胡紅艷,李 艷,黃秋明
(湖北省孝感市中心醫(yī)院藥學(xué)部,湖北孝感 432000)
通筋活絡(luò)膠囊是孝感市中心醫(yī)院研發(fā)的自制制劑。由全蝎[1]、地龍、烏梢蛇、土鱉蟲、蜈蚣、僵蠶等中藥材制成,具有清肝利膽,除濕解毒[2],用于急性黃疸型肝炎、乙型肝炎、膽囊炎等癥,臨床療效確切。本文采用薄層色譜法[3](TLC)對(duì)該制劑中的全蝎、地龍進(jìn)行鑒別,以此對(duì)該制劑進(jìn)行質(zhì)量控制。
UV-1型三用紫外分析儀(上海顧村電光儀器廠);通筋活絡(luò)膠囊(孝感市中心醫(yī)院自制,批號(hào):090703);缺全蝎、地龍的陰性對(duì)照樣品(孝感市中心醫(yī)院提供,批號(hào):090703);處方中藥材(黃陂宏康醫(yī)藥有限公司);硅膠G(青島海洋化工廠);其他試劑均為分析純。
取本品內(nèi)容物1.5 g,加三氯甲烷30 ml,超聲處理(功率300 W,頻率50 kHz)30 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)尤燃淄? ml使溶解,作為供試品溶液。另取地龍對(duì)照藥材1 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10 μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(20∶10∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照品無此斑點(diǎn),三種供試品主斑點(diǎn)位置一致,見圖1。
取本品內(nèi)容物9 g,加甲醇30 ml,超聲處理(功率300 W,頻率50 kHz)30 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状? ml使溶解,作為供試品溶液。另取全蝎照藥材1 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述溶液各10 μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以丙酮-無水乙醇-鹽酸(10∶6∶1)為展開劑,預(yù)飽和 30 min,展開,取出,晾干,噴以改良碘化鉍鉀試液,放置至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照品無此斑點(diǎn),三種供試品主斑點(diǎn)位置一致,見圖2。
地龍藥材含有脂類、氨基酸等成分[4-5],經(jīng)試驗(yàn)研究,供試品的制備采用三氯甲烷為提取溶劑,提取效果明顯,展開劑比較了甲苯-丙酮(9∶1)、甲苯-醋酸乙酯-甲酸(20∶10∶2)兩種展開劑,結(jié)果以后者系統(tǒng)好,斑點(diǎn)集中,顯色比較了熒光(365 nm)觀察及10%硫酸乙醇溶液105℃加熱觀察,結(jié)果以后者為好,陰性對(duì)照無干擾。經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)觀察,其重現(xiàn)性好,確認(rèn)本法可行。
全蝎藥材含有蛋白質(zhì)、氨基酸、生物堿等成分[6-8],經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)研究,采用正文擬定的方法,具有專屬性強(qiáng),斑點(diǎn)清晰,能夠達(dá)到鑒別處方中全蝎的目的,陰性對(duì)照無干擾。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),展開前一定要進(jìn)行預(yù)飽和,以免造成顯色后斑點(diǎn)不均勻。經(jīng)重復(fù)性試驗(yàn)觀察,其重現(xiàn)性好,確認(rèn)本法可行。
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