李艷

1 實(shí)驗(yàn)室規(guī)范要求

JJF 1069-2008《法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》中要素條款6.4.10要求，“當(dāng)需要利用期間核查以維持設(shè)備檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。”

《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》（國認(rèn)實(shí)函[2006]141號）中要素條款5.4.8條規(guī)定“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。”要素條款5.5.6要求：“實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序?qū)⒖紭?biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行期間核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度?！?/p>

GB/T 27025-2008idtISO/IEC17025：2005《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》關(guān)于期間核查的要求：5.5.10條中提出“當(dāng)需要利用期間核查以維持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程進(jìn)行。”5.6.3.3條中提出“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。”

以上一個《規(guī)范》、一個《準(zhǔn)則》和一個《要求》都對實(shí)驗(yàn)室期間核查進(jìn)行了條款的要求。所以實(shí)驗(yàn)室要進(jìn)行機(jī)構(gòu)考核、實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定、實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可時都必須做好期間核查。

2 實(shí)驗(yàn)室計(jì)量儀器設(shè)備的期間核查

2.1 期間核查的意義

核查是指使用簡單實(shí)用并具相當(dāng)可信度的方法，對可能造成不合格的測量設(shè)備、參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某些參數(shù)，在兩次相鄰的校準(zhǔn)時間間隔內(nèi)進(jìn)行的檢查（又稱運(yùn)行檢查），但與該設(shè)備每次使用前后的檢查是不同的。檢測實(shí)驗(yàn)室的計(jì)量設(shè)備均按檢定周期進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，但在檢定校準(zhǔn)中仍有偶然性的故障或意外的損壞發(fā)生。更多的情況是我們在測量設(shè)備使用較頻繁，甚至有一些測量設(shè)備、傳遞標(biāo)準(zhǔn)還經(jīng)常要帶到工地現(xiàn)場使用，因此就很難保證這些計(jì)量設(shè)備一直處于合格的狀態(tài)。那么要想減少和控制這些偶然和意外問題的發(fā)生，確保計(jì)量設(shè)備在合格狀態(tài)下正常運(yùn)行，期間核查是必不可少的，而且是目前較行之有效的主要方法。核查的目的是為證明在用計(jì)量設(shè)備在兩次檢定或校準(zhǔn)周期之間保持著合格的良好工作狀態(tài)。核查不是一般性的功能檢查，也不是縮短檢定或校準(zhǔn)周期的再校準(zhǔn)。不同的核查方法需不同的核查結(jié)果處理和判別依據(jù)作為技術(shù)支持，整個過程需做好詳細(xì)的記錄。

2.2 期間核查的對象

期間核查并不是所有設(shè)備都要進(jìn)行，而主要是指以下5類型的在用計(jì)量儀器設(shè)備。

（1）新建立的計(jì)量校準(zhǔn)裝置（器組）。新購的測量儀器設(shè)備、試驗(yàn)設(shè)備、首次使用的校準(zhǔn)物質(zhì)等。

（2）計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性考核結(jié)果證明其檢定或校準(zhǔn)數(shù)所超出其穩(wěn)定性允差的。

（3）經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場檢測或校準(zhǔn)使用的儀器設(shè)備。

（4）計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、儀器、設(shè)備在運(yùn)行過程中有可疑現(xiàn)象發(fā)生的。

（5）其他經(jīng)常用于檢定或校準(zhǔn)工作的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具和使用頻次高的，所處工作環(huán)境惡劣的以及批量產(chǎn)品檢驗(yàn)要使用的工作計(jì)量儀器設(shè)備，必須進(jìn)行運(yùn)行期間的核查并做好相應(yīng)的核查記錄。

2.3 期間核查的方法

期間核查應(yīng)根據(jù)本部門計(jì)量儀器、設(shè)備的實(shí)際配備和在用情況，編制期間核查方案，選擇適合實(shí)際且可操作性強(qiáng)的期間核查方法。目前我們常用的期間核查方法如下：

2.3.1 采用高一精確度等級的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、儀器、設(shè)備或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查檢測。

