廖遠(yuǎn)寶 徐嶺楊菲 劉文強(qiáng) 劉東 徐駿 馬忠元 陳坤基

(南京大學(xué)物理學(xué)院，南京微結(jié)構(gòu)國家實(shí)驗(yàn)室，江蘇省光電信息功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南京210093)

(2009年12月10日收到;2010年1月24日收到修改稿)

相變存儲材料Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5薄膜的結(jié)構(gòu)和電學(xué)特性研究*

廖遠(yuǎn)寶 徐嶺?楊菲 劉文強(qiáng) 劉東 徐駿 馬忠元 陳坤基

(南京大學(xué)物理學(xué)院，南京微結(jié)構(gòu)國家實(shí)驗(yàn)室，江蘇省光電信息功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南京210093)

(2009年12月10日收到;2010年1月24日收到修改稿)

采用射頻磁控濺射方法制備了兩種用于相變存儲器的Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5相變薄膜材料，對其結(jié)構(gòu)、電學(xué)輸運(yùn)性質(zhì)和恒溫下電阻隨時(shí)間的變化關(guān)系進(jìn)行了比較和分析.X射線衍射(XRD)和原子力顯微鏡(AFM)的結(jié)果表明:隨著退火溫度的升高，Ge1Sb2Te4薄膜逐步晶化，由非晶態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗑B(tài)，表面出現(xiàn)均勻的、高度起伏小于10nm的突起;而對于Ge2Sb2Te5薄膜樣品，其結(jié)構(gòu)也從非晶態(tài)向多晶態(tài)轉(zhuǎn)變，但表面形貌的變化不太明顯.霍爾效應(yīng)測量結(jié)果表明，無論是原始淀積的還是退火的樣品，Ge1Sb2Te4薄膜的載流子濃度均比Ge2Sb2Te5高三個(gè)數(shù)量級以上，由此推論:Ge1Sb2Te4較高的電導(dǎo)主要來自其較大的載流子濃度.利用變溫探針臺測量了Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5在相變前恒溫條件下電阻隨時(shí)間變化關(guān)系，結(jié)果表明在相同的恒溫條件下Ge2Sb2Te5電阻保持時(shí)間更長，更加有利于數(shù)據(jù)的存儲.

硫系相變材料，Ge1Sb2Te4，Ge2Sb2Te5

PACC:7360N，7280N

1. 引言

相變存儲器(PC-RAM)是一種新型的半導(dǎo)體存儲器，是基于Ovshinsky在20世紀(jì)60年代末提出的奧弗辛斯基電子效應(yīng)的存儲器［1］.PC-RAM是利用相變材料(多為硫系化合物)在晶態(tài)和非晶態(tài)之間進(jìn)行快速可逆轉(zhuǎn)換并穩(wěn)定保持的特性的新型非揮發(fā)性存儲器.非晶態(tài)和晶態(tài)的轉(zhuǎn)變可以用電能或光能加熱來實(shí)現(xiàn)，這兩種狀態(tài)電阻率的倍數(shù)的差別能到達(dá)1000倍甚至更高，可分別用于表示數(shù)字存儲的“1”和“0”，從而實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的存儲.基于硫系材料的相變存儲器具有非易失性、讀寫速度快、數(shù)據(jù)保持時(shí)間長、循環(huán)壽命長、單元尺寸小、功耗低和CMOS相兼容等優(yōu)勢，在高性能非揮發(fā)存儲器的激烈競爭中最有可能取代當(dāng)前的FLASH和DRAM而成為未來存儲器市場的主流產(chǎn)品［2，3］.

