樓永軍

(浙江省食品藥品檢驗所，浙江 杭州 310004)

復(fù)方氨茶堿口服溶液為醫(yī)院制劑，原質(zhì)量標準采用紫外分光光度法測定其中鹽酸麻黃堿含量。有報道用滴定法[1]、高效液相色譜法[2]等測定各種制劑中鹽酸麻黃堿含量，但復(fù)方氨茶堿口服溶液中鹽酸麻黃堿含量的測定尚未見報道。為確保療效和安全性，結(jié)合該制劑組分特點，筆者建立了其含量測定的高效液相色譜法，現(xiàn)報道如下。

1 儀器與試藥

Agilent 1100型高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);R200D型電子天平(德國賽多利斯公司)。鹽酸麻黃堿對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號為171241－200506);復(fù)方氨茶堿口服溶液(浙江大學(xué)醫(yī)學(xué)院附屬兒童醫(yī)院，批號為05124，05125，05126);乙腈(Merck公司，色譜純)，其余試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱:Waters C18柱(250 mm ×4.6 mm，5μm);柱溫:35 ℃;流動相:乙腈 －0.2%磷酸溶液(5 ∶95);流速:1.0 mL/min;檢測波長:210 nm，進樣量:10 μL。

2.2 溶液制備

精密稱取鹽酸麻黃堿對照品適量，用水溶解并稀釋制成每1 mL中約含60 μg的溶液，搖勻，得對照品溶液。精密量取復(fù)方氨茶堿口服溶液3 mL，置50 mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得供試品溶液;按處方比例制備不含鹽酸麻黃堿的陰性對照樣品，按供試品溶液制備方法制得陰性對照品溶液。

2.3 方法學(xué)考察

專屬性試驗:取2.2項下3種溶液，分別進樣，記錄色譜圖(圖1)。結(jié)果處方中其他組分不干擾鹽酸麻黃堿的測定。

圖1 高效液相色譜圖

線性關(guān)系考察:稱取鹽酸麻黃堿對照品約15 mg，精密稱定，置25 mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取 0.2，0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0 mL，分別置 20 mL 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，進樣，以峰面積(Y)對質(zhì)量濃度(X)作標準曲線，得回歸方程Y=0.0252 X －0.6275，r=1.0000(n=6)。結(jié)果表明鹽酸麻黃堿質(zhì)量濃度在6.11～305.60 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

精密度試驗:取對照品溶液，連續(xù)進樣6次。結(jié)果峰面積的RSD 為 0.10%(n=6)。

穩(wěn)定性試驗:取批號為05124的樣品制成的同一供試品溶液，分別在 0，1，4，9，13 h 時進樣。結(jié)果峰面積的 RSD 為 0.09%(n=5)。

重復(fù)性試驗:取批號為05124的樣品制成的6份供試品溶液，依法測定。結(jié)果鹽酸麻黃堿含量的 RSD為0.43%(n=6)。

加樣回收試驗:精密量取15 mL批號為05124的樣品6份，置500 mL量瓶中，加入鹽酸麻黃堿對照品(12，15，18 mg)各 2份，精密稱定，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，依法測定，計算回收率。結(jié)果見表1。

耐用性考察:將流動相中乙腈比例在2%至8%變化，柱溫為30，35，40℃時，依法測定。結(jié)果柱效、峰形沒有顯著變化，與鄰近雜質(zhì)峰的分離度均符合要求。

2.4 樣品含量測定

取3批樣品，依法測定。結(jié)果鹽酸麻黃堿的含量分別為標示量的 98.7%，98.6%，98.6% 。

表1 鹽酸麻黃堿加樣回收試驗結(jié)果(n=6)

3 討論

曾采用紫外分光光度法測定復(fù)方氨茶堿口服溶液中鹽酸麻黃堿含量，發(fā)現(xiàn)陰性對照品溶液存在干擾，影響測定結(jié)果的準確性。采用高效液相色譜法測定鹽酸麻黃堿含量，經(jīng)方法學(xué)驗證，結(jié)果準確可靠，操作簡便，提高了該制劑的質(zhì)量標準。

[1]陳 文，洪成林，田晨煦，等.軟膏中鹽酸麻黃堿和氫化可的松含量的測定[J].石河子大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，2003，7(4):302 －303.

[2]徐今寧，王愛萍，佟志遠.高效液相色譜法測定麻氟滴鼻液中兩組分的含量[J].中國藥業(yè)，2008，17(15):37－39.