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該文通過對(duì)新型熱膨脹分析儀測量原理的詳盡分析，指出傳統(tǒng)的載體校準(zhǔn)法已不適用，新的標(biāo)樣校準(zhǔn)法具有使用方便、檢測精度高、檢測結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。此檢測技術(shù)反映了我國熱膨脹檢測領(lǐng)域內(nèi)的一大進(jìn)展。

0 引言

曾經(jīng)普遍采用機(jī)械的或光學(xué)傳感器的載體式膨脹儀的載體校準(zhǔn)法，目前已不適用。

高靈敏度的新型程控式熱膨脹分析儀，配合計(jì)算機(jī)的應(yīng)用，可顯示千萬分之一量級(jí)的樣品長度變化。這既為與樣品組織結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變有關(guān)的幾何尺寸變化的判別帶來了方便，也因“過分靈敏”而帶來了多種隨機(jī)因素的混雜，造成測量結(jié)果重現(xiàn)性的降低，給測量值的使用帶來了一定的困難。

一方面由于差動(dòng)變壓器式位移傳感器存在著相對(duì)于零點(diǎn)的示值漂移（偏移）問題。另一方面，有著極高靈敏度的DIL新型程控式熱膨脹分析儀的膨脹系統(tǒng)受溫度梯度的影響，對(duì)于測量條件與程序的變化不可避免地存在著較顯著的、方向偏正的偏移，它是導(dǎo)致示值偏高的主要因素。

因此，任何時(shí)候均不應(yīng)直接將膨脹儀的原始數(shù)據(jù)作為試樣的熱膨脹值報(bào)出，要得到試樣熱膨脹的真實(shí)結(jié)果，必須對(duì)測量的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行校準(zhǔn)。對(duì)新型程控式膨脹儀的校準(zhǔn)已成為目前保證測量準(zhǔn)確性、可靠性和有效性的關(guān)鍵。

1 儀器工作原理

1.1 程控式DIL膨脹儀的測量原理

DIL新型程控式膨脹儀采用的是先進(jìn)的示差法測量原理。膨脹系統(tǒng)由被測試樣、推桿、試樣載體等三部分組成，其膨脹位移是“試樣—推桿”與“試樣載體”間熱膨脹的差值，系統(tǒng)輸出的位移信號(hào)被傳感器接受，始有熱膨脹顯示值。

1.2 熱膨脹測量過程中造成示值漂移的原因

由于所采用的差動(dòng)變壓器式位移傳感器也像所有的指示儀表一樣，存在著相對(duì)于零點(diǎn)的示值漂移（偏移）問題。受傳感器零位偏移的影響，存在“零位偏移”包括傳感器“起始位置（零位）的漂移”和“當(dāng)前示值位置的偏移”。所以，示值漂移的存在是必需要進(jìn)行校正的一個(gè)原因。

1.3 熱膨脹測量過程中造成溫度梯度的原因

因?yàn)椋珼IL新型程控式膨脹儀測得的膨脹曲線是試樣、推桿和試樣載體的熱膨脹，所以顯示器示值是上述三者的矢量和。若設(shè)推桿與試樣載體的膨脹系數(shù)任何時(shí)候均相同，則在升、降溫循環(huán)過程中，因試樣—推桿與試樣載體間橫向溫度梯度的影響，即使試樣的膨脹系數(shù)亦與載體的系數(shù)恒等，測得的膨脹曲線仍會(huì)出現(xiàn)溫度梯度等于零時(shí)的情況。實(shí)際上，當(dāng)開始加熱時(shí)，遵從機(jī)械運(yùn)動(dòng)的規(guī)律，差動(dòng)變壓器啟動(dòng)時(shí)也有一個(gè)不穩(wěn)定的非線性區(qū)，處于系統(tǒng)中的“試樣—推桿”的溫度必然滯后于較接近加熱體的試樣載體，即發(fā)生“膨脹滯后”的現(xiàn)象；當(dāng)降溫時(shí)，則產(chǎn)生“收縮滯后”，上述現(xiàn)象將隨著變溫速率的增加而變得更加顯著。若速率趨近于零，由于熱交換時(shí)間足夠，也無顯著溫度差異；否則，高速率必與大的偏差相伴。所以，溫度梯度的存在是必需要進(jìn)行校正的一個(gè)原因。

2 儀器的工作方法

2.1 膨脹測量過程中標(biāo)樣校準(zhǔn)的計(jì)算公式

采用標(biāo)樣校準(zhǔn)法時(shí)，儀器直接顯示值是試樣與標(biāo)樣間熱膨脹的差值。由于假定在全部溫度歷程中所選定的標(biāo)樣與被測試樣的溫度滯后完全相同，目標(biāo)樣的熱膨脹值已精確得知，則由此可準(zhǔn)確得出試樣熱膨脹值。對(duì)于以起始溫度為基點(diǎn)的熱膨脹與測量開始計(jì)時(shí)的時(shí)刻相應(yīng)的熱膨脹校準(zhǔn)計(jì)算公式為：

