fā)。試驗(yàn)研究了對(duì)原礦直接進(jìn)行酸浸,確定了可行的工藝條件。

1 礦石類型及物質(zhì)組成

1.1 礦石類型

礦石組成十分復(fù)雜。釩吸附于泥質(zhì)巖和膠狀褐鐵礦中,沒有相應(yīng)的獨(dú)立礦物存在,釩的載體物質(zhì)多以泥質(zhì)內(nèi)碎屑形式存在。脈石礦物主要有方解石、石英和泥質(zhì),圍巖為碳酸鹽巖。磷灰石多以膠磷礦內(nèi)碎屑膠結(jié)物形式存在,為膠體脫水形成的微晶磷灰石。

1.2 礦石物質(zhì)組成

原礦的多元素化學(xué)分析結(jié)果見表1,原礦的X射線衍射分析結(jié)果見表2。

表1 原礦多元素化學(xué)分析結(jié)果 %

2 試驗(yàn)原理

用氧化性酸破壞泥質(zhì)巖和膠狀褐鐵礦的礦石結(jié)構(gòu),氫離子進(jìn)入礦物晶格中置換相應(yīng)金屬離子,使礦物結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,將釩釋放出來,并被氧化成四價(jià)釩。四價(jià)釩易溶于酸并生成釩氧基離子(VO)2+,反應(yīng)式為:

3 試驗(yàn)設(shè)備及方法

3.1 試驗(yàn)設(shè)備

試驗(yàn)設(shè)備主要有 HH-2型電熱恒溫水浴鍋,JJ-1型精密增力電動(dòng)攪拌器,2X2-2型旋片式真空泵等。

3.2 試驗(yàn)方法

取一定濃度的硫酸溶液于四口瓶中,置于水浴鍋中加熱至一定溫度;稱取一定質(zhì)量的原礦加入到放有酸液的四口瓶中,繼續(xù)加熱攪拌;反應(yīng)一段時(shí)間后停止攪拌,過濾,洗滌。濾渣、濾液分別計(jì)量、分析。

4 試驗(yàn)結(jié)果及討論

4.1 原礦直接酸浸正交試驗(yàn)

原礦直接用硫酸浸出,釩浸出率主要受浸出劑濃度、浸出溫度、液固體積質(zhì)量比、浸出時(shí)間、礦石粒度的影響。選定此5因素,每因素3水平,安排L27(313)正交試驗(yàn)。因素及水平見表3,試驗(yàn)結(jié)果見表4和圖1～4。

表3 試驗(yàn)因素及水平

表4 正交試驗(yàn)結(jié)果

圖1 H2SO4質(zhì)量濃度對(duì)釩浸出率的影響

圖2 液固體積質(zhì)量比對(duì)釩浸出率的影響

圖3 浸出時(shí)間對(duì)釩浸出率的影響

圖4 浸出溫度對(duì)釩浸出率的影響

圖5 礦石粒度對(duì)釩浸出率的影響

可以看出,對(duì)原礦直接進(jìn)行酸浸,各因素影響順序?yàn)?浸出溫度>液固體積質(zhì)量比>硫酸質(zhì)量濃度>浸出時(shí)間>原礦粒度;較優(yōu)工藝參數(shù)為:浸出溫度90℃,液固體積質(zhì)量比3∶1,H2SO4質(zhì)量濃度250 g/L,浸出時(shí)間6 h,礦石粒度小于0.175 mm。溫度和液固體積質(zhì)量比是影響釩浸出的主要因素:溫度升高,有利于浸出反應(yīng)的進(jìn)行,但溫度過高,對(duì)操作不利,以不高于90℃為宜;液固體積質(zhì)量比較大時(shí)可獲得較高的浸出率,但也會(huì)降低浸出液中釩的質(zhì)量濃度,影響后續(xù)的凈化富集,以2∶1較為適宜;H2SO4質(zhì)量濃度增大,釩浸出率提高,但酸度過大會(huì)降低溶液p H值,影響后續(xù)工序,經(jīng)濟(jì)上也不合算,所以,H2SO4質(zhì)量濃度確定為250 g/L。

4.2 驗(yàn)證試驗(yàn)

根據(jù)原礦直接酸浸正交試驗(yàn)結(jié)果,在最適宜條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),結(jié)果釩浸出率達(dá)90.72%～92.56%,平均值為91.81%,有較好的結(jié)果。

5 結(jié)論

對(duì)高磷釩礦采用直接硫酸浸出法浸出釩是可行的。直接酸浸最佳工藝條件為:浸出溫度90℃,液固體積質(zhì)量比2∶1,H2SO4質(zhì)量濃度250 g/L,浸出時(shí)間6 h,礦石粒度小于0.175 mm,此條件下,釩浸出率達(dá)90.72%～92.56%。

[1]米璽學(xué),蘭瑋鋒.從石煤釩礦石中提取五氧化二釩工藝綜述[J].濕法冶金,2008,27(4):208-210.

[2]漆明鑒.從石煤中提釩現(xiàn)狀及前景[J].濕法冶金,1999,18(4):1-10.

[3]范必威,林海玲.方山口石煤提釩焙燒工藝研究[J].濕法冶金,2001,20(2):79-83.

[4]《有色金屬提取冶金手冊(cè)》編委會(huì).有色金屬提取冶金手冊(cè)[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2002:276-281.

[5]廖世明,柏談?wù)?國外釩冶金[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1985:121-136.

Abstract:The direct leaching of vanadium from a high phosphorus vanadium ore in the northwest,China using sulfuric acid was investigated.The orthogonal test results showed that under the optimum conditions of leaching temperature of 90℃,liquid-solid ratio of 2∶1,reaction time of 6 h,H2SO4mass concentration of 250 g/L and ore granularity of less than 0.175 mm,the leaching of vanadium was between 90.72%and 92.56%.

Key words:vanadium ore;direct acid leaching;vanadium

Study on Leaching of A High Phosphorus Vanadium Ore

ZHU Jun,WANG Yi,LI Xin,LI Ying-sheng,LI Shi-lu
(School of Metallurgy,Xi’an University of Architecture and Technology,Xi’an,Shannxi 710055,China)

TF803.21

A

1009-2617(2010)04-0257-03

2010-01-21

朱軍(1963-),男,山東萊陽人,博士,副教授,主要研究方向?yàn)橛猩饘僖苯稹?/p>