白 楊，由希雨，白 雪，由學(xué)志

（1．河北工業(yè)大學(xué)科技開發(fā)中心，天津 300130；2.《紡織器材》雜志社，咸陽 712000）

溶劑前沿告警系統(tǒng)的研制

白 楊1，由希雨1，白 雪2，由學(xué)志1

（1．河北工業(yè)大學(xué)科技開發(fā)中心，天津 300130；2.《紡織器材》雜志社，咸陽 712000）

依據(jù)薄層板被溶劑浸潤前后其反射率的變化即浸潤前反射率高、浸潤后反射率低，以及恰當(dāng)?shù)墓怆妭鞲衅骱碗娐纺苁狗瓷渎室鸬碾妷翰顒e達(dá)0.1 V以上的理論根據(jù)，通過檢測薄層板的反射率再配合功能部件設(shè)計(jì)出溶劑前沿告警系統(tǒng).該系統(tǒng)操作簡單、節(jié)省材料、效率高，可用于藥品或食品的檢驗(yàn)，是薄層色譜法必備儀器.

薄層色譜；溶劑；前沿；告警系統(tǒng)；反射率

薄層色譜法是將適宜的固定相涂布于玻璃板上，形成均勻薄層，再經(jīng)點(diǎn)樣、展開后與適宜的對照物按同法所得的色譜圖作對比，用以進(jìn)行藥品成分的鑒別及雜質(zhì)的檢查.薄層色譜法的基本操作過程為：將玻璃板均勻涂上某種物質(zhì)，烘干，稱為薄層板；把被檢驗(yàn)的藥品溶于水，取該溶液點(diǎn)于薄層板上，同時(shí)把標(biāo)準(zhǔn)成分的溶液也點(diǎn)于薄層板上，烘干；把點(diǎn)過藥品和標(biāo)準(zhǔn)品的薄層板，再放入展開缸中用有機(jī)溶劑展開.經(jīng)過一段時(shí)間的展開，混合物中各組份在薄層板上連續(xù)不斷地進(jìn)行吸附和解吸附，從而使各組份移動(dòng)的速度產(chǎn)生差異，不同物質(zhì)就彼此被分開，最后形成互相分離的斑點(diǎn).根據(jù)藥典規(guī)定，將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開缸的溶劑中，密封頂蓋，有機(jī)溶劑被薄層板吸附，垂直向上展開.待展開至規(guī)定距離時(shí)，取出薄層板，晾干，檢測.薄層板在展開過程中，由于展開太多會(huì)浪費(fèi)時(shí)間和材料，展開太少又檢驗(yàn)不準(zhǔn).為達(dá)到規(guī)定的展距，需人值守.而溶劑前沿告警系統(tǒng)可代替人值守，當(dāng)薄層板在展開時(shí)，溶劑前沿達(dá)到規(guī)定的展距時(shí)立即聲光告警.薄層色譜法是藥品或食品檢驗(yàn)的一種方法，是藥典規(guī)定的必須使用方法，藥廠和藥檢等有關(guān)部門都必須使用.溶劑前沿告警系統(tǒng)是薄層色譜法必備的儀器，既節(jié)省人力物力，又能提高效率[1].國外公司已有溶劑前沿告警器，但報(bào)價(jià)很高，而國內(nèi)還未見相關(guān)產(chǎn)品或相關(guān)論文的報(bào)道.針對此，本文根據(jù)反射定律和光電傳感器原理，自行研制了一種溶劑前沿告警系統(tǒng).

1 原理部分

1.1 反射定律

反射定律是光在光滑界面上反射時(shí)確定反射光線與入射光線傳播方向間關(guān)系的定律，是幾何光學(xué)的基本定律之一.如圖1所示，入射光線I與界面在入射點(diǎn)O的法線N所構(gòu)成的平面稱為入射面，入射光線I與反射光線R的傳播方向可分別用它們與法線N的夾角α和β表示.通常把α和β分別稱為入射角和反射角.反射定律為：①反射光線與入射光線同在入射面內(nèi).②反射角等于入射角，即α＝β.上述反射定律只適用于各向同性介質(zhì)的界面，且只解決光線的傳播方向問題而不涉及反射時(shí)的能量分配問題.光的反射與力學(xué)中彈性小球在光滑桌面上的反彈十分相似.

