何建鋒，劉 紅，余衛(wèi)兵 ，郭麗芳，付乃華

（1.河北省邯鄲市中醫(yī)院，河北 邯鄲 056001； 2.河北省邯鄲市第一醫(yī)院，河北 邯鄲 056002；3.河北省邯鄲市藥品檢驗(yàn)所，河北 邯鄲 056001）

小兒至寶丸收載于2005年版《中國藥典（一部）》，由陳皮、廣藿香、人工牛黃等25味中藥制成，具有疏風(fēng)鎮(zhèn)驚、化痰導(dǎo)滯的作用，臨床用于小兒風(fēng)寒感冒、停食停乳等。其原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，只有冰片和羌活的鑒別。為有效控制產(chǎn)品質(zhì)量，筆者采用薄層色譜法鑒別了處方中的陳皮、人工牛黃和廣藿香，報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

硅膠G薄層板（青島海洋化工有限公司）。橙皮苷、膽酸、百秋里醇對(duì)照品（中國藥品生物制品檢定所）；小兒至寶丸（北京同仁堂制藥有限公司，規(guī)格為 1.5 g/丸，批號(hào)為 8015172，8015002，8015167）；試劑（均為分析純）。

2 方法與結(jié)果

2.1 陳皮[1]656，359

取本品4.5 g，剪碎，加硅藻土2 g，研細(xì)，加乙酸乙酯40 mL，加熱回流1 h，放冷，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液；取缺陳皮的陰性對(duì)照樣品，同法制成陳皮陰性對(duì)照品溶液；另取橙皮苷對(duì)照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對(duì)照品溶液[2]。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各2μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮 -甲酸-水（7∶2∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁甲醇溶液，晾干后置紫外燈（365 nm）下檢視。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾（圖1）。

圖1 陳皮薄層色譜圖

2.2 人工牛黃[1]659，358，379

取膽酸對(duì)照品，加甲醇制成1 g/L的溶液，作為對(duì)照品溶液；取缺人工牛黃的陰性對(duì)照樣品，按2.1項(xiàng)下供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述2種溶液及2.1項(xiàng)下供試品溶液各2μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇（32∶6∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃下加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾（圖2）。

圖2 人工牛黃薄層色譜圖

2.3 廣藿香[1]30

取本品9 g，剪碎，置500 mL圓底燒瓶中，加水200 mL，連接揮發(fā)油測(cè)定器，自測(cè)定器上端加水至滿刻度并溢入燒瓶時(shí)為止，再加乙酸乙酯1 mL，連接冷凝管，加熱回流4 h，放冷，將揮發(fā)油測(cè)定器中的乙酸乙酯液體補(bǔ)足至1 mL，混勻，分取乙酸乙酯液作為供試品溶液；取缺廣藿香的陰性對(duì)照樣品，同法制成陰性對(duì)照品溶液；另取百秋李醇對(duì)照品，加乙酸乙酯制成2 g/L的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液與陰性對(duì)照品溶液10μL、對(duì)照品溶液2μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以環(huán)己烷-丙酮（18∶3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鐵乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在日光下檢視。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾（圖3）。

圖3 廣藿香薄層色譜圖

3 討論

在鑒別陳皮時(shí)，比較了乙酸乙酯 -甲醇-水（100∶17∶13）和三氯甲烷-甲醇-水（28∶10∶1）兩種展開劑，結(jié)果以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 （7∶2∶1∶1）為展開劑時(shí)，斑點(diǎn)圓整、分離度好，且試劑的毒性污染較小。鑒別人工牛黃時(shí)，曾采用10%磷鉬酸顯色，結(jié)果陰性有干擾；以乙酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇（32∶6∶1∶1）為展開劑，噴以10%硫酸乙醇溶液顯色，斑點(diǎn)圓整、分離度好，易于區(qū)別。

文中介紹的小兒至寶丸中陳皮、人工牛黃和廣藿香的薄層色譜鑒別方法簡(jiǎn)便、可靠，為小兒至寶丸的質(zhì)量控制提供了依據(jù)。

[1]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典（一部）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

[2]WS-10684（ZD-0684），WS-11057（ZD-1057），國家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編[S].