硫系相變材料作為相變存儲器的關(guān)鍵因素，是當(dāng)前科學(xué)界研究的熱點(diǎn).根據(jù)Yamada等人的研究成果，GeSbTe(GST)是比較成熟優(yōu)越的硫系相變材料［4］，其中Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5是最重要的兩種相變材料［5］.Kolobov等人通過EXAFS(邊緣X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu))實(shí)驗(yàn)，揭示了GST非晶態(tài)與晶態(tài)之間的結(jié)構(gòu)相似性與相變的易發(fā)性［6］.Wutting研究了GST中空位和局部畸變對晶態(tài)非晶態(tài)轉(zhuǎn)變時(shí)電阻突變所產(chǎn)生的影響，從結(jié)構(gòu)上解釋了電導(dǎo)改變的原因［7］.Sun等人運(yùn)用分子動(dòng)力學(xué)第一性原理，分析得出空位和Te原子是Ge2Sb2Te5實(shí)現(xiàn)非晶態(tài)向晶態(tài)快速轉(zhuǎn)變的關(guān)鍵［8］.研究還發(fā)現(xiàn)，在GST材料中摻雜其他元素［9，10］，可以提高其在晶態(tài)時(shí)的電阻率，降低寫入電流，同時(shí)能增加結(jié)晶溫度，有利于數(shù)據(jù)的保持［11］.由于GST材料在非晶態(tài)情況下電阻較高、遷移率較低，這就給其電學(xué)輸運(yùn)性質(zhì)的研究帶來較大的障礙，因此目前國際上對Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5兩種材料相變前后電學(xué)輸運(yùn)性質(zhì)的研究不多見.

本文主要運(yùn)用原子力顯微鏡(AFM)和X射線衍射(XRD)測試手段對相變材料Ge1Sb2Te4和

2. 實(shí)驗(yàn)

以Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5兩種化合物作為靶材，采用射頻磁控濺射的方法制備不同厚度的Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5薄膜材料.樣品沉積在石英襯底上，厚度分別為100nm和150nm.樣品生長完成后，在氮?dú)夥毡Ｗo(hù)下，對厚度為100nm的Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5分別進(jìn)行穩(wěn)態(tài)常規(guī)熱退火處理，退火溫度分別為120℃，180℃和260℃，退火時(shí)間均為10 min，利用AFM對其表面形貌進(jìn)行表征.

為了研究以上兩種薄膜材料的電學(xué)輸運(yùn)性質(zhì)，待樣品生長完成后(厚度均為100nm)，分別對其在105℃和180℃氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行退火處理，采用高Ge2Sb2Te5的表面形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，利用霍爾效應(yīng)研究其相變前后電學(xué)輸運(yùn)性質(zhì)，得到其在相變前后的電導(dǎo)率、霍爾遷移率和載流子濃度，最后在恒溫條件下對Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5進(jìn)行原位電阻隨時(shí)間變化關(guān)系的測量，研究了兩種材料的數(shù)據(jù)保持能力.真空電子束鍍膜機(jī)在樣品上制備鋁電極，然后進(jìn)行霍爾實(shí)驗(yàn)測量，磁場強(qiáng)度為2500 Gs(1 Gs=10－4T).在對Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5樣品結(jié)構(gòu)進(jìn)行XRD測試時(shí)，采用波長為1.5418的Cu Kα線，θ—2θ掃描模式.利用變溫探針臺測試在不同的恒溫條件下厚度為150nm的Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5薄膜材料的電阻隨時(shí)間變化關(guān)系.

3. 結(jié)果與討論

圖1和圖2分別為Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5薄膜樣品在原始淀積以及不同溫度退火后的AFM圖.從圖1(a)可以看出，原始淀積的Ge1Sb2Te4薄膜表面均勻平滑，高度起伏小于5nm.經(jīng)過120℃退火以后(圖1(b))，表面出現(xiàn)均勻細(xì)小的突起，高度起伏達(dá)8nm.經(jīng)180℃退火后(圖1(c))，細(xì)小突起密度加大，高度起伏基本不變.當(dāng)退火溫度到達(dá)260℃以后(圖1(d))，突起尺寸和密度進(jìn)一步加大，高度仍維持基本不變.以上AFM顯示的Ge1Sb2Te4薄膜表面形貌的變化，反映了隨退火溫度升高，薄膜的結(jié)構(gòu)從非晶態(tài)逐漸晶化，多晶成分逐步增多，最后向晶態(tài)轉(zhuǎn)變的過程.在120℃退火后，部分晶粒開始成核生長.隨退火溫度提高至180℃，大部分區(qū)域開始結(jié)晶，由于晶態(tài)和非晶態(tài)密度的差別，薄膜表面出現(xiàn)了高度起伏.