圖1 反射定律示意圖Fig.1 Fanshedinglv diagram

當(dāng)一束平行的入射光線射到粗糙的表面時(shí)，表面會(huì)把光線向著四面八方反射，入射線雖然互相平行，由于各點(diǎn)的法線方向不一致，造成反射光線向不同方向無規(guī)則地反射，如圖2所示，這種反射稱之為“漫反射”，這種反射的光稱為漫射光.

圖2 漫反射示意圖Fig.2 Diffuse reflection diagram

很多物體其表面粗看起來似乎是平滑的，但用放大鏡仔細(xì)觀察，就會(huì)看到其表面是凹凸不平的，所以本來是平行的光被這些表面反射后，彌漫地射向不同方向.

漫反射光是指從光源發(fā)出的光進(jìn)入樣品內(nèi)部，經(jīng)過多次反射、折射、散射及吸收后返回樣品表面的光.漫反射光攜帶豐富的樣品結(jié)構(gòu)和組織信息．漫反射光在提取樣品信息方面更為直接可靠．漫反射也和鏡面反射一樣遵循光的反射定律.

1.2 光電傳感器原理

光電傳感器是采用光電元件作為檢測元件的傳感器，它把被測量的光信號(hào)借助光電元件轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，可直接檢測光量的變化.光電檢測方法具有精度高、反應(yīng)快、非接觸等優(yōu)點(diǎn).

光敏二極管構(gòu)成最常見的光電傳感器，光敏二極管工作在反向偏置的狀態(tài)下，并與負(fù)載電阻相串聯(lián).當(dāng)無光照時(shí)，它與普通二極管一樣，反向電流很小，稱為光敏二極管的暗電流；當(dāng)有光照時(shí)，載流子被激發(fā)，產(chǎn)生電子-空穴，稱為光電載流子.在外電場的作用下，光電載流子參與導(dǎo)電，形成比暗電流大得多的反向電流，該反向電流稱為光電流.光電流的大小與光照強(qiáng)度成正比，于是在負(fù)載電阻上就能得到隨光照強(qiáng)度變化的電信號(hào)[2-3].

1.3 溶劑前沿告警系統(tǒng)的設(shè)計(jì)原理

薄層板經(jīng)溶劑部分浸潤后的照片如圖3所示.

圖3 薄層板經(jīng)溶劑部分浸潤后的照片F(xiàn)ig.3 Thin layer plate after invasion by solvent part of picture

由圖3可以看出，薄層板經(jīng)溶劑浸潤前后其反射率有較大變化，浸潤前反射率高，浸潤后反射率低.恰當(dāng)?shù)墓怆妭鞲衅骱碗娐纺苁狗瓷渎室鸬墓怆妷翰顒e達(dá)0.1 V以上.利用這一特點(diǎn)，再考慮其他次要因素，即可研究設(shè)計(jì)溶劑前沿告警系統(tǒng).

2 溶劑前沿告警器的設(shè)計(jì)

2.1 光電傳感器布局設(shè)計(jì)

溶劑前沿報(bào)警器的關(guān)鍵部件是光電傳感器，圖4顯示了溶劑前沿告警器的光電傳感器與薄層板的幾何關(guān)系.其中，D為薄層板到光電傳感器的距離；C為發(fā)射管到接收管的距離；兩管的傾斜角為α、β，α=β，tan α=C/2D.這樣的布局使薄層板受有機(jī)溶劑浸潤前后的反射率引起的電壓變化最大.

圖4 光電傳感器的光路Fig.4 Photoelectric sensor optical

光電傳感器用于感受薄層板反射率的變化，其上下可以設(shè)定，能夠設(shè)定報(bào)警位置.

光電傳感器有發(fā)射管和接收管，如圖4.發(fā)射管和接收管的光譜特性要完全匹配.為了抗環(huán)境光的干擾，選用850 nm紅外光.本文選用紅外發(fā)光二極管SE5470作為發(fā)射管，它發(fā)出的紅外線波長峰值為850 nm左右，前面半圓（φ5 mm），紅外透明，窄范圍光束發(fā)射角約200°.紅外接收管采用光敏二極管，接收峰值也為850 nm，紅外接收二極管同樣前面半圓（φ5 mm），紅外透明，光束接收角度約為20°.

