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        沉香化滯丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

        2010-09-11 08:06:26郭巧技肖麗和深圳市藥品檢驗(yàn)所深圳市518029
        中國藥房 2010年7期
        關(guān)鍵詞:香附木香橙皮

        郭巧技,肖麗和,熊 英(深圳市藥品檢驗(yàn)所,深圳市 518029)

        沉香化滯丸為沉香、牽牛子、枳實(shí)等15味藥材組成的成方制劑[1],具有理氣化滯的功效,用于由飲食停滯引起的胸膈脹滿、消化不良、吞酸嘈雜、腹中脹滿。原標(biāo)準(zhǔn)收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)-中藥成方制劑》(第九冊(cè))[1],但僅收載了丸劑的通則檢查。為了提高中成藥的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),本研究增加木香、香附、山楂、大黃、厚樸、牽牛子的薄層色譜(TLC)鑒別及橙皮苷的高效液相色譜(HPLC)含量測(cè)定。

        1 材料

        1.1 儀器

        P680A型HPLC儀、PDA-100型檢測(cè)器(美國戴安公司);CP224S型電子天平(德國Sartorias公司);XS205型電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);AS20500A型超聲波清洗儀(天津奧特恩斯儀器有限公司,功率500 W,頻率40 kHz)。

        1.2 試藥

        去氫木香內(nèi)酯(批號(hào):1525-200001)、木香烴內(nèi)酯(批號(hào):1524-200101)、α-香附酮(批號(hào):748-200406)、熊果酸(批號(hào):110742-200314)、大黃酚(批號(hào):0796-200311)、大黃酸(批號(hào):0757-9703)、大黃素(批號(hào):10756-200110)、厚樸酚(批號(hào):0709-200006)、咖啡酸(批號(hào) :0885-200102)、橙 皮苷(721-200211)對(duì)照品及木香(批號(hào):120921-200405)、香附(批號(hào):1059-9801)、山楂(批號(hào):121138-200403)、大黃(批號(hào):120902-200408)對(duì)照藥材均由中國藥品生物制品檢定所提供;沉香化滯丸(批號(hào):060801、060802、060803,規(guī)格:每袋6 g)由甘肅省河西制藥有限公司提供,處方中的15味中藥由河北安國藥業(yè)集團(tuán)有限公司提供;水為超純水,甲醇為色譜純,其它試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 TLC鑒別

        2.1.1 木香、香附、山楂的鑒別 (1)供試品溶液的制備:取本品6 g,研細(xì),加乙醚30 mL,超聲處理20 min,濾過,濾渣備用,濾液揮干,殘?jiān)訜o水乙醇1 mL使溶解,作為供試品溶液。(2)對(duì)照品溶液的制備:取去氫木香內(nèi)酯、木香烴內(nèi)酯、α-香附酮、熊果酸對(duì)照品,分別加無水乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。(3)對(duì)照藥材溶液的制備:取木香對(duì)照藥材0.2 g,香附、山楂對(duì)照藥材各0.5 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。(4)陰性對(duì)照溶液的制備:按處方及制法,分別制成缺木香、香附、山楂的陰性樣品,取相當(dāng)于樣品的量,按供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。(5)木香的TLC測(cè)定:吸取上述相應(yīng)溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶1∶0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,日光下檢視(見圖1)。(6)香附的TLC測(cè)定:吸取上述相應(yīng)溶液各10 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上使成條狀,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶1∶0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液,放置片刻,日光下檢視(見圖2)。(7)山楂的TLC測(cè)定:吸取上述相應(yīng)溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置紫外光燈(365 nm)下檢視(見圖3)。

        2.1.2 大黃、厚樸、牽牛子的鑒別 (1)供試品溶液的制備:取“2.1.1(1)”項(xiàng)下的備用藥渣,揮干,加甲醇30 mL,超聲處理20 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇1 mL使溶解,作為供試品溶液。(2)對(duì)照品溶液的制備:取大黃酚、大黃酸、大黃素、厚樸酚、咖啡酸對(duì)照品,分別加無水乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。(3)對(duì)照藥材溶液的制備:取大黃對(duì)照藥材1 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。(4)陰性對(duì)照溶液的制備:按處方及制法,分別制成缺大黃、厚樸、牽牛子的陰性樣品,取相當(dāng)于樣品的量,按供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。(5)大黃、厚樸的TLC測(cè)定:吸取上述相應(yīng)溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視(鑒別大黃,見圖4A)。再噴以5%香草醛硫酸溶液,于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,日光下檢視(鑒別厚樸,見圖4B)。(6)牽牛子的TLC測(cè)定:吸取上述4種溶液各6 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上使成條狀,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(100∶9∶4)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸無水乙醇溶液,于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,日光下檢視(見圖5)。