式中：

t —當(dāng)前的累計(jì)時(shí)間，s；

T1— t時(shí)刻試樣的當(dāng)前溫度，℃；

T2— 校準(zhǔn)測量時(shí)，t時(shí)刻標(biāo)樣的溫度值，℃；

Otm—測量試樣時(shí)，在t時(shí)刻由溫度T0至T1位移傳感器零位的偏移量；

Otcal—測量標(biāo)樣時(shí)，在t時(shí)刻由起始溫度偏離基準(zhǔn)溫度而產(chǎn)生的位移傳感器零位的偏移量；

OtsL—轉(zhuǎn)移試樣長度起點(diǎn)值的長度修正量。

從動(dòng)力學(xué)過程的實(shí)用角度看，上式為起點(diǎn)溫度的校準(zhǔn)和固定漂移偏差的消除提供了有效的工具。

2.2 膨脹測量過程中標(biāo)樣與試樣的匹配選擇

為了消除膨脹位移傳輸與檢測裝置的影響，首先要求標(biāo)樣的膨脹特征與被測試樣相近，以盡可能消除位移傳輸中的損失與干擾。此外，為進(jìn)一步減小溫度滯后，選擇熱容量與被測試樣盡可能接近的標(biāo)樣亦十分重要。

由上述標(biāo)樣校準(zhǔn)計(jì)算公式可知：若T1＜T2,則將導(dǎo)致校準(zhǔn)值偏低；若T1＞T2，則校準(zhǔn)值將偏高。因而若要降低系統(tǒng)偏差，對(duì)標(biāo)樣與試樣匹配選擇甚為重要，必須遵守“彼此接近”的原則, 即標(biāo)樣與試樣的熱膨脹特征參數(shù)與導(dǎo)熱系數(shù)彼此應(yīng)盡量接近。與此相關(guān)，對(duì)變溫速率的選擇亦是關(guān)鍵因素。

2.3 對(duì)膨脹測量條件的要求

為利用標(biāo)樣校準(zhǔn)法來消除變溫速率、樣品室氣氛、試樣尺寸對(duì)熱膨脹測量值的影響，要求測量中的所有可控參數(shù)：試樣長度、溫度程序、試樣載體與推桿的尺寸及材質(zhì)等盡可能與實(shí)際校準(zhǔn)條件相匹配，從而保證在理想情況下標(biāo)樣與試樣的熱膨脹和導(dǎo)熱系數(shù)的溫度關(guān)系顯示同樣的行為。

2.4 DIL膨脹儀標(biāo)樣校準(zhǔn)法的測量過程

DIL402C膨脹儀是在變溫條件下完成熱膨脹特征參數(shù)檢測的，因而由試樣與溫度傳感器在熱容量等方面的差異造成的溫度滯后（導(dǎo)致熱膨脹量減?。┦菍?dǎo)致測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度下降的主要原因，變溫幾率越高，偏差越大。傳統(tǒng)方法是在犧牲檢測靈敏度的前提下盡可能減小試樣尺寸，先進(jìn)的方法是采用前述“示差法”的測量原理，即首先在要求的條件下完成其熱膨脹特征參數(shù)已知標(biāo)樣熱膨脹的測量，接著再在同樣的條件下測量試樣，由計(jì)算機(jī)計(jì)算出各溫度下兩者之間的差值，加上機(jī)內(nèi)存儲(chǔ)的、參照試樣各溫度下熱膨脹的已知值，進(jìn)而得出熱膨脹測量值。

2.5 DIL膨脹儀標(biāo)樣校準(zhǔn)法的測量操作

（1）按照被測試樣的特征與檢測的要求，選擇與被測試樣的膨脹系數(shù)相近的能夠匹配校準(zhǔn)的標(biāo)樣類型；

（2）建立標(biāo)樣校準(zhǔn)的模式與參數(shù)；

（3）建立與上述要求相應(yīng)的校準(zhǔn)文件；

（4）采用與被測試樣相應(yīng)的校準(zhǔn)文件，建立試樣的測量模式與參數(shù)；

（5）在校準(zhǔn)模式下以與標(biāo)樣相同的測量程序來完成對(duì)試樣的采樣測量；

（6）建立試樣測量時(shí)的數(shù)據(jù)文件；

（7）進(jìn)入對(duì)試樣的分析模式，調(diào)出試樣數(shù)據(jù)文件；

（8）對(duì)試樣的測量數(shù)據(jù)或曲線進(jìn)行相應(yīng)的標(biāo)樣校準(zhǔn)；

（9）對(duì)試樣的曲線特征進(jìn)行分析；

（10）對(duì)試樣的特征參數(shù)進(jìn)行計(jì)算操作；（11）得出試樣的測量結(jié)果。

3 結(jié)論

用于新型程控式膨脹儀的標(biāo)樣校準(zhǔn)方法為程控式熱膨脹儀在階梯變溫過程中，得到某一段的動(dòng)力學(xué)過程、準(zhǔn)確的熱膨脹曲線提供了解決辦法，是我國膨脹檢測技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的一個(gè)重大進(jìn)展，它不僅提高了儀器的靈敏度，而且解決了此類儀器在測量過程中存在的準(zhǔn)確度低的問題。detailed analysis of the principle were discussed, pointed out that the calibration method of standard specimen is convenient, examination the accuracy is high, examination result accurate advantage and the traditional calibration method of holder has been out of date. This technique reflected the thermal expansion of our country examine a big progress of the inside in realm.