薄層光譜法在操作時(shí)需要薄層板在展開缸里面，而溶劑前沿告警器在展開缸外面，光路必須經(jīng)過展開缸缸壁.為了避免缸壁的干擾，必須使展開缸缸壁的反射光遠(yuǎn)離薄層板的反射光.光的傳播理論表明，光經(jīng)過展開缸缸壁時(shí)在每一個(gè)界面都會(huì)反射，缸壁光滑可看成鏡面反射，按反射定律其反射光方向應(yīng)遠(yuǎn)離接收管，按圖5布置能夠使展開缸缸壁的反射干擾很小，幾乎為零.

環(huán)境光干擾（室內(nèi)燈光或自然光）是難以確定的，不同的實(shí)驗(yàn)室差別很大，為此，本文采取措施盡量封閉光電傳感器，使無用信號(hào)很少進(jìn)入接收管，并且設(shè)置調(diào)整比較限V1[4].

圖5 光電傳感器與薄層板的工作位置示意圖Fig.5 Work position diagram of photoelectric sensors and thin plate

2.2 放大、比較電路

由于紅外發(fā)光二極管的發(fā)射功率較小，紅外接收二極管收到的信號(hào)較弱，所以就要增設(shè)放大電路，如圖6所示，a點(diǎn)為放大前的信號(hào)，b點(diǎn)為放大后的信號(hào).為了適應(yīng)不同環(huán)境和不同的溶劑薄層板，采用比較限電路，通過調(diào)整電位器V1來調(diào)整比較限以改變告警的光強(qiáng).c點(diǎn)為比較并放大后的信號(hào)，經(jīng)過比較并放大的信號(hào)再經(jīng)過1/4LM324的放大，d即為再放大后的輸出信號(hào)，可以驅(qū)動(dòng)聲光報(bào)警[5].

圖6 光電接收電路的放大、比較電路及a、b、c、d各點(diǎn)的信號(hào)波形圖Fig.6 Optical amplifier amplifying，comparing circuit and a，b，c，d points in the signal waveform

2.3 溶劑前沿告警系統(tǒng)

根據(jù)前述的理論原理，筆者研制了溶劑前沿告警系統(tǒng)，如圖7所示.

3 結(jié)束語

該溶劑前沿告警系統(tǒng)的研制填補(bǔ)了國內(nèi)空白.試驗(yàn)證實(shí)，該系統(tǒng)在惡劣的環(huán)境下也可長時(shí)間正常使用，不受室內(nèi)環(huán)境光變化干擾，適用于常用薄層板和溶劑，適用于185～230 V交流電.該溶劑前沿告警器已被用于生產(chǎn)實(shí)踐，提高了工作效率，符合藥典要求，滿足生產(chǎn)需要，減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度，受到藥檢操作人員的認(rèn)可.

[1]嚴(yán)承宇.中藥薄層色譜分析與應(yīng)用[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2009：1-15.

[2]吳訓(xùn)一.自動(dòng)檢測技術(shù)（上冊）[M].北京：機(jī)械工業(yè)出版社，1979：222-252.

[3]張福學(xué).傳感器應(yīng)用及其電路精選[M].北京：電子工業(yè)出版社，1991：357-418

[4]由希雨.鋼筘筘齒總數(shù)和筘號(hào)檢測儀的應(yīng)用[J].紡織器材，2009，36（1）：49-51.

[5]（美）R.F.格拉夫.電子電路百科全書（第二卷）[M].北京：科學(xué)出版社，1989：5-23.

Research on solvent front warning system

BAI Yang1，YOU Xi-yu1，BAI Xue2，YOU Xue-zhi1
（1.Science and Technology Development Center，Hebei University of Technology，Tianjin 300130，China；2.Office of Textile Equipment，Xianyang 712000，China）

The reflectivity of the thin plates changes with the change of state before and after they are infiltrated into the solvent,i.e.the reflectivity is higher before the infiltration and lower after the infiltration;the use of appropriate photoelectric sensor and circuit can make the voltage difference caused by the reflectivity between 0.1 volts and more.Based on the above theory,by way of detecting the reflectivity of the thin plates and with the combination of the functional parts，the solvent front warning system is designed.This system is a necessity for thin-layer chromatography apparatus，and can be used in drug and food testings，which allows simple operation，material saving and quick efficiency.

thin-layer chromatography；solvent；front；warning system；;reflectivity

book=2,ebook=100

TH74；TQ460.7

A

1671－024X（2010）03－0062－04

2010-03-24

白 楊（1951—），男，高級(jí)工程師.

白 楊（1951—），男，高級(jí)工程師.E-mail：yangb@263.net