        圖1 木香的TLCFig 1 TLC ofA.lappa

        圖2 香附的TLCFig 2 TLC of C.rotun

        2.2 含量測(cè)定

        2.2.1 色譜條件 色譜柱:Shim-Pack CLC-ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-水(21∶79);檢測(cè)波長(zhǎng):283 nm。理論塔板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2 000。

        2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 取橙皮苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含0.1 mg的溶液,搖勻,即得。

        2.2.3 供試品溶液的制備[2]取本品適量,研細(xì),取約0.25 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,稱重,置水浴上加熱回流1 h,取出,放冷,再稱重,用甲醇補(bǔ)足失重,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.2.4 線性關(guān)系考察 精密吸取不同濃度的橙皮苷對(duì)照品溶液各10μL,注入液相色譜儀,記錄峰面積。以對(duì)照品濃度(X)為橫坐標(biāo),峰面積積分值(Y)為縱坐標(biāo),制備標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為Y=344.37X-1.553 4(r=0.999 4)。結(jié)果表明,橙皮苷對(duì)照品濃度在0.024 2~0.483 2 mg·mL-1范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線性關(guān)系。

        2.2.5 專屬性考察 精密吸取橙皮苷對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照溶液各10μL,分別注入液相色譜儀,按含量測(cè)定方法測(cè)定。結(jié)果,陰性對(duì)照溶液對(duì)試驗(yàn)無干擾。色譜見圖6。

        圖3 山楂的TLCFig 3 TLC of C.pinnati fida

        圖4 大黃、厚樸的TLCFig 4 TLC of R.palmatum and M.officinalis

        2.2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批樣品6份,按含量測(cè)定方法測(cè)定。結(jié)果,橙皮苷平均含量為15.4 mg·g-1,RSD=0.8%,表明方法重復(fù)性良好。

        2.2.7 加樣回收率試驗(yàn) 取同一批已知含量的樣品6份,分別精密加入一定量的橙皮苷對(duì)照品,按含量測(cè)定方法測(cè)定,結(jié)果見表1。

        2.2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一份供試品溶液,自制備后按含量測(cè)定方法分別于 0、2、5、9、11 h 進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果,橙皮苷峰面積的RSD=0.7%,表明供試品溶液自制備后11 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

        2.2.9 樣品含量測(cè)定 取本品3批,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果見表2。

        圖5 牽牛子的TLCFig 5 TLC of P.nil

        3 討論

        筆者采用TLC法對(duì)木香、香附、山楂、大黃、厚樸和牽牛子進(jìn)行定性鑒別,結(jié)果表明陰性對(duì)照無干擾、專屬性強(qiáng),色譜清晰,特征斑點(diǎn)分離良好,斑點(diǎn)無拖尾現(xiàn)象,可以作為制劑定性鑒別的指標(biāo)。筆者還考察了不同色譜條件下莪術(shù)、三菱的TLC,結(jié)果均存在陰性干擾,因此未收載莪術(shù)、三菱的TLC鑒別。

        圖6 高效液相色譜圖Fig 6 HPLC chromatogram

        表1 橙皮苷的加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果Tab 1 Results of recovery test of hesperidin

        表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果(n=4)Tab 2Results of content determination(n=4)

        香附的TLC鑒別試驗(yàn)過程中,考慮到α-香附酮具有揮發(fā)性,因此供試品溶液的制備過程中經(jīng)乙醚超聲處理的時(shí)間不宜過長(zhǎng),20 min即可,且濾過后濾液應(yīng)室溫?fù)]干。試驗(yàn)過程中還發(fā)現(xiàn),若點(diǎn)狀點(diǎn)樣,供試品溶液中α-香附酮的斑點(diǎn)較為擴(kuò)散,不易于觀察;尤其是噴以二硝基苯肼試液,放置片刻,需要觀察斑點(diǎn)是否漸變?yōu)槌燃t色時(shí),則更加難以準(zhǔn)確判斷。因此,確定加大點(diǎn)樣量,且必須條狀點(diǎn)樣。

        筆者曾分別考察超聲和加熱回流2種提取方式,提取時(shí)間考察了30、45、60、90 min。結(jié)果顯示,加熱回流60 min的提取效率最高。

        在流動(dòng)相方面,筆者考察了甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)[3],分離效果不好;改用乙腈-水(21∶79),供試品色譜中橙皮苷峰與其它色譜峰能達(dá)到基線分離,保留時(shí)間適中,理論塔板數(shù)為6 727。

        綜上,所建標(biāo)準(zhǔn)可用于沉香化滯丸的質(zhì)量控制。

        [1]中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)-中藥成方制劑(第九冊(cè))[S].1995:87.

        [2]錢 妍,趙春景.反相高效液相色譜法測(cè)定胃舒顆粒中橙皮苷的含量[J].中國藥房,2005,16(2):140.

        [3]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)[S].2005年版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:132.

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