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        微波密封消解測(cè)定COD的關(guān)鍵操作技術(shù)

        2010-06-14 09:32:22孫國苗河南省南陽水文水資源勘測(cè)局
        河南水利與南水北調(diào) 2010年9期
        關(guān)鍵詞:重鉻酸鉀硫酸亞鐵水樣

        □黃 清 □孫國苗(河南省南陽水文水資源勘測(cè)局)

        化學(xué)需氧量(COD)是指在強(qiáng)酸條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量,以氧的質(zhì)量濃度來表示。微波密封消解測(cè)定重鉻酸鉀與回流法一樣采用硫酸—重鉻酸鉀消解體系,水樣經(jīng)微波加熱消解后,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進(jìn)行滴定,計(jì)算CODcr值。

        一、微波密封消解COD快速測(cè)定儀的工作原理

        微波密封消解COD快速測(cè)定儀(簡稱裝置)是專門用于監(jiān)測(cè)各種工業(yè)廢水、生活污水和地表水COD的裝置。它與回流法一樣采用硫酸—重鉻酸鉀法消解體系,水樣在微電腦控制下,在強(qiáng)酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進(jìn)行滴定,計(jì)算出CODcr值。亦可用比色法在波長600nm處直接測(cè)定反應(yīng)液中三價(jià)鉻濃度,求得水樣的CODcr值。

        本裝置是用頻率為2450MHz的電磁波(稱為微波)能量來加熱反應(yīng)液,在高頻微波能的作用下,反應(yīng)液分子產(chǎn)生高速摩擦運(yùn)動(dòng),使其溫度迅速升高,另外采用密封消解方式,使其消解罐內(nèi)部壓力迅速提高到約203kPa。因此,不僅縮短了消解時(shí)間,而且還可以抑制Cl-被重鉻酸鉀氧化成氯氣。若加入適量的硫酸汞作為掩蔽劑,則可以實(shí)現(xiàn)對(duì)高氯水的COD測(cè)定。整個(gè)消解過程免冷卻水,減少了冷水管安裝及停水的煩惱。

        二、主要技術(shù)性能

        一是測(cè)量范圍 :CODcr:10 ~3000mg/L,CODcr〉3000mg/L(稀釋測(cè)定);二是精密度:室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:≤4.3%,室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:≤5.0%;三是準(zhǔn)確度:測(cè)定結(jié)果同標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀回流法相比對(duì)線性相關(guān)系數(shù)r﹥0.999;四是消解時(shí)間:同時(shí)消解6個(gè)樣品耗時(shí)8min,同時(shí)消解12個(gè)樣品耗時(shí)15min,樣品的數(shù)目可以3~12個(gè)任意;五是功率:微波加熱消解時(shí),最高輸入功率為1200W,輸出功率800W;六是供電電源:交流220V,50Hz;七是使用環(huán)境溫度:0~40℃;八是環(huán)境相對(duì)濕度≤95%。

        三、裝置簡述

        微波密封消解COD測(cè)定儀:包括聚四氟乙烯消解罐6個(gè),消解爐1臺(tái),消解罐是本裝置的關(guān)鍵部件,將盛有反應(yīng)液的消解罐置于消解爐內(nèi),實(shí)現(xiàn)微波密封消解過程。由于密封狀態(tài)中的水樣,消解會(huì)產(chǎn)生較高的溫度和壓力,處于安全考慮帶壓力安全保護(hù)的消解罐是專為COD微波密封消解設(shè)計(jì)的,不可作它用。

        四、試劑的配置

        (一)實(shí)驗(yàn)所用試劑

        本實(shí)驗(yàn)所用試劑均采用基準(zhǔn)或分析純,實(shí)驗(yàn)及配制試劑用水均為電導(dǎo)率<2us/m。

        (二)含Hg2+消解液

        稱取經(jīng)120℃烘干2h的基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀9.806g,溶于600mL水中加入HgSO425.0g,邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸250mL,冷卻后移入1000mL容量瓶中,稀釋到刻度搖勻。該溶液重鉻酸鉀濃度為0.200mol/L,用于含氯離子濃度>100mg/L的水樣。

        (三)無Hg2+消解液

        稱取經(jīng)120℃烘干2h的基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀9.81g,溶于500mL水中,邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸250mL,冷卻后移入1000mL容量瓶中,稀釋到刻度搖勻。該溶液重鉻酸鉀濃度為0.200mol/L,用于含氯離子濃度<100mg/L的水樣。

        上述2、3項(xiàng)的消解液僅作為CODcr=10~1300mg/L樣品的消解用;CODcr>1300mg/L樣品需稀釋后測(cè)定。

        (四)試亞鐵靈指示液

        稱取鄰菲羅(C12H8N2·H2O,1,10-Phenanthnoline)1.485g,硫酸亞鐵(FeS04·7H2O)0.695g溶于水中,稀釋到100mL,貯存于棕色瓶中。

        (五)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液

        稱取(NH4)2FeS04·6H2016.6g溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸20mL,冷卻后移入1000mL容量瓶中,加水稀釋到刻度,搖勻,其濃度約0.0420mol/L,臨用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

