唐明華,劉志義,鄧 彬,胡雙開,厲春元

(1中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,長沙410083; 2湖南工學(xué)院機(jī)械工程系,湖南衡陽421002; 3湖南衡陽鋼管(集團(tuán))有限公司,湖南衡陽421001)

ZrC/奧氏體相界面形變誘導(dǎo)鐵素體相變超細(xì)化機(jī)理

唐明華1,2,劉志義1,鄧 彬2,胡雙開3,厲春元2

(1中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,長沙410083; 2湖南工學(xué)院機(jī)械工程系,湖南衡陽421002; 3湖南衡陽鋼管(集團(tuán))有限公司,湖南衡陽421001)

利用Gleeble21500熱模擬試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行單軸熱壓縮實(shí)驗(yàn),研究了含ZrC粒子的低碳鋼在形變誘導(dǎo)相變過程中ZrC粒子對(duì)鐵素體晶粒細(xì)化的影響及鐵素體形核的基本特性。結(jié)果表明:一定粒徑和體積分?jǐn)?shù)的ZrC粒子彌散分布于基體相中時(shí),能夠阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng),形成集中形變區(qū),加速形變誘導(dǎo)相變的進(jìn)程,因而提高鐵素體形核率,導(dǎo)致鐵素體晶粒細(xì)化;ZrC/奧氏體相界面上形變誘導(dǎo)鐵素體相變具有形核位置不飽和性、新生α相超細(xì)晶的特點(diǎn);在應(yīng)變條件下,鐵素體晶粒在〈111〉方向擇優(yōu)取向,晶粒內(nèi)部存在一定量的小角度晶界,由于鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生,組織進(jìn)一步細(xì)化。ZrC/奧氏體相界面鐵素體晶粒的超細(xì)化機(jī)理是形變誘導(dǎo)相變、鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶及ZrC粒子彌散強(qiáng)化三者同時(shí)作用的結(jié)果。關(guān)鍵詞:ZrC粒子;形變誘導(dǎo)鐵素體相變;超細(xì)晶;機(jī)理

伴隨新一代鋼鐵材料研究突飛猛進(jìn)的發(fā)展,低碳鋼形變誘導(dǎo)鐵素體相變(Defo rmation Induced Ferrite Transformation,D IFT)的研究不斷深入,為獲得均勻、等軸的超細(xì)鐵素體(尺寸<4μm)組織,研究人員針對(duì)D IFT相變機(jī)理開展了大量工作[1-3],其組織超細(xì)化研究成果應(yīng)用于熱連軋板卷、長型材生產(chǎn)取得了很好的效果[4,5]。然而,D IFT的組織細(xì)化主要是通過在較低溫度下實(shí)施大變形而獲得的,對(duì)生產(chǎn)條件的要求較高,由于受裝備軋制力及鑄造裝備冷卻速度等方面限制,已有的D IFT工藝對(duì)中厚板軋制仍無法產(chǎn)生明顯的效果[6];同時(shí),低變形溫度及大變形量還會(huì)使形成的鐵素體擇優(yōu)取向變強(qiáng)[7,8]。所以,開發(fā)具有廣泛用途的低碳鋼中厚板組織超細(xì)化技術(shù),并使之滿足用戶不斷提高的性能要求,是當(dāng)前D IFT研究的重要方向。