圖1 Ge1Sb2Te4薄膜的AFM照片(a)原始淀積;(b)120℃10 min;(c)180℃10 min;(d)260℃10 min

圖2 Ge2Sb2Te5薄膜的AFM照片(a)原始淀積;(b)120℃10 min;(c)180℃10 min;(d)260℃10 min

對于圖2的Ge2Sb2Te5薄膜樣品，我們比較分析后發(fā)現(xiàn):與原始淀積的樣品相比，在120℃退火樣品起伏加大.但是之后，隨著退火溫度的逐步上升，薄膜的表明形貌變化不是太明顯，Weidenhof等人研究了激光晶化Ge2Sb2Te5薄膜樣品的密度變化情況［12］，估計(jì)結(jié)晶前后樣品體積變化約為6%，與我們的AFM觀察結(jié)果相一致.

為了進(jìn)一步證實(shí)薄膜由非晶態(tài)向晶態(tài)的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，我們對Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5樣品結(jié)構(gòu)分別進(jìn)行了XRD測試.圖3為原始淀積和在不同退火溫度條件下得到的Ge1Sb2Te4薄膜的XRD譜.從圖3可以看出，原始淀積的Ge1Sb2Te4薄膜的譜線沒有表現(xiàn)出明顯的衍射峰，這就說明它開始為非晶態(tài).在120℃熱退火10 min后薄膜還是沒有衍射峰出現(xiàn)，這就表明它仍然處于非晶態(tài).當(dāng)退火溫度增加到160℃，譜線中表現(xiàn)出衍射峰，說明Ge1Sb2Te4薄膜開始結(jié)晶.當(dāng)退火溫度為200℃時(shí)，XRD譜中出現(xiàn)了三個(gè)明顯的衍射峰，它們分別對應(yīng)Ge1Sb2Te4面心立方結(jié)構(gòu)的(200)，(220)和(222)面，這就說明薄膜已經(jīng)完成從非晶態(tài)向面心立方結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變.當(dāng)退火溫度繼續(xù)提高至260℃后，(200)衍射峰的左面新出現(xiàn)了一個(gè)微弱峰，它對應(yīng)于六角結(jié)構(gòu)的(015)面，與此同時(shí)面心立方結(jié)構(gòu)的部分衍射峰消失，新的衍射峰開始出現(xiàn)，這些峰分別依次對應(yīng)六角結(jié)構(gòu)的(0014)和(110)面［13］.上述的XRD結(jié)果表明此時(shí)部分薄膜材料的結(jié)構(gòu)開始從面心立方向六角結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，也就是說薄膜材料中同時(shí)存在面心立方結(jié)構(gòu)和六角結(jié)構(gòu).

圖4為Ge2Sb2Te5薄膜材料的原位高溫XRD譜.從譜線中可以看出，原始淀積，80℃和110℃溫度條件下，Ge2Sb2Te5都沒有出現(xiàn)衍射峰，這說明它仍處于非晶態(tài).當(dāng)溫度達(dá)到160℃和180℃時(shí)，譜線中出現(xiàn)了兩個(gè)明顯的衍射峰，它們分別對應(yīng)Ge2Sb2Te5面心立方結(jié)構(gòu)的(200)和(220)面，這就說明Ge2Sb2Te5結(jié)構(gòu)已經(jīng)發(fā)生改變，由非晶態(tài)轉(zhuǎn)變成多晶態(tài).

圖3 Ge1Sb2Te4薄膜的XRD譜(曲線a為原始淀積，曲線b—e分別對應(yīng)退火溫度為120℃，160℃，200℃和260℃)

圖4 Ge2Sb2Te5薄膜的原位XRD譜(曲線a為常溫下(24℃)，曲線b—e對應(yīng)的溫度分別為80℃，110℃，160℃和180℃)

一般說來，硫系相變材料GST從非晶態(tài)轉(zhuǎn)變成晶態(tài)后，方塊電阻下降2—4個(gè)數(shù)量級，電導(dǎo)率上升2—4個(gè)數(shù)量級［14］.為了探索材料相變前后電導(dǎo)變化的原因，我們利用霍爾效應(yīng)對兩種材料在不同溫度下退火后的載流子濃度及遷移率進(jìn)行測量，結(jié)果如表1(a)和1(b)所示.

