朝陽金達(dá)鉬業(yè)有限責(zé)任公司 寧林宏

鉬酸鉛重量法測定鉬鐵中的鉬含量

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鉬酸鉛重量法是測定鉬鐵中的鉬含量的一種傳統(tǒng)方法，其測定結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確性好、測定速度快、所需設(shè)備簡單，尤其適合鉬鐵生產(chǎn)企業(yè)實驗室采用。下面本人就此方法的原理及操作加以分析。

一、方法原理

鉬鐵試樣經(jīng)硝酸溶解，用乙酸鉛將鉬沉淀為鉬酸鉛，將沉淀過濾、洗滌、灰化、灼燒、稱重，從而計算出試樣中的鉬含量。

二、操作步驟分析

1.稱取鉬鐵樣品0.2500克，加2+3硝酸25毫升，加熱溶解，使鉬以鉬酸形式存在于溶液中；

2.加濃鹽酸5毫升，加熱煮沸驅(qū)除氮氧化物；

3.加水調(diào)節(jié)溶液體積至100毫升并煮沸（若發(fā)現(xiàn)有不溶沉淀需過濾后洗至中性）；

4.加10%EDTA10毫升，用于掩蔽鐵、鉛等干擾因素；

5.用氨水將溶液調(diào)成紅色，再用鹽酸調(diào)至紅色消失后再過量2-3滴，使溶液呈中性，使鉬以鉬酸銨形式存在于溶液中；

6.加冰乙酸10毫升、50%乙酸銨10毫升，使鉬存在于乙酸-乙酸銨介質(zhì)中，使下一步生成鉬酸鉛沉淀時杜絕硫酸鉛的生成；

7.加4%乙酸鉛40毫升，使鉬以鉬酸鉛的形式沉淀出來；

8.將沉淀用定量濾紙過濾，將鉬酸鉛沉淀從溶液中分離出來，用熱的2%硝酸銨洗滌沉淀15-20遍；

9.將沉淀灰化后，于600℃高溫灼燒至恒重，冷卻，稱量；

10.根據(jù)稱得沉淀質(zhì)量、稱取樣品重量及鉬酸鉛組成計算鉬含量。

三、影響因素分析

10多年來，本人所在實驗室一直使用鉬酸鉛重量法檢測鉬鐵中的鉬含量。通過在實踐過程中不斷總結(jié)經(jīng)驗并向同行專業(yè)人士學(xué)習(xí)，本人發(fā)現(xiàn)雖然溫度、酸度及濕度等因素對此法準(zhǔn)確性影響較大，這些影響因素如果控制不好，影響含量測定可達(dá)0.5%以上；但是這些影響都是可以控制的，只要我們嚴(yán)格按照操作規(guī)程要求，注意影響檢測的各個因素，使整個檢測過程在適宜的條件下進(jìn)行，是能夠保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性的。我將影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的各因素及其控制方法總結(jié)與分析如下：

a）硝酸加熱溶解樣品時間不能過長，否則會造成硅酸脫水而使檢測結(jié)果偏高，一般以反應(yīng)結(jié)束、溶液清亮?xí)r為正好；

b）加熱反應(yīng)過程中，溫度不宜過高，否則會因反應(yīng)太快而使反應(yīng)不完全；

c）若溶解樣品后，發(fā)現(xiàn)有渾濁必須要過濾，否則會把不溶雜質(zhì)帶入沉淀中而使檢測結(jié)果偏高；

d）調(diào)節(jié)溶液呈中性后，必須再過量幾滴鹽酸，使溶液呈弱酸性，否則酸度過低會造成沉淀顆粒太細(xì)，難過濾，易漏濾，使過濾時速度太慢，進(jìn)而使測量結(jié)果偏低；

e）加乙酸鉛生成鉬酸鉛沉淀時的速度一定要控制好，不能太快，要用滴定管緩慢勻速滴加并同時用玻璃棒攪拌，否則會因局部濃度過大而使鉬酸鉛沉淀中夾帶其它雜質(zhì)，從而使檢測結(jié)果偏高；

f）沉淀后，煮沸時間不宜過長，一般以保持微沸3分鐘左右為正好，若加熱時間過長會生成難溶的堿式鉛鹽而使檢測結(jié)果偏高；

g）灼燒鉬酸鉛沉淀時溫度不能高于600℃，以防止鉬酸鉛組成發(fā)生改變而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性；

h）沉淀一定要燒至恒重，冷卻時要放于干燥器中，以防止沉淀在空氣中吸收水分而導(dǎo)致檢測結(jié)果偏高。

四、對比試驗與數(shù)據(jù)分析

在我公司實驗室，運(yùn)用此方法，相同或不同的化驗員復(fù)檢鉬鐵樣品，檢測結(jié)果非常穩(wěn)定、均無超差現(xiàn)象。我們曾多次用此方法的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值、全球領(lǐng)先的檢測機(jī)構(gòu)SGS檢測結(jié)果及與其它檢測方法結(jié)果做了對比試驗，發(fā)現(xiàn)此法測定結(jié)果穩(wěn)定、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確并且所需時間短。現(xiàn)將具體數(shù)據(jù)列舉如下：

1.我們用此方法檢測不同含量的鉬鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品，檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致，其對比結(jié)果列表如下：

鉬鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品代號標(biāo)準(zhǔn)值檢測結(jié)果絕對誤差GSB03-1689-200366.5266.5066.5266.5666.4866.5466.52 -0.020.000.04-0.040.020.00 GSB03-1563-200362.0962.0762.1062.0962.0862.1162.12 -0.020.010.00-0.010.020.03 BHO314-259.1659.1459.2059.1659.1559.1759.18 -0.020.040.00-0.010.010.02

2.我公司實驗室運(yùn)用此方法檢測的出口鉬鐵中鉬含量結(jié)果與世界上領(lǐng)先的第三方檢驗檢測機(jī)構(gòu)SGS檢測結(jié)果一致，現(xiàn)舉例如下表：

產(chǎn)品批號ABCD出廠化驗結(jié)果(%)60.1162.00 60.52 61.32 SGS檢測結(jié)果(%)60.09 62.10 60.45 61.35絕對偏差(%)0.02 0.10 0.07 0.03

3.用此鉬酸鉛重量法與當(dāng)前國家標(biāo)準(zhǔn)“八羥基喹啉重量法”做對比分析實驗，發(fā)現(xiàn)二者測定結(jié)果一致，但在所用時間上，鉬酸鉛重量法所用時間比八羥基喹啉重量法節(jié)省的多，對比結(jié)果列表如下:

樣品所用方法檢測結(jié)果平均值絕對偏差平均用時5小時1鉬酸鉛重量法60.0060.0560.0560.1060.05八羥基喹啉重量法60.0460.0660.0560.0860.0615小時0.01 4.5小時2鉬酸鉛重量法62.0962.1062.0562.1262.09八羥基喹啉重量法62.0862.1062.0762.1062.0914.5小時0.00

四、結(jié)束語

總的來說，鉬酸鉛重量法方法簡單、檢測速度快、雖有影響因素但都可以加以控制、檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，是檢測鉬鐵中的鉬含量的一種非常實用的方法。尤其是在鉬鐵生產(chǎn)企業(yè)，及時準(zhǔn)確的檢測結(jié)果非常重要，有利于及時指導(dǎo)下一批生產(chǎn)和把握商機(jī)，這種情況下采用鉬酸鉛重量法測定鉬鐵中的鉬含量是非常適用的。