D IFT在熱力學(xué)方面區(qū)別于無變形靜態(tài)相變的最大特征是在相變驅(qū)動(dòng)力中引入了變形儲(chǔ)存能,在動(dòng)力學(xué)方面具有形核位置不飽和性特點(diǎn),因此,增加聚集形變能的缺陷是提高D IFT形核率和最終獲得細(xì)小均勻晶粒組織的有效途徑。按照這一研究思路,本工作結(jié)合國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目“超塑性原理在低碳型鋼晶粒超細(xì)化中的應(yīng)用”,并利用鋼中第二相粒子在凝固結(jié)晶及熱加工過程中對(duì)鋼組織的細(xì)化作用,按文獻(xiàn)[9]的方法制備了含一定粒徑、體積分?jǐn)?shù)ZrC粒子的低碳鋼錠坯,采用Gleeble21500熱模擬機(jī)進(jìn)行不同變形條件的單道次壓縮熱模擬實(shí)驗(yàn),在低碳鋼中獲得了超細(xì)鐵素體組織。在此基礎(chǔ)上,借助Thermo2Calc軟件計(jì)算熱力學(xué)參數(shù),并從應(yīng)變誘導(dǎo)相變過程中ZrC粒子對(duì)鐵素體晶粒細(xì)化的作用及ZrC/奧氏體相界面鐵素體形核的基本特性兩方面深入分析了ZrC粒子可能的作用效果,并與不添加ZrC粒子時(shí)相比較,意在揭示ZrC/奧氏體相界面D IFT組織超細(xì)化機(jī)理,為研究開發(fā)低碳鋼中厚板組織超細(xì)化技術(shù)提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

自制熱模擬實(shí)驗(yàn)材料在中頻感應(yīng)熔煉爐中熔煉,加硅鐵、錳鐵脫氧后,壓入平均粒徑≤1.0μm、體積分?jǐn)?shù)0.2%～0.8%的ZrC粒子,待時(shí)約1m in以便粒子均勻分布,然后澆入耐熱鋼鑄模,所得實(shí)驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)如下:0.16C20.44Si21.42Mn20110Nb2 0.011P20.005S2ZrC,余量為Fe。

原材料經(jīng)1200℃改鍛、950℃正火后,由線切割加工成<8mm×15mm圓柱試樣,在Gleeble21500試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行單道次熱模擬單向壓縮實(shí)驗(yàn):以10℃/s的速度將試樣加熱到1050℃并保溫2min,然后以5℃/s的速度冷卻到形變溫度,應(yīng)變速率1s-1;將變形后的試樣立刻淬水至室溫,以固定其高溫組織。用作組織分析的樣品取自試樣中心部位最大應(yīng)變處,用光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織,鐵素體晶粒直徑通過圖像分析儀,用截線法統(tǒng)計(jì)平均晶粒,用點(diǎn)數(shù)法確定試樣鐵素體的體積分?jǐn)?shù);使用透射電鏡觀察高倍下鐵素體形態(tài),TEM薄片取自于平行于剖面方向,機(jī)械減薄后再用高氯酸酒精溶液電解雙噴減薄,采用電解拋光法制備EBSD分析樣品,采用TEM與EBSD相結(jié)合的方法,分析測(cè)定鐵素體晶粒的晶體學(xué)位向關(guān)系,測(cè)定速度為每秒3個(gè)取向。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 ZrC粒子對(duì)鐵素體晶粒細(xì)化的作用

利用熱力學(xué)計(jì)算軟件包Thermo2Calc得到實(shí)驗(yàn)鋼相變臨界點(diǎn)Ar3=695℃,相變平衡溫度Ae3= 830℃。

圖1給出實(shí)驗(yàn)鋼在830℃、應(yīng)變0.4時(shí),ZrC粒子對(duì)實(shí)驗(yàn)鋼形變誘導(dǎo)相變淬水組織的影響?？梢?當(dāng)未添加ZrC粒子時(shí)(圖1(a)),組織中僅有少量呈塊狀形貌特征的鐵素體(6.5μm)在奧氏體晶界產(chǎn)生,這表明在830℃開始出現(xiàn)變形鐵素體的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶而成為D IFT鐵素體,實(shí)驗(yàn)與Thermo2Calc計(jì)算結(jié)果吻合;作為對(duì)比,添加了ZrC粒子后的組織如圖1(b),可見鐵素體在奧氏體晶界上的形核率增加了,部分奧氏體晶界已被鐵素體覆蓋,在奧氏體晶內(nèi)也發(fā)現(xiàn)有鐵素體析出,鐵素體的轉(zhuǎn)變量增加,且晶粒更為細(xì)小(4.2μm)。由于實(shí)驗(yàn)鋼的淬透性較好,而變形后的冷卻速度極快,因此,圖1(b)中數(shù)量較多的鐵素體在高溫階段應(yīng)沒有足夠時(shí)間形成,只能是在變形中獲得,即D IFT鐵素體,這顯然是因?yàn)閆rC粒子加速了鐵素體形核,導(dǎo)致D IFT提前發(fā)生的原因。