表1 (a)霍爾效應(yīng)測得退火前后Ge1Sb2Te4的霍爾遷移率和載流子濃度

圖5 (a)Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5薄膜在130℃恒溫下方塊電阻與時(shí)間關(guān)系曲線;(b)Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5薄膜在135℃恒溫下方塊電阻與時(shí)間關(guān)系曲線;(c)Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5薄膜在140℃恒溫下方塊電阻與時(shí)間關(guān)系曲線

退火溫度選擇105℃和180℃是為了獲得Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5兩種材料在非晶態(tài)與晶態(tài)兩種狀態(tài)下的樣品.從表1(a)和(b)可以看出，無論對于Ge1Sb2Te4還是Ge2Sb2Te5，在晶化前遷移率都比較小(小于1cm2/(V·s))，對于Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5材料非晶態(tài)的低遷移率特性，我們認(rèn)為是由于硫系半導(dǎo)體材料中典型的載流子跳躍導(dǎo)電所引起的.當(dāng)退火溫度為180℃時(shí)，兩種材料都發(fā)生了晶化，遷移率均提高至1cm2/(V·s)以上.我們用霍爾效應(yīng)測量的GST材料的遷移率數(shù)量級與Baily等人的結(jié)果是相符的［15］.研究還表明GST合金在非晶態(tài)以及晶態(tài)時(shí)的導(dǎo)電類型是p型的［3］，我們用聲表面波法(或稱傳輸波法)測量的Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5薄膜的實(shí)驗(yàn)結(jié)果(這里沒有示出)也證實(shí)了材料是p型的.從表1(a)和(b)可以看出無論是原始淀積的還是退火的樣品，Ge1Sb2Te4的載流子濃度均比Ge2Sb2Te5的載流子濃度高三個(gè)數(shù)量級以上.我們知道，由于非晶態(tài)材料空間結(jié)構(gòu)的無序性，其能帶結(jié)構(gòu)出現(xiàn)定域的帶尾態(tài)，當(dāng)Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5從非晶態(tài)向晶態(tài)的相變過程中，空間結(jié)構(gòu)逐步變得有序，定域態(tài)逐步轉(zhuǎn)變?yōu)閿U(kuò)展態(tài)［6］，載流子在擴(kuò)展態(tài)的激發(fā)變得更加有利，從而載流子濃度在相變過程中得到提高.另外，我們對兩種材料的光學(xué)帶隙的測量結(jié)果表明:Ge1Sb2Te4比Ge2Sb2Te5的禁帶帶寬要小(結(jié)果沒有顯示在這里)，半導(dǎo)體的禁帶寬度愈小，價(jià)帶中的電子激發(fā)到導(dǎo)帶上所需能量就愈小，因此Ge1Sb2Te4與Ge2Sb2Te5相比，具有更高的載流子濃度.

根據(jù)公式［16］

對比表1(a)和(b)中Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5霍爾遷移率和載流子濃度的數(shù)值，我們可以看出，Ge1Sb2Te4較高的電導(dǎo)主要來自其較大的載流子濃度.

為了對Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5兩種薄膜材料的數(shù)據(jù)(電阻)保持能力進(jìn)行比較，我們測量了它們在恒溫條件下方塊電阻隨時(shí)間變化曲線.圖5(a)，(b)和(c)分別是厚度均為150nm的Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5樣品在130℃，135℃和140℃恒溫條件下的方塊電阻與時(shí)間的關(guān)系曲線.恒溫溫度的大小是按不同的相變溫度來選取的.對比Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5材料，可以看出:這兩種材料在第一次相變溫度點(diǎn)之前，電阻隨時(shí)間變化的關(guān)系展現(xiàn)不同特性.在130℃恒溫條件下一定時(shí)間內(nèi)(1000 s左右)，Ge1Sb2Te4開始相變，而對于Ge2Sb2Te5，直至10000 s電阻幾乎無變化.在135℃恒溫條件下，Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5電阻開始下降需要的時(shí)間分別約750 s和7200 s，在140℃條件下，Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5電阻開始下降需要的時(shí)間分別約480 s和2700 s，由此可以看出，總體說來，在相同的恒溫條件下Ge2Sb2Te5比Ge1Sb2Te4電阻保持的時(shí)間更長，熱穩(wěn)定性更強(qiáng)，數(shù)據(jù)保持性能更好，也就是說Ge2Sb2Te5的相變存儲器在高溫環(huán)境下工作更穩(wěn)定.

