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        二氯甲烷回收條件的優(yōu)化

        2010-05-30 07:59:12王冬群
        浙江農(nóng)業(yè)科學(xué) 2010年6期
        關(guān)鍵詞:沸點(diǎn)混合液水浴

        王冬群

        (浙江省慈溪市農(nóng)業(yè)監(jiān)測中心,浙江 慈溪 315300)

        二氯甲烷是一種有害的化學(xué)物質(zhì),主要損害人的中樞神經(jīng)和呼吸系統(tǒng)。

        若將二氯甲烷直接排入環(huán)境,會在地下水中蓄積,從而可能對水生生物產(chǎn)生影響,最終對環(huán)境產(chǎn)生危害。

        二氯甲烷在農(nóng)產(chǎn)品檢測實(shí)驗(yàn)中常被用作溶劑[1],在使用二氯甲烷時,常常需要對其進(jìn)行純化和回收,這個過程通常是在沸點(diǎn)附近低壓條件下進(jìn)行,為又快又好地完成相關(guān)工作,我們進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn),現(xiàn)將有關(guān)結(jié)果報(bào)道如下。

        1 材料與方法

        二氯甲烷沸點(diǎn)為39.8℃,選擇38℃,39℃ 2個不同的水溶溫度,量取100 mL二氯甲烷抽入蒸餾瓶內(nèi),蒸餾瓶置水浴中,開始抽氣降壓時開始計(jì)時,20 s內(nèi)沒有液體滴下為計(jì)時終止,以最終回收體積及耗時作為方法優(yōu)劣的評價(jià)指標(biāo)。

        主要儀器和試劑有Buchi rotavapor R-200/205旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,100 mL量筒,二氯甲烷 (分析純)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 39℃水浴不同壓強(qiáng)的回收結(jié)果

        100 mL二氯甲烷,水浴39℃,在不同壓強(qiáng)下的回收體積及耗時結(jié)果見表1。當(dāng)壓強(qiáng)為90 kPa時,長時間沒有看見液體滴下。當(dāng)80 kPa時,回收的體積為90 mL,完成回收時間為11 min隨著蒸餾瓶內(nèi)壓強(qiáng)的減少,回收體積出現(xiàn)先逐漸增加后減少的現(xiàn)象,所耗時間逐漸減少,50,40 kPa時耗時最少,都為6 min,但從回收體積來看,50 kPa時得到的體積明顯要大于40 k Pa的。因此水浴39℃時,50 kPa,可以又快又好的達(dá)到回收的目的。

        當(dāng)壓強(qiáng)為40 k Pa時,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀出現(xiàn)長時間連續(xù)不間斷抽氣現(xiàn)象。最后回收的二氯甲烷體積為63 mL,原因?yàn)檎魵獬鰜磉^快,二氯甲烷損耗嚴(yán)重。

        2.2 39℃水浴與水混合液的回收結(jié)果

        100 mL二氯甲烷與40 mL水的混合溶液,在水浴39℃,壓強(qiáng)500 k Pa條件下進(jìn)行了4次重復(fù)實(shí)驗(yàn),得到的結(jié)果見表2。

        表1 39℃水浴不同壓強(qiáng)下100 mL二氯甲烷的回收結(jié)果

        表2 39℃水浴二氯甲烷與水混合液的回收結(jié)果

        連續(xù)4次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),同樣的實(shí)驗(yàn)條件,回收二氯甲烷的體積出現(xiàn)逐漸增多的想象,耗時基本相同。平均回收的體積91.75 mL,與不加水的情況相比,略微偏少,且第1次回收更少。在這個實(shí)驗(yàn)中,觀察到比純二氯甲烷更劇烈的沸騰現(xiàn)象??赡苁嵌燃淄榕c水2種互不相溶的混合液沸點(diǎn)降低的原因。

        4次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后,水的體積為37 mL。說明有一小部分的水留在了蒸餾瓶等旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的某些部位,還有部分水在蒸發(fā)過程中可能隨二氯甲烷的蒸發(fā)形成了損耗。

        2.3 水浴38℃與水混合液在不同壓強(qiáng)的回收結(jié)果

        100 mL二氯甲烷與40 mL水的混合溶液,水浴38℃,在不同壓強(qiáng)條件下得到的回收體積與耗時見表3。

        在壓強(qiáng)為90 k Pa時,沒有液體下滴;當(dāng)壓強(qiáng)為80 k Pa時,出現(xiàn)液體下滴;隨著壓強(qiáng)的降低,回收量增加;當(dāng)壓強(qiáng)為40 kPa時,回收的體積明

        表3 水浴38℃二氯甲烷與水與水混合液在不同壓強(qiáng)下的回收結(jié)果

        顯減少。隨著壓強(qiáng)的降低,所耗時間逐漸變少。壓強(qiáng)50,40 kPa時,所耗時間相同,且最少。綜合來看,水浴38℃,壓強(qiáng)50 kPa,是100 mL二氯甲烷和40 mL水混合溶液回收的最適宜的條件。

        與表1的結(jié)果比較,相應(yīng)的回收體積比表3中的都有增加,但耗時也有增加。主要原因是水浴溫度比表1的39℃ 低了1℃,二氯甲烷蒸汽出來速度相對較慢,最終形成所耗時間要長于表1的情況。最后水的體積為36 mL,說明在這個過程中水有一定的損耗。二氯甲烷比重為1.33 g·cm-3,要大于水的比重,在蒸餾過程中處于水的下面,且二氯甲烷沸點(diǎn)要遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于水的沸點(diǎn),水對二氯甲烷蒸汽形成了一定的阻礙,有部分二氯甲烷蒸汽的熱量被水吸收,在沸騰時有部分的水被汽化。

        3 小結(jié)

        100 mL二氯甲烷,水浴39℃,在50 kPa下,時耗最少為6 min,回收多為95 mL。水浴38℃,100 mL二氯甲烷與40 mL水混合液在50 kPa下,時耗最少為7 min,回收多為98 mL。

        [1] GB/T 5009.146—2008植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多種殘留量的測定 [S].

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