圖1(c)給出的SEM組織為形變誘導(dǎo)鐵素體在ZrC/奧氏體相界面形核的直接實(shí)驗(yàn)證據(jù)。ZrC粒子加速鐵素體形核的現(xiàn)象可從E.O row an機(jī)制得到解析[10]:當(dāng)粒子以細(xì)小彌散的微粒均布于基體相中時(shí),將會(huì)通過粒子對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙產(chǎn)生顯著的強(qiáng)化作用,使位錯(cuò)線繞著它發(fā)生彎曲,形成包圍著粒子的位錯(cuò)環(huán),這就有利于形成集中形變區(qū),因而加速了D IFT的進(jìn)程,導(dǎo)致鐵素體形核率增大,鐵素體晶粒細(xì)化。另一方面,由于ZrC粒子與液態(tài)鋼的密度相近,容易在鋼中均勻分布,并且ZrC粒子在鋼中的固溶度非常低,在高溫下仍然能夠存在于鋼中而不溶解消失,有利于阻止高溫區(qū)奧氏體晶粒的長大[11]。因此,在低碳鋼中添加ZrC粒子無論是對(duì)變形過程中鐵素體的形核還是對(duì)鋼的組織細(xì)化都是有利的。

2.2 ZrC/奧氏體相界面上鐵素體形核的基本特性

基于ZrC粒子對(duì)鐵素體形核的促進(jìn)作用,ZrC/奧氏體相界面的γ→α動(dòng)態(tài)轉(zhuǎn)變與常規(guī)低碳鋼D IFT應(yīng)有不同的熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)特征,由于鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的介入,鐵素體的數(shù)量、形態(tài)及分布將發(fā)生變化,也會(huì)使其晶體學(xué)位向發(fā)生變化。

圖1 ZrC粒子對(duì)實(shí)驗(yàn)鋼形變誘導(dǎo)相變淬水組織的影響(a)未添加ZrC粒子;(b)添加ZrC粒子;(c)鐵素體在ZrC/奧氏體相界面形核SEM組織Fig.1 Influence of ZrC particlesonmicrostructure of water quenching of the tested steel after DIFT at 830℃,strain 0.4 and strain rate 1s-1(a)w ithout ZrC particles;(b)adding ZrC particles;(c)SEM micrograph of ferrite nucleating at ZrC/austenite interface

2.2.1 鐵素體的數(shù)量、形態(tài)及分布的變化

ZrC粒子對(duì)鐵素體形核的影響主要是通過變形極大地增加了形核位置,導(dǎo)致形變儲(chǔ)存能增加,孕育期縮短,使得鐵素體在變形過程中發(fā)生了加速轉(zhuǎn)變來實(shí)現(xiàn)的。按照相變熱力學(xué)理論,假定γ→α相變形成球狀核胚,則可以推導(dǎo)出臨界核胚半徑r3為[12]式中:ΔGV為化學(xué)驅(qū)動(dòng)力;ΔGD為形變儲(chǔ)存能,σγα為母相與新相之間單位面積的晶界能?？梢?ΔGD的影響總體上是使臨界核胚的尺寸減小,這在較高溫度應(yīng)變時(shí)將會(huì)更加明顯。因?yàn)?溫度越高,形成臨界核胚所需的ΔGV越小,ΔGD的影響相對(duì)較大,ΔGD的加入就可以使臨界核胚尺寸明顯減小,也就促進(jìn)了形核,顯著增加了鐵素體數(shù)量。

圖2根據(jù)以上原理模擬了在不同溫度下加入不同形變存儲(chǔ)能(對(duì)應(yīng)一定體積分?jǐn)?shù)的ZrC粒子)對(duì)臨界核胚尺寸的影響?？梢?在同一溫度下,形變儲(chǔ)存能的加入能夠使臨界核胚尺寸減小,這從理論上驗(yàn)證了通過添加ZrC粒子,在D IFT后可以得到更為細(xì)小的鐵素體晶粒。

