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        HPLC 法測(cè)定利血平注射液中利血平的含量

        2010-08-29 01:13:54肖音郭偉英遼寧醫(yī)學(xué)院錦州市121001
        中國藥房 2010年5期
        關(guān)鍵詞:利血平法測(cè)定供試

        肖音,郭偉英(遼寧醫(yī)學(xué)院,錦州市121001)

        利血平注射液是由枸櫞酸、L-鹽酸半胱氨酸、硫脲、濃氨水、丙二醇、注射用水制成的肌肉注射用制劑,其通過抗去甲腎上腺素能神經(jīng)產(chǎn)生降低血壓的作用,臨床用于高血壓危象。利血平注射液載于《中國藥典》2005版[1],其含量測(cè)定方法采用紫外吸收分光光度(UV)法。由于該制劑中輔料多達(dá)6種,所以用UV法進(jìn)行含量測(cè)定時(shí),需進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理,如采取不同溶劑進(jìn)行多次提取,不僅操作煩瑣且提取時(shí)所用的氯仿等有機(jī)溶劑對(duì)操作人員身體有嚴(yán)重?fù)p害。而目前尚未見關(guān)于以高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定利血平注射液中利血平含量的文獻(xiàn)報(bào)道[2~4]。筆者在本文中建立了以HPLC法代替UV法測(cè)定該制劑含量的方法。結(jié)果表明,該法簡便、精確,可用于利血平注射液的含量測(cè)定。

        1 儀器與試藥

        FL2200 HPLC儀、FL2200紫外檢測(cè)器、FL9500S色譜工作站均由浙江溫嶺福立分析儀器有限公司提供;BS223S型電子天平(北京賽多利斯系統(tǒng)有限公司)。

        利血平注射液(廣東邦民制藥廠有限公司,批號(hào):20080306、20080712、20080904,規(guī)格:1 mg·1 mL-1);利血平標(biāo)準(zhǔn)品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào):100041-200311,純度:99.99%);甲醇為色譜純,冰醋酸為分析純,水為自制重蒸餾水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        色譜柱:Venusil XBP-C18(200 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇-水(52∶48,用冰醋酸調(diào)酸度為pH=(3±0.2));檢測(cè)波長:268 nm;流速:1 mL·min-1;柱溫:28 ℃;進(jìn)樣量:10 μL。

        2.2 溶液的制備

        2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備。精密稱取利血平標(biāo)準(zhǔn)品10 mg,置于100 mL容量瓶中,甲醇溶解并加至刻度,搖勻,即得濃度為0.1 mg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)品溶液,備用。

        2.2.2 供試品溶液的制備。取利血平注射液以1支,精密量取1 mL置于10 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,作為供試品溶液。

        2.2.3 陰性樣品溶液的制備。按處方比例取不含利血平的其它成分,照生產(chǎn)工藝和“2.2.2”項(xiàng)下方法制成缺利血平的陰性樣品溶液。

        2.3 專屬性考察

        分別吸取標(biāo)準(zhǔn)品貯備液、供試品溶液和陰性樣品溶液各10 μL,按上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果,利血平的保留時(shí)間約7.4 min,主峰與輔料峰分離良好,且陰性樣品無干擾,色譜見圖1

        圖1 高效液相色譜圖A.標(biāo)準(zhǔn)品;B:陰性樣品;C.供試品;1.利血平Fig 1 HPLC chromatographyA.standard sample;B.negative control;C.test sample;1.reserpine

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

        精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)品溶液適量,加入甲醇稀釋至不同濃度4、6、8、10、12、14、16 μg·mL-1,分別取10 μL注入色譜儀,按上述“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定。以進(jìn)樣量(x,μg·mL-1)為橫坐標(biāo),峰面積(y)為縱坐標(biāo)制備標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為y=4.870 2x+0.208 5(r=0.999 1)。結(jié)果表明,利血平檢測(cè)濃度在4~16 μg·mL-1范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。

        2.5 精密度試驗(yàn)

        取濃度為10 μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)品溶液10 μL,重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定。結(jié)果,RSD=0.37%,表明儀器精密度良好。

        2.6 重復(fù)性試驗(yàn)

        取同一批樣品(批號(hào):080306)6份,按“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,各取樣10 μL測(cè)定,結(jié)果,計(jì)算得含量的RSD=1.1%,表明方法重復(fù)性良好。

        2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取同一批供試品溶液10 μL分別于0、2 、4 、6、8、10、12 h進(jìn)樣,測(cè)定。結(jié)果,峰面積的RSD=0.84%,表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.8 加樣回收率試驗(yàn)

        取已知含量的利血平注射液,分別精密加入利血平標(biāo)準(zhǔn)品適量,按“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,計(jì)算加樣回收率,結(jié)果見表1。

        2.9 樣品含量測(cè)定

        取3批樣品(批號(hào)分別為20080306、20080712、20080904),照“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定利血平的峰面積,計(jì)算含量,并與UV法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較,見表2。

        表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=9)Tab 1 Results of recovery test(n=9)

        表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果(n=3)Tab 2 Results of content determination of samples(n=3)

        3 討論

        利血平在218、268、292 nm波長處均有最大吸收,其中以在268 nm波長下吸收最強(qiáng),故確定最大吸收波長為268 nm。

        《中國藥典》采用UV法測(cè)定利血平注射液含量時(shí),由于制劑中輔料過多且結(jié)構(gòu)對(duì)測(cè)定造成干擾,所以必須進(jìn)行多次提取,步驟煩瑣,且提取時(shí)用到了氯仿等高致癌有機(jī)溶劑,這些問題都可以通過本文的HPLC法得到解決,采用HPLC法可以直接進(jìn)樣測(cè)定。

        因國內(nèi)尚未有關(guān)HPLC法測(cè)定利血平注射液含量的文獻(xiàn)報(bào)道,所以筆者建立的HPLC法對(duì)利血平注射液的含量測(cè)定方法是一種有益的補(bǔ)充,且本文方法與UV法測(cè)得利血平注射液含量的結(jié)果基本一致,但與后者相比較,本法測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確,精密度高,操作更簡便。

        [1]國家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國藥典(二部)[S].2005年版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:264.

        [2]梁選革,石慧秋.HPLC法測(cè)定復(fù)方利血平片中利血平的含量[J].中國藥房,2007,18(25):1 978.

        [3]王 昕,孫 悅,米亞嫻.HPLC法測(cè)定復(fù)方降壓平片中利血平的含量[J].天津藥學(xué),2003,15(6):15.

        [4]歐陽曉梅,何英梅,常 琦.RP-HPLC法測(cè)定利血平片劑的含量[J].中國藥事,2003,17(12):758.

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