        標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL錐形瓶中,加水稀釋至30mL左右,緩慢加入濃硫酸5mL,搖勻,冷卻后加入2滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液顏色由黃經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色為終點(diǎn)。硫酸亞鐵銨溶液濃度按下式計(jì)算:C[(NH4)2Fe(SO4)2]=(0.2000×5.00)/V

        式中:C為硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V為硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量(mL)。

        (六)H2SO4-Ag2SO4催化劑

        于1000mL濃硫酸中加入10gAg2SO4,放置1~3d,不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。

        (七)HgSO4

        結(jié)晶或粉末。

        五、測(cè)試步驟

        一是用直吸式移液管吸取水樣5.00mL置于消解罐中,準(zhǔn)確加入5.00mL消解液和5mL催化劑,搖勻。簡稱“三、五”法,注意加入各種溶液時(shí),移液管不能接觸消解罐內(nèi)壁,避免破壞內(nèi)壁光潔度,造成分析誤差;二是旋緊密封蓋,注意消解罐密封良好,將罐均勻放入微波消解裝置腔內(nèi),離轉(zhuǎn)盤邊沿約2cm圓周上均勻排好,關(guān)上爐門;三是樣品的消解時(shí)間和功率選擇取決于腔內(nèi)放置的消解罐數(shù)目;四是消解結(jié)束后的消解罐,罐內(nèi)反應(yīng)液高溫并有壓力,應(yīng)置冷或用水冷卻后,才能打開密封蓋,將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到150mL錐形瓶中,用蒸餾水沖洗消解帽2~3次,沖洗液并倒入錐形瓶中,控制體積約30mL,加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,溶液的顏色由黃經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,計(jì)算出CODcr值。計(jì)算公式:

        CODcr(02,mg/L)=[(V0-V1)×C×8×1000]/V2

        式中:V0為空白消耗硫酸亞鐵銨量(mL);V1為水樣消耗硫酸亞鐵銨量(mL);V2為水樣體積(m;);C為硫酸亞鐵銨溶液的濃度(mol/L);8為氧(1/20)摩爾質(zhì)量(g/mol)。設(shè)置消解時(shí)間和功率選擇,請(qǐng)參照表1。

        表1 微波消解罐數(shù)目和消解時(shí)間參照表

        六、分析結(jié)果

        用以上操作對(duì)樣品COD進(jìn)行分析,得出的分析結(jié)果均在其允許值范圍內(nèi),對(duì)各種均勻水樣的平行雙樣進(jìn)行測(cè)定所得測(cè)定結(jié)果均符合《水環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范》中規(guī)定的各項(xiàng)技術(shù)要求,說明上述操作所得的分析結(jié)果是準(zhǔn)確可靠的,見表2。

        表2 水樣COD測(cè)定結(jié)果(m g/L)及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差表

        由表2結(jié)果可見,使用微波消解法和經(jīng)典法測(cè)得結(jié)果均在允許值范圍內(nèi),且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%。

        七、經(jīng)驗(yàn)及總結(jié)

        一是重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的選擇,對(duì)于COD>50mg/L的水樣,用0.200mol/L重鉻酸鉀消解液,回滴時(shí)用0.0420mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)于COD<50mg/L的水樣,可改用0.100mol/L重鉻酸鉀消解液,回滴時(shí)用0.0210mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(Fe2+濃度過低滴定終點(diǎn)不明顯);二是水樣的稀釋,Cl-干擾的排除,本方法使用的含HgSO4消解液最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若Cl-濃度過高時(shí),可視實(shí)際情況,稀釋水樣或補(bǔ)加適量HgSO4,保持[Cl-](mg/L):HgSO4(g)=2000:0.10的比例。若少量沉淀出現(xiàn),亦不影響測(cè)定;三是樣品及試劑加入均選用直吸式移液管,加入試劑完畢,消解罐應(yīng)立即封蓋并旋緊,消解罐在玻璃轉(zhuǎn)盤上放置的位置要均勻,消解時(shí)間的設(shè)置應(yīng)按表1中消解罐數(shù)不同進(jìn)行設(shè)置,因?yàn)樵摲椒ㄊ呛喎Q“三五”法,樣品、試劑加入量少,一定要準(zhǔn)確吸取,移液管不能接觸消解罐內(nèi)壁,避免破壞內(nèi)壁光潔度,造成分析誤差,在轉(zhuǎn)移消解液時(shí)一定要小心,避免消解液體積損失,影響滴定結(jié)果;四是消解罐只能用稀硝酸浸泡,或者用軟的紗布沾清潔劑輕輕擦拭,千萬不能破壞罐內(nèi)壁的光潔度等;五是消解后,反應(yīng)液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5~4/5為宜;六是本方法要求裝置以全功率(即第10檔功率)來消解樣品,如發(fā)現(xiàn)谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)用上表消解時(shí)間出現(xiàn)系統(tǒng)偏低,可將其延長1s,但不可隨意增加。

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