圖3給出實(shí)驗(yàn)鋼在800℃、應(yīng)變0.3時(shí),ZrC粒子對(duì)形變誘導(dǎo)相變晶粒細(xì)化的影響。定量分析表明,未添加ZrC粒子(圖3(a))相對(duì)于添加了ZrC粒子(圖3 (b))的情形,鐵素體的體積分?jǐn)?shù)由6%提高到22%,鐵素體晶粒尺寸由4.7μm進(jìn)一步細(xì)化至3.5μm。圖3 (c)為形變誘導(dǎo)鐵素體的TEM形貌,可見,在應(yīng)變量較小時(shí),形變誘導(dǎo)鐵素體有明顯的聚堆現(xiàn)象(圖中箭頭所示),這說明鐵素體形核優(yōu)先發(fā)生在奧氏體晶界處,鐵素體晶粒邊界為平直與彎曲交互的不規(guī)則形態(tài),條塊狀鐵素體方向趨于一致,呈現(xiàn)塊狀相變特點(diǎn);在奧氏

圖2 不同變形儲(chǔ)存能的臨界核胚尺寸Fig.2 Critical nuclear embryo size in different stored energy

體晶內(nèi)也有少量鐵素體析出,但由于鐵素體未經(jīng)大的變形,此時(shí)晶內(nèi)的位錯(cuò)密度較低,因此,圖中的鐵素體并不連貫,這說明D IFT是一個(gè)動(dòng)態(tài)過程,不同奧氏體晶粒獲得的形變儲(chǔ)存能不同,所獲得的鐵素體晶粒數(shù)量、尺寸、形態(tài)和分布也會(huì)不同。

要增加形變誘導(dǎo)鐵素體的轉(zhuǎn)變量,必須進(jìn)一步增大應(yīng)變量。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)應(yīng)變量大于1.0后,鐵素體轉(zhuǎn)變量基本不增加(此時(shí)γ→α轉(zhuǎn)變基本完成),鐵素體晶粒平均尺寸略有下降,這表明形變誘導(dǎo)鐵素體晶粒尺寸比較穩(wěn)定,繼續(xù)變形對(duì)晶粒長大并無促進(jìn)作用,而鐵素體的形態(tài)和分布相對(duì)于應(yīng)變量較小時(shí)有較大的變化——晶界處的等軸鐵素體增加,晶內(nèi)的塊狀鐵素體減少,這是等軸鐵素體晶粒在大應(yīng)變下發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的原因,由于鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的進(jìn)行,鐵素體晶粒將超細(xì)化。可見,D IFT過程中,鐵素體數(shù)量的增加源于形變誘導(dǎo)的作用,鐵素體晶粒細(xì)化則是動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的結(jié)果。

2.2.2 鐵素體的晶體學(xué)位向分析

圖4給出實(shí)驗(yàn)鋼在770℃、應(yīng)變0.8時(shí)的鐵素體晶粒的取向成像。圖4(a)為變形后的組織,可見,隨著變形溫度的降低和變形程度的增大,晶界已經(jīng)普遍形核,鐵素體大部分為等軸狀,在奧氏體晶內(nèi)和變形帶上的某些部位,也有大量的鐵素體析出,無論奧氏體晶界、晶內(nèi)還是變形帶上形成的鐵素體均比較細(xì)小(216μm);圖4(a)中的白色代表〈111〉方向平行于壓縮軸的鐵素體晶粒的分布,可見,在壓縮軸方向的鐵素體晶粒已成串連成一體,形成了形變織構(gòu),具有明顯的變形帶形核特征。SEM分析表明,等軸鐵素體晶粒的晶界上分布著大量細(xì)小彌散的碳化物,鐵素體的晶體結(jié)構(gòu)是由條狀鐵素體及分布于其間的不連續(xù)的細(xì)桿狀碳化物所組成的,細(xì)桿狀碳化物的方向與鐵素體片相交成一定角度,大致平行于鐵素體條的生長軸向;同時(shí),鐵素體片中分布著極高密度的位錯(cuò)纏結(jié)著的亞構(gòu)。文獻(xiàn)研究指出[13,14],D IFT相變所需孕育期非常短,在10-2數(shù)量級(jí),而無變形低碳鋼等溫轉(zhuǎn)變的孕育期為幾秒甚至上百秒,可見,在D IFT過程中伴隨著碳原子的擴(kuò)散。

