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        鹽酸倍他司汀含量測(cè)定的不確定度評(píng)估

        2010-05-22 09:04:22梁春慧宋更申
        中國(guó)當(dāng)代醫(yī)藥 2010年26期
        關(guān)鍵詞:測(cè)量

        梁春慧,宋更申

        (1.河北醫(yī)科大學(xué)第三醫(yī)院藥劑科,河北石家莊 050051;2.河北省藥品檢驗(yàn)所,河北石家莊 050011)

        鹽酸倍他司汀(betahistine hydrochloride)是治療眩暈、不穩(wěn)定心絞痛等心血管疾病的常用藥。為了使測(cè)量數(shù)據(jù)的處理、測(cè)量結(jié)果的表達(dá)以及測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量評(píng)定等方面更準(zhǔn)確、科學(xué),根據(jù)中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)對(duì)認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室在測(cè)量不確定度方面的要求,并參考有關(guān)文獻(xiàn)[1-5],對(duì)電位滴定法測(cè)定鹽酸倍他司汀含量的不確定度進(jìn)行了測(cè)量和評(píng)估,從而找出影響不確定度的因素,為檢驗(yàn)報(bào)告提供科學(xué)依據(jù),使實(shí)驗(yàn)的結(jié)果數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確、可靠。同時(shí),建立適用于各種滴定分析法不確定度的評(píng)估方法。測(cè)量不確定度,是經(jīng)典誤差理論發(fā)展和完善的產(chǎn)物,檢測(cè)結(jié)果的不確定度評(píng)定與表示,有助于提升檢測(cè)結(jié)果表達(dá)的客觀性。

        1 儀器與試藥

        DL50型自動(dòng)電位滴定儀(瑞士 Mettler toledo公司);AE240型電子天平(瑞士Mettler toledo公司);V30型卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀(瑞士Mettler toledo公司);鹽酸倍他司汀樣品由國(guó)內(nèi)S公司提供,批號(hào)為2009-05-030,含量為99.2%;乙醇為分析純;0.1 mol/L氫氧化鈉滴定液(河北省藥品檢驗(yàn)所標(biāo)定,0.100 2 mol/L)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 測(cè)定法

        取本品約0.1 g,精密稱定,加乙醇50 ml使溶解,照電位滴定法(《中國(guó)藥典》2005年版附錄Ⅶ A),用氫氧化鈉滴定液(0.100 2 mol/L)滴定至第2個(gè)突躍點(diǎn),并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1毫升氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L)相當(dāng)于10.46 mg 的 C8H12N2·2HCl。

        2.2 數(shù)學(xué)模型

        鹽酸倍他司汀含量計(jì)算公式:

        式中:W鹽酸倍他司汀—鹽酸倍他司汀稱樣量,單位:g;G—鹽酸倍他司汀的水分;V(NaOH)—鹽酸倍他司汀消耗的NaOH溶液的體積,單位:ml;C(NaOH)—?dú)溲趸c滴定液的實(shí)際濃度,mol/L;TD—每1毫升氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L)相當(dāng)于10.46 mg的C8H12N2·2HCl。

        2.3 各量值不確定度的識(shí)別和分析

        2.3.1 滴定液消耗的體積的不確定度 該不確定度主要來(lái)自3個(gè)方面:①校準(zhǔn)不確定度,自動(dòng)電位滴定儀檢定證書給出的測(cè)量體積的不確定度為:±0.001 ml,滴定液的平均消耗體積為9.48 ml;②溫度,由于滴定時(shí),實(shí)驗(yàn)室溫度受到了嚴(yán)格控制,溫度的影響可忽略不計(jì);③儀器終點(diǎn)檢測(cè),由于該方法終點(diǎn)檢測(cè)是采用DL50自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行終點(diǎn)判斷。該儀器計(jì)量證書中標(biāo)明電位值擴(kuò)展不確定度U95=0.05%,對(duì)于幾十毫伏到幾百毫伏的電位突躍來(lái)說(shuō),儀器校準(zhǔn)不確定度對(duì)終點(diǎn)檢測(cè)影響很小,可忽略。

        2.3.2 氫氧化鈉滴定液濃度的不確定度 氫氧化鈉滴定液給出的濃度的不確定度為±0.000 083 mol/L,按均勻分布換算成標(biāo)準(zhǔn)偏差為:0.000 083/=0.000 048 mol/L。

        2.3.3 供試品稱樣量W鹽酸倍他司汀的不確定度 從天平檢定證書上得到,最大允許誤差為:±0.1 mg,則一次稱量的不確定度為0.1/1.96=0.052 mg。樣品稱量重復(fù)性不確定度在50 g內(nèi),稱樣量變動(dòng)的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.07 mg,故重復(fù)性不確定度為0.07 mg。以上兩項(xiàng)合成的不確定度為:

        2.3.4 水分的不確定度 水分測(cè)定儀檢定證書給出的測(cè)量重復(fù)性RSD=0.001% ,查 JJF1059-1999[3]概率分布情況的估計(jì)為矩形分布,則引用不確定度等于 姨 3 ·S,故標(biāo)準(zhǔn)偏差 S=品實(shí)際測(cè)得水分為0.3%。

        2.4 鹽酸倍他司汀含量測(cè)定的合成不確定度

        見(jiàn)表1。

        表1 鹽酸倍他司汀含量的不確定度的有關(guān)量值Tab.1 Ponderance of source of uncertainty of the determination of betahistine hydrochloride

        U[鹽酸倍他司汀含量(%)]=2.3×10-3×99.26%=0.23%

        2.5 擴(kuò)展不確定度的給出

        取置信概率為95%,由t分布確定包含因子k=2,將相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以包含因子得到相對(duì)擴(kuò)展不確定度。則擴(kuò)展不確定度為:2×0.23%=0.46%;測(cè)量結(jié)果表達(dá)為:鹽酸倍他司汀含量(%)=99.3%±0.5%,k=2。

        3 討論

        電位滴定法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、精確度高、人為誤差小等優(yōu)點(diǎn)。用該法測(cè)定鹽酸倍他司汀的含量,避免了指示劑法在判斷終點(diǎn)上的主觀性,使結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。

        本文對(duì)測(cè)定過(guò)程中由滴定液、電子天平、自動(dòng)電位滴定儀、水分儀及重復(fù)性測(cè)定引入的不確定度進(jìn)行了評(píng)定,在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中,為減少工作量,可預(yù)估算各分量所占的比例,去掉一些比例較小的分量,重點(diǎn)放在對(duì)不確定度貢獻(xiàn)較大的分量的評(píng)定上。

        在鹽酸倍他司汀含量測(cè)定的不確定度的有關(guān)分量中,G貢獻(xiàn)最大,C(NaOH)和W(鹽酸倍他司?。┐沃琕最小。這提示在鹽酸倍他司汀含量測(cè)定過(guò)程中,要嚴(yán)格控制水分的測(cè)定結(jié)果,以減小其對(duì)含量測(cè)定結(jié)果的影響。

        [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(二部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:162.

        [2]陳曉虎.HPLC法測(cè)定清開(kāi)靈注射液中黃芩苷含量的不確定度分析[J].中國(guó)藥房,2007,18(15):1168.

        [3]中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范.測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].JJF1059-1999.

        [4]佘偉鳴.藥品檢驗(yàn)中測(cè)量不確定度的評(píng)定[J].中國(guó)新藥雜志,2003,12(9):775.

        [5]魏昊編.化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南[M].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2002:20-28.

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