此方法是利用本部門或上級以及兄弟部門所建立的比被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備高一精確度等級的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置，直接采用相關(guān)規(guī)程、規(guī)范內(nèi)使用中檢定或校準(zhǔn)的要求對被核查的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查的檢測。檢測結(jié)果的判定同樣按該采用規(guī)程、規(guī)范的規(guī)定方法。

2.3.2 采用同一精確度等級的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備進(jìn)行比對核查檢測。

此方法是首先選擇合適的與被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、儀器、設(shè)備具有相同技術(shù)特性的、精確度等級相同的、穩(wěn)定性較好的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具，作為核查標(biāo)準(zhǔn)。送上一級法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢定或校準(zhǔn)，得到一組檢測數(shù)據(jù) x1、x2、x3、……xn，找出合適的多個核查點(diǎn)。依據(jù)相關(guān)的技術(shù)規(guī)范，通過較方便的測量過程，在本部門所要被核查的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備上對該核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測，又得到一組數(shù)據(jù)y1、y2、y3……yn。然后根據(jù)過程控制的統(tǒng)計(jì)方法計(jì)算出各核查點(diǎn)的檢測結(jié)果，以兩組數(shù)據(jù)中對應(yīng)值的平均作為中心控制線，以±2s作為上、下保存好該依據(jù)。

有必要時繪制出期間核查控制圖，然后按規(guī)定的核查間隔、頻次定期用所要控制的檢測過程對該核查標(biāo)準(zhǔn)測量。證明被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，儀器設(shè)備的主要技術(shù)性能是否發(fā)生異常。

2.3.3 采用不同實(shí)驗(yàn)室間的相同計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、儀器、設(shè)備技術(shù)特性的比對核查檢測。

此方法是選擇一合適的、較穩(wěn)定的與被核查對象精確度等級相同或低一等級的計(jì)量器具定為核查標(biāo)準(zhǔn)。用兄弟實(shí)驗(yàn)室剛檢定或校準(zhǔn)過的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置、儀器設(shè)備，進(jìn)行檢測，得到檢測記錄，并計(jì)算出各項(xiàng)結(jié)果。再到本部門實(shí)驗(yàn)室被核查的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置、儀器設(shè)備上用同樣的方案再對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行同樣的檢測，又得到一份記錄及計(jì)算結(jié)果。把兩份記錄結(jié)果按相關(guān)的技術(shù)規(guī)范分析判斷其被核查對象是否受控。其判斷公式為

（注：a為儀器設(shè)備允許誤差的絕對值，y1i為第一臺儀器設(shè)備與核查標(biāo)準(zhǔn)的比對數(shù)據(jù)，y2i為第二臺儀器設(shè)備與核查標(biāo)準(zhǔn)的比對數(shù)據(jù)。）

2.3.4 采用實(shí)物型計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、裝置、儀器設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證核查檢測。

此方法是選擇與被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備具有相同技術(shù)特性且穩(wěn)定性較好的計(jì)量器具作為核查標(biāo)準(zhǔn)。在剛檢定或校準(zhǔn)過的將被列為被核查對象的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置、儀器設(shè)備上對選為核查標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)量器具或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，依據(jù)相關(guān)的技術(shù)規(guī)范，按挑選好的合適的核查點(diǎn)順序進(jìn)行檢測。在每個核查點(diǎn)進(jìn)行不少于10次的測量，取算術(shù)平均值且計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差，同時確定±2s為其上、下控制限查時應(yīng)在對應(yīng)的核查點(diǎn)進(jìn)行不少于3次的測量，其平均值為。并記錄存檔，以備在規(guī)定的時間進(jìn)行期間核查時作為證明其被核查對象是否受控的依據(jù)。

2.3.5 選用穩(wěn)定性好、靈敏度高的樣品在不同時期、不同地點(diǎn)進(jìn)行多次重復(fù)測量，并采用統(tǒng)計(jì)技術(shù)對每次測量結(jié)果進(jìn)行評估。

此方法是在不同時期、不同地點(diǎn)對選用的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行多組重復(fù)測量，使其各種影響因素的變化量全部函蓋在內(nèi)，由每組多次的檢測值得到算術(shù)平均值和極差，再由各組的算術(shù)平均值、極差取平均、得到組間平均值和極差值。利用得到的特性值繪制出平均值控制圖和極差控制圖。然后按所規(guī)定的期間核查頻次定期地用所要控制的測量過程對該核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測?？催@些數(shù)據(jù)是否超出控制限。若未超出，則受控。否則，可能有偏離。