圖4(b),(c)為試樣變形后的鐵素體取向成像。圖4(b)的黑色和圖4(c)的白色代表〈111〉方向平行于壓縮軸的鐵素體晶粒的分布,對(duì)取向差的分析表明,形變?cè)斐设F素體晶粒在〈111〉方向的擇優(yōu)取向非常明顯,鐵素體晶粒內(nèi)存在較多的大小不均的小角度晶界;隨著變形程度的增加,〈111〉方向形變線織構(gòu)加強(qiáng),小角度晶界必然向大角度晶界轉(zhuǎn)變[8],即發(fā)生鐵素體的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。由于應(yīng)變使鐵素體轉(zhuǎn)變?cè)跇O短的時(shí)間內(nèi)完成,由面心立方的奧氏體快速形成體心立方的鐵素體,碳原子需要不斷從界面擴(kuò)散,因此,奧氏體中的碳過飽和地溶于鐵素體,得到了亞穩(wěn)態(tài)的超細(xì)形變誘導(dǎo)鐵素體組織。EBSD分析表明,形變誘導(dǎo)鐵素體與母相奧氏體之間存在著{111}γ∥{110}α,〈110〉γ∥〈111〉α等K2S關(guān)系,這與先共析鐵素體相變沒有區(qū)別。

2.3 ZrC/奧氏體相界面與常規(guī)D IFT細(xì)化晶粒的對(duì)比分析

圖5給出添加ZrC粒子與未添加ZrC粒子相同成分的實(shí)驗(yàn)鋼在相同應(yīng)變條件下,鐵素體的轉(zhuǎn)變量隨變形溫度和應(yīng)變量的變化關(guān)系?？梢?要獲得較多的鐵素體轉(zhuǎn)變量,二者均需要低溫和大變形條件,這符合D IFT的一般規(guī)律;要達(dá)到相同的鐵素體轉(zhuǎn)變量,添加了ZrC粒子的實(shí)驗(yàn)鋼,其D IFT所需臨界應(yīng)變量較少,即鐵素體形核較快。因此,相對(duì)于常規(guī)D IFT是利用變形在相同位置進(jìn)行反復(fù)形核來細(xì)化鐵素體晶粒的機(jī)制,添加ZrC粒子的實(shí)驗(yàn)鋼就可以在相同變形條件下顯著提高低碳鋼D IFT過程的形核率和大幅度細(xì)化晶粒,這就降低了對(duì)變形量及裝備軋制力的要求,在獲得高形核率或相同晶粒細(xì)化效果前提下,可以減少總變形量、每道次變形量及裝備軋制力,從而有望解決我國在現(xiàn)有裝備條件下的中厚板晶粒超細(xì)化難題。

圖5 鐵素體形核率與變形條件的關(guān)系Fig.5 The relationship between ferrite nucleation rate and deformation conditions

需要指出的是,本研究中ZrC粒子的加入使得ZrC/奧氏體相界面與常規(guī)D IFT晶粒細(xì)化機(jī)制不同的是除了上述形變誘導(dǎo)相變和鐵素體的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制外,還應(yīng)包括ZrC粒子的彌散強(qiáng)化機(jī)制,即應(yīng)變誘導(dǎo)第二相析出物抑制再結(jié)晶的發(fā)生,阻止晶粒長大,使晶粒細(xì)化的機(jī)制。因?yàn)閵W氏體在Ae3～Ar3之間變形造成了以位錯(cuò)、形變帶和胞狀組織等形式的應(yīng)變積累奧氏體,應(yīng)變積累不僅可以增加鐵素體形核位置和形核率,而且可以產(chǎn)生形變誘導(dǎo)鐵素體和鐵素體的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,使晶粒細(xì)化;同時(shí)ZrC粒子使奧氏體在低溫軋制時(shí)產(chǎn)生應(yīng)變誘導(dǎo)第二相析出物,它不僅阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng),而且會(huì)造成位錯(cuò)的增殖,使位錯(cuò)密度增高,形核位置增加,且其相界或晶界也可以成為再結(jié)晶晶核的一部分界面,這就降低了形核阻力,三者同時(shí)使晶粒細(xì)化。