4. 結(jié)論

用AFM對不同退火溫度條件下Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5樣品進(jìn)行了表面形貌的研究，結(jié)果表明:在退火處理至晶化溫度后Ge1Sb2Te4表面出現(xiàn)明顯的結(jié)晶，而Ge2Sb2Te5的表面形貌變化不是很明顯.兩種薄膜樣品的XRD測試結(jié)果表明:溫度升高到相變點(diǎn)以后，Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5由非晶態(tài)向多晶態(tài)轉(zhuǎn)變.從霍爾效應(yīng)測量結(jié)果可以看出，無論非晶態(tài)還是多晶態(tài)，Ge1Sb2Te4的載流子濃度均比Ge2Sb2Te5高三個(gè)數(shù)量級以上，而兩種材料的遷移率相差不大，由此我們推論Ge1Sb2Te4高載流子濃度是導(dǎo)致其電導(dǎo)高于Ge2Sb2Te5電導(dǎo)的主要原因.另外對Ge1Sb2Te4和Ge2Sb2Te5兩種材料在恒溫條件下方塊電阻隨時(shí)間變化關(guān)系的測量，可以得出Ge2Sb2Te5熱穩(wěn)定性更好，數(shù)據(jù)保持能力更強(qiáng).

感謝中國科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所吳良才博士在樣品制備時(shí)給予的幫助，同時(shí)感謝中國科技大學(xué)國家同步輻射實(shí)驗(yàn)室X射線衍射與散射站潘國強(qiáng)教授在高溫XRD測試實(shí)驗(yàn)提供的幫助及有益的討論.

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PACC:7360N，7280N

*Project supported by the National Natural Science Foundation of China(Grant Nos.60976001 and 50872051)，Natural Science Foundation of Jiangsu Province(Grant No.BK2008253)，the State Key Development Program for Basic Research of China(Grant Nos.2007CB935401 and 2010CB934402)and the Doctoral Program Foundation of Institution of Higher Education，China(Grant No.20090091110010).

?Corresponding author.E-mail:okxuling@gmail.com

Study of structural and electrical properties of phase-change materials Ge1Sb2Te4and Ge2Sb2Te5thin films*

Liao Yuan-Bao Xu Ling?Yang Fei Liu Wen-Qiang Liu DongXu Jun Ma Zhong-Yuan Chen Kun-Ji
(Nanjing National Laboratory of Microstructures，Jiangsu Provincial Key Laboratory of Photonic and Electronic Materials Sciences and Technology，Department of Physics，Nanjing University，Nanjing210093，China)
(Received 10 December 2009;revised manuscript received 24 January 2010)

The Ge1Sb2Te4and Ge2Sb2Te5thin films were deposited on quartz and silicon substrates by radio frequency magnetron sputtering from Ge1Sb2Te4and Ge2Sb2Te5alloy targets.Structure properties and electrical transport characteristics of Ge1Sb2Te4and Ge2Sb2Te5thin films were studied and compared.X-ray diffraction spectra and atomic force microscopic images were used to characterize the structure of Ge1Sb2Te4and Ge2Sb2Te5before and after thermal annealing.With increasing annealing temperature，Ge1Sb2Te4crystallized gradually and transformed to polycrystalline state from the amorphous state.Surface of Ge1Sb2Te4thin films was uniform nanoparticles with roughness less than 10nm.After thermal annealing，Ge2Sb2Te5also transformed to polycrystalline state from amorphous state，but its surface morphology did not change significantly compared with the as-deposited film.Results of Hall effect measurement indicated the carrier concentrations of both the as-deposited and annealed films of Ge1Sb2Te4were three orders of magnitude larger than those of Ge2Sb2Te5.From the above results，we conclude that Ge1Sb2Te4tends to be more conductive than Ge2Sb2Te5owing to the larger carrier concentration.Results of resistance versus time measurements under isothermal condition suggested Ge2Sb2Te5is more thermally stable and better fit for data storage than Ge1Sb2Te4.

chalcogenide phase change material，Ge1Sb2Te4，Ge2Sb2Te5

book=536,ebook=536

*國家自然科學(xué)基金(批準(zhǔn)號:60976001和50872051)，江蘇省自然科學(xué)基金(批準(zhǔn)號:BK2008253)，國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(批準(zhǔn)號:2007CB935401和2010CB934402)和高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專項(xiàng)科研基金(批準(zhǔn)號:20090091110010)資助的課題.

?通訊聯(lián)系人.E-mail:okxuling@gmail.com