熊金鈺
(安徽理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,安徽 淮南 232001)
·科技與論文·
抗菌性聚丙烯酸酯乳液的超聲合成與表征
熊金鈺
(安徽理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,安徽 淮南 232001)
本文以銀離子作為抗菌劑,采用超聲輻射乳液聚合技術(shù),合成了抗菌性P(MMA-BA-AA)膠乳,透射電鏡的檢測結(jié)果顯示其乳膠粒的大小分布在50~120nm,抗菌性實(shí)驗(yàn)表明此膠乳的抑菌效果優(yōu)良。
聚丙烯酸酯乳液,抗菌性,超聲輻射
丙烯酸酯系膠粘劑具有優(yōu)良的保色、耐光和耐侯性,不易氧化,對紫外線降解作用不敏感,特別是粘接面廣,粘接性能優(yōu)良。自20世紀(jì)80年代以來,我國的丙烯酸酯乳液研究不斷深入,產(chǎn)品開發(fā)也非常活躍,以丙烯酸丁酯(BA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)為主單體的丙烯酸酯共聚乳液膠粘劑已能滿足大多數(shù)粘接的需要[1,2]。但在聚合體系中加入抗菌劑使丙烯酸酯共聚乳液產(chǎn)生抗菌性的研究還很少見。
本實(shí)驗(yàn)以銀離子作為抗菌劑,利用超聲波引發(fā)共聚單體(MMA、BA、AA)進(jìn)行乳液聚合,對所得聚合物乳液的乳膠粒大小進(jìn)行了檢測,并測試了膠乳的抗菌性。
1.1 試劑及儀器
丙烯酸丁酯(BA,C.R.級),甲基丙烯酸甲酯(MMA,C.R.級),BA和MMA均是中國醫(yī)藥(集團(tuán))上?;瘜W(xué)試劑公司的產(chǎn)品,使用前用10%的NaOH水溶液洗滌除去阻聚劑,再用蒸餾水洗數(shù)次至中性。丙烯酸(AA,C.R.級,天津市大茂化學(xué)試劑廠)。硝酸銀(AgNO3,A.R.級,上海申博化工有限公司)。十二烷基硫酸鈉(SDS,C.R.級,廣東西隴化工廠)。過硫酸銨(APS,C.R.級,上海桃浦化工廠)。
KQ218型超聲振蕩儀(昆山市超聲儀器有限公司);H--800型透射電子顯微鏡(日本日立公司);MH平板;Eppendorf管。
1.2 試樣制備
在帶有溫度計(jì)、滴液漏斗的四口燒瓶中加入稀硝酸銀溶液,置于超聲波清洗器(25kHz,50W)中,通氮?dú)?min后,開啟超聲波,振蕩30min,再向三口燒瓶中加入BA、MMA、乳化劑溶液,AA用滴液漏斗滴加,滴加時(shí)間控制在45min左右。引發(fā)劑以溶液形式加入,采用滴加方式,滴加時(shí)間控制在90 min~120 min。聚合時(shí)間為4 h,溫度在50±2℃。
1.3 測試與表征
形態(tài)結(jié)構(gòu) 采用日本日立公司生產(chǎn)的H--800型透射電子顯微鏡進(jìn)行測試;
抗菌性 用抑菌圈法[3]檢測聚丙烯酸酯乳液的抗菌性。
2.1 微觀形貌
圖1是聚丙烯酸酯乳液充分稀釋后的透射電子顯微鏡照片,放大倍數(shù)為5萬倍,其中兩個(gè)聚合體系中的引發(fā)劑含量分別為0.04%,0.03%。從電鏡照片中可以估算出,實(shí)驗(yàn)所制備的乳膠粒子尺寸在50~120nm。此外,還發(fā)現(xiàn)聚合體系中引發(fā)劑的含量降低時(shí),乳膠粒粒徑分布變窄。
2.2 抗菌性
圖1 聚丙烯酸酯乳液的微觀形貌
將葡萄球菌與大腸桿菌接種過的培養(yǎng)基分別均勻澆在MH平板上,然后將直徑為5mm的濾紙片(每片濾紙上浸有6.67μL乳液)貼在MH平板上,觀察抑菌圈的大小,結(jié)果見圖2、圖3。含銀離子的膠乳對大腸桿菌的抑菌圈邊緣較清晰,經(jīng)過測量,三個(gè)試樣對大腸桿菌的抑菌圈大小分別為7.78mm,8.18mm,10.05mm。可見,隨著銀離子含量的增加,膠乳的抑菌效果增強(qiáng)。
含銀離子的膠乳對葡萄球菌的抑菌圈邊緣很清晰,三個(gè)試樣對葡萄球菌的抑菌圈大小分別為10.35mm,11.22mm,11.28mm。隨著銀離子含量的增加,膠乳對葡萄球菌的抑菌效果也是增強(qiáng)的。實(shí)驗(yàn)結(jié)果還顯示,同樣含量的銀離子對葡萄球菌的抑菌效果優(yōu)于對大腸桿菌的抑菌效果。
本實(shí)驗(yàn)利用超聲波引發(fā)單體進(jìn)行乳液共聚,由于獨(dú)特的超聲空化作用,本共聚體系中乳化劑的用量很低僅為0.77%~1.07%,引發(fā)劑的用量更小僅為0.02%~0.04%,這在一定程度上減小了小分子對乳液穩(wěn)定性的不利影響。實(shí)驗(yàn)所得的抗菌性乳液乳膠粒尺寸分布均勻,在50~120nm??咕詼y試結(jié)果表明隨著硝酸銀濃度的增加,抗菌性增強(qiáng),對大腸桿菌的最大抑菌圈達(dá)到10.05mm,對葡萄球菌的最大抑菌圈達(dá)到11.28mm。
[1] 朱繼芳,謝春灼.聚丙烯酸酯乳液型膠粘劑研究進(jìn)展[J].合成材料老化與應(yīng)用,2001,(4):28-31.
[2] 卜志揚(yáng),范宏,譚軍,等.乳液型膠粘劑研究進(jìn)展[J].科技通報(bào),2007,23(4):558-561.
[3] 華金銘,劉平.無機(jī)抗菌材料抗菌性能粉末抑菌圈法測定影響因素[J].玻璃與搪瓷,2006,34(3):5-9.
Synthesis and characterization of the antibiotis polyacrylate emulsion under ultrasonic irradiation
XIONG Jin-yu
(School of Chemical Engineering,Anhui University of Science and Technology,Anhui Huainan 232001)
The antibiotic p(MMA-BA-AA)adhesive was synthesized through emulsion polymerization under ultrasonic irradiation.The resultant latex whose size was 50~120nm was characterized by transmission electronic microscopy,and the antibiosis was excellent by test.
polyacrylate emulsion;antibiosis;ultrasonic irradiation
book=2010,ebook=117
10.3969/j.issn.1008-1267.2010.03.007
TQ325.1+4
A
1008-1267(2010)03-017-02
2010-01-15
安徽理工大學(xué)引進(jìn)人才基金項(xiàng)目
熊金鈺(1979-),講師,從事精細(xì)化工專業(yè)的教學(xué)及科研工作。