3 結(jié)論

(1)在低碳鋼中添加一定粒徑和適量體積分?jǐn)?shù)的ZrC粒子對(duì)形變誘導(dǎo)相變過程中鐵素體的形核及鋼的組織細(xì)化都是有利的。

(2)ZrC/奧氏體相界面上形變誘導(dǎo)鐵素體相變具有形核位置不飽和、新生α相超細(xì)晶的特點(diǎn);在形變量較高時(shí),鐵素體晶粒在〈111〉方向擇優(yōu)取向,鐵素體內(nèi)部出現(xiàn)一定量的小角度晶界;隨變形程度增加,〈111〉方向形變線織構(gòu)加強(qiáng),小角度晶界向大角度晶界轉(zhuǎn)變,發(fā)生鐵素體的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,導(dǎo)致鐵素體組織進(jìn)一步細(xì)化。

(3)ZrC/奧氏體相界面鐵素體晶粒超細(xì)化的機(jī)制是形變誘導(dǎo)相變、鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶及ZrC粒子彌散強(qiáng)化三者同時(shí)作用的結(jié)果。

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Mechanism of U ltrafine Grain of Defo rmation Induced Ferrite Transfo rmation at ZrC/Austenitic Interface

TANGM ing2hua1,2,L IU Zhi2yi1,DENGBin2,HU Shuang2kai3,L IChun2yuan2
(1 School of Materials Science and Engineering,Central South University,Changsha 410083,China;2 Department of M echanical Engineering of Hunan Institute Technology,Hengyang 421002,Hunan,China;3 Hunan Hengyang Steel Tube Group Co.,L td.,Hengyang 421001,Hunan,China)

In order to deep ly understand themechanism of ultrafine grain of the low carbon steel obtai2 ning ZrC particles,the effects of ZrC particles on ferrite grain refinement and basic characteristics of ferrite nucleating for this steel after deformation induced ferrite transformation at ZrC/austenitic inter2 face w ere investigated by uniaxial ho t comp ression sim ulation experiment.The results show that ZrC particlesw ith definite size and suitable volume fraction dispersing in the matrix phase can hinder the movement of dislocation,form concentrated defo rmation zone and speed up the p rocessof deformation induced ferrite transformation,thus increasing the nucleation rate of ferrite,resulting in ultrafine grain.The defo rmation induced ferrite transfo rmation at ZrC/austenitic interface has shaped the un2 saturated nature of nuclear position and the newα2phase has the characteristics of ultra2fine grain.In the strain conditions,the ferrite grains in the direction of〈111〉p referred o rientation,a certain a2 mount of small angle grain boundaries exist w ithin ferrite grains,as the occurrence of ferrite dynamic recrystallization,ferrite further refinement,so them icro2mechanism of the testing steel is resultsof the role of the three,including the defo rmation induced ferrite transformation,ferrite dynamic recrystalli2 zation and dispersion strengthening of ZrC particle at the same time.

ZrC particle;deformation induced ferrite transformation;ultra2fine grain;mechanism

TG142.1

A

100124381(2010)0520010205

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(59971031)

2009209214;

2010202218

唐明華(1965-),男,副教授,博士研究生,從事鋼鐵材料強(qiáng)韌化理論與技術(shù)研究,聯(lián)系地址:湖南衡陽湖南工學(xué)院機(jī)械工程系(421002),E2mail:hyhuaxtmh@163.com