3 期間核查的要求

為確保所有的測量過程特別是在用計(jì)量設(shè)備一直處于合格狀態(tài)，從而保持檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和置信度，按照規(guī)范、規(guī)定的要求，應(yīng)做好以下幾個方面的工作：

（1）根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室的具體情況，編制期間核查的程序文件。內(nèi)容至少應(yīng)包括編制該程序文件的目的、適用的范圍、職責(zé)、相關(guān)內(nèi)容、操作程序及管理等。

（2）確定核查對象即所要核查的控制過程、計(jì)量設(shè)備等并制定具體的實(shí)施計(jì)劃。

（3）根據(jù)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的資源配置，本著科學(xué)、經(jīng)濟(jì)、合理的原則選擇合適的核查方法。

（4）核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)選擇獨(dú)立且穩(wěn)定性好的、易保存的計(jì)量器具或?qū)嵨?、?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；并由一個與所要控制的過程獨(dú)立無關(guān)的過程來校準(zhǔn)。且校準(zhǔn)的過程應(yīng)比所要控制的過程更精確。

（5）控制限的確定一般應(yīng)用理論依據(jù)和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的積累來證實(shí)。目前常用的是數(shù)理統(tǒng)計(jì)法即用校準(zhǔn)偏差法來確定控制限。

（6）按照確定核查的多個不同的對象，分別編制多個不同的具體核查方案。內(nèi)容至少應(yīng)包括所要控制測量過程的有關(guān)信息（如名稱、編號、規(guī)格、型號、生產(chǎn)廠、分辨率、最大允許誤差或準(zhǔn)確度、不確定度、檢測或校準(zhǔn)證書日期等）；核查校準(zhǔn)的技術(shù)指標(biāo)、穩(wěn)定度考核記錄；核查方法及操作程序；測量不確定度的評定；核查控制限的計(jì)算；核查過程受控的依據(jù)（含數(shù)據(jù)分析、環(huán)境條件）；核查人員的能力要求；其他一些影響測量準(zhǔn)確度和置信度的因素說明等等。

（7）按照確定核查的多個不同的對象，確定各自的間隔時間。一般剛開始做期間核查時，間隔時間短一些次數(shù)多一些，在取得一定的置信度后，就可把間隔時間放長一些。

（8）在核查檢測過程中某個核查點(diǎn)的相關(guān)參數(shù)超出控制限時，就要暫停一下，查找原因和分析是核查標(biāo)準(zhǔn)還是測量過程發(fā)生異常，或者幾方面的原因都有。一般情況下，選擇的核查標(biāo)準(zhǔn)都是穩(wěn)定性較好的，所以測量過程出現(xiàn)異常的可能性大些。因此，必須分析原因，找出并確認(rèn)問題所在，有針對性地采取相應(yīng)的糾正措施，使其恢復(fù)正常并做好詳細(xì)的記錄。

4 結(jié)束語

要保證檢測實(shí)驗(yàn)室的測量過程受控，計(jì)量儀器設(shè)備期間核查是最重要的保證程序。所以在實(shí)施過程中，不僅要看核查是否按計(jì)劃進(jìn)行，核查過程是否完整，更重要的是提高操作人員的責(zé)任心，完善管理制度，制定出科學(xué)、合理、正確的核查控制限。這樣才能確保檢測實(shí)驗(yàn)室在用計(jì)量儀器、設(shè)備在兩次檢定或校準(zhǔn)之間的準(zhǔn)確度。從而保證檢測過程的連續(xù)準(zhǔn)確性、有效性和符合性。確立本實(shí)驗(yàn)室的置信度，為客戶和社會提供準(zhǔn)確、可靠的檢測報(bào)告和公正滿意的服務(wù)。

[1]JJF 1069-2007，法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范[S].

[2]實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則[M].

[3]GB/T 27025-2008idtISO/IEC17025：2005，檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求[S].