張金山 袁奕秋

（天津鋼鐵集團有限公司技術(shù)中心，天津300301）

X射線熒光光譜法測定輕燒白云石的主要成分

張金山 袁奕秋

（天津鋼鐵集團有限公司技術(shù)中心，天津300301）

采用經(jīng)典濕法測定輕燒白云石的元素成分，不能滿足煉鋼廠對測定時間的要求。通過實驗研究確定了用X-射線熒光光譜儀分析輕燒白云石中的各組分含量的分析條件，用該方法檢測，操作簡便，分析速度快，分析的精密度、準確度均能滿足生產(chǎn)的需要。

X射線熒光光譜法壓片法白云石成分測定分析

1 前言

輕燒白云石作為煉鋼所用的原料，它的成分含量的準確與否直接影響進廠定價和冶煉工序的質(zhì)量。采用經(jīng)典濕法分析條件苛刻、分析過程長、分析數(shù)據(jù)報出相對滯后，不能滿足生產(chǎn)的需要。X射線熒光光譜法具有自動化程度高，精度和準確度高，分析速度快，具有多元素同時測定等優(yōu)點。我們利用壓片制樣X射線熒光光譜分析方法,測定本廠生產(chǎn)所用輕燒白云石的主要成分，大幅度降低了生產(chǎn)費用和操作人員的勞動強度，分析準確度與化學(xué)濕法定值吻合。本方法適用于不同含量分布輕燒白云石的日常分析，滿足鋼廠生產(chǎn)的需要。

2 實驗部分

2.1 主要儀器設(shè)備

AxiosPW2403型X-射線熒光光譜儀（荷蘭帕納科公司生產(chǎn)，功率3kW，SuperQ高級分析軟件）；BP-1型粉末壓片機；KER-1/100A密封式制樣粉碎機。

2.2 測量條件的確定

選擇樣品中各被測分析元素的最佳測量條件，由于鈣的計數(shù)率過高，從探測器溢出，加一個鋁（200 um）濾光片以降低強度。詳見表1。

表1 儀器測量條件

2.3 樣品的制備

2.3.1 標準樣品的制備

輕燒白云石極易吸收空氣中的水分和二氧化碳，即使在干燥密封的干燥容器內(nèi)存放，也會發(fā)生一定的變化，因此市場上沒有輕燒白云石標樣，所以X-射線熒光光譜分析輕燒白云石的關(guān)鍵就是制作標準樣品。白云石化學(xué)性質(zhì)相對比較穩(wěn)定，其在高溫下灼燒，釋放出二氧化碳，把白云石中的碳酸鹽轉(zhuǎn)化成其相應(yīng)的氧化物，通過白云石各成分的含量和燒損值計算其相對應(yīng)的氧化物的標準濃度，作為進廠檢驗輕燒白云石的標準樣品。

2.3.2 測量樣片的制備

X-射線壓片法操作簡便、速度快、成本低廉，而輕燒白云石具有一定的黏度可經(jīng)壓片成型，為此選用內(nèi)徑為35mm,高為4mm的聚氯乙烯環(huán)作為壓片環(huán)，30 t壓力60s直接壓片制備樣品。

2.4 標準曲線的繪制

將灼燒后的白云石標準樣品，按照所設(shè)定的條件制成測量樣片，在熒光儀上測得各元素的強度，對應(yīng)于其經(jīng)換算后的濃度，分別制作各元素的工作曲線。另外還有部分經(jīng)多次化學(xué)定值的樣品，按照同樣原理與回歸曲線擬合，建立輕燒白云石的標準曲線，使之形成既有一定含量范圍，又有適當梯度的標準系列，其含量范圍基本覆蓋分析樣品要求，保證標準曲線的準確性。由于存在一定的基體效應(yīng)，制作標準曲線時，要根據(jù)經(jīng)驗系數(shù)法進行修正。

3 結(jié)果與討論

3.1 分析結(jié)果的精密度

為了考察本方法的精密度，隨即選取一個樣品，壓取10個樣片，其結(jié)果匯總見表2。

表2的統(tǒng)計結(jié)果表明，本方法具有良好的精密度。

表2 精密度實驗結(jié)果/%

3.2 分析結(jié)果的準確度

隨機選取6個樣品，分別采用標準化學(xué)分析方法和熒光壓片分析法測量，結(jié)果匯總于表3。

表3 熒光法分析與化學(xué)法分析結(jié)果的比較/%

從表3兩種分析方法的對比結(jié)果可以看出X-射線熒光壓片法測定的幾個主要元素的分析結(jié)果準確性能夠滿足生產(chǎn)需要。

4 討論

4.1 使用本方法對輕燒白云石進行分析能夠得到較為滿意的分析結(jié)果，分析數(shù)據(jù)具有較好的準確度，分析結(jié)果穩(wěn)定可靠，分析結(jié)果準確性基本能夠滿足生產(chǎn)需要。

4.2 采用壓片法制樣，提高了樣品的分析速度，滿足生產(chǎn)廠提出的3h報出分析結(jié)果的要求。

（收稿2010－06－17責編崔建華）

[1]吉昂.陶光儀.卓尚軍，等.X-射線熒光光譜儀分析技術(shù)[M].北京：科學(xué)出版社，2002.111-115

[2]劉珍.化驗員分析讀本[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.306-308.

[3]GB/T3286.1-1998，石灰石、白云石化學(xué)分析方法[S].

張金山，男，天津鋼鐵集團有限公司技術(shù)中心原料實驗室主任，工程師，多年來一直從事冶金分析測試管理工作。

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