鄭守利 任玉維

作者通聯(lián)：遼陽石化分公司硝酸廠 遼寧遼陽市宏偉區(qū)西環(huán)路23號 111003

E-mail：zshouli-ly@petrochina.com.cn

遼陽石化硝酸廠2004年建成投產(chǎn)了兩套4萬t/a硝鎂法生產(chǎn)濃硝酸的裝置，在生產(chǎn)中，特別是在開車運行的第一年，由于經(jīng)驗不足，在設(shè)備的維護和材料的選用上認識不夠，再加上操作中工藝參數(shù)控制穩(wěn)定性差，使設(shè)備頻繁出現(xiàn)泄漏，嚴重影響生產(chǎn)。

經(jīng)過幾年的摸索和探討，以及運行中對濃硝生產(chǎn)中一些情況的掌握，有針對性地對設(shè)備和易泄漏部位進行改造，徹底消除了影響裝置穩(wěn)定運行的瓶頸，實現(xiàn)了預(yù)期目標。

1.濃縮塔氣相管線的改造

氣相管線是連接氣液分離器與塔尾噴射器的通道，用以保證濃縮塔系統(tǒng)負壓穩(wěn)定地把來自氣液分離器的尾氣經(jīng)管線到塔尾噴射器（J210）進行回收。管線原設(shè)計材料為00Cr19Ni10,但在運行中發(fā)現(xiàn)，由于腐蝕、沖刷等原因，導(dǎo)致管線頻繁出現(xiàn)泄漏，大面積管壁減薄，不得不采用反復(fù)更換來維持生產(chǎn)，嚴重影響裝置平穩(wěn)運行。

經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，管線頻繁泄漏的原因是從氣液分離器出來的塔尾氣在低溫下不斷冷凝形成濃硝酸，由于濃硝酸的強氧化性和強腐蝕性，其在常溫狀態(tài)下就對00Cr19Ni10材料的管道與設(shè)備產(chǎn)生較嚴重的腐蝕破壞，再加上不凝氣體，攜帶濃硝酸對管道的沖刷作用，使得管線在很短的運行周期內(nèi)就在彎頭的焊縫及直管薄弱處出現(xiàn)大面積的泄漏，同時整個管線的壁厚也明顯減薄，導(dǎo)致無法維持生產(chǎn)，只得停車更換。根據(jù)以往運行的情況，約三個月就必須更換一次。這樣不僅增加了維修費用和產(chǎn)品綜合單耗，還加重了檢修的工作量，嚴重地制約著裝置的長周期運行。通過調(diào)研了解到，聚四氟乙烯是耐濃硝酸腐蝕和抗沖刷的理想材料，為了保證管材的強度和耐腐蝕性，用00Cr19Ni10管材內(nèi)襯聚四氟乙烯，做成襯氟管，同時考慮襯氟管的制造難度，每根管子的長度不得超過4m，管子之間用法蘭連接。由于生產(chǎn)中系統(tǒng)是在一定的負壓下運行，所以用法蘭連接的襯聚四氟乙烯管能夠很好地滿足工藝生產(chǎn)需要，還方便備件的更換。2006年12月對兩套系統(tǒng)的氣相管線用上述襯氟管進行了整體更換。改造后運行至今，未出現(xiàn)泄漏的情況，有效地滿足了裝置的穩(wěn)定運行。

2.成品酸冷卻器及入口管線的改造

經(jīng)漂白塔塔底酸封流出的濃硝酸成品，原設(shè)計是通過Φ57mm×4mm的純鋁管線進入成品酸冷卻器，冷卻后的濃硝酸送入成品酸罐。純鋁管線雖然在輸送濃硝酸的過程中，內(nèi)表面能形成鈍化層，但從酸封出來的濃硝酸溫度較高，一般在80～90℃之間，管道中因不能充滿介質(zhì)，使其上部形成熱酸氣，加速了對鈍化層及焊縫處的破壞，加上開停車過程中成品酸的溫度變化，使得管線的使用壽命大大縮短，往往新更換的管線在運行兩個月后，就在焊縫處出現(xiàn)蜂窩狀的腐蝕泄漏點，管材也有減薄的跡象，并且在活套法蘭的翻邊處也因腐蝕產(chǎn)生了泄漏，對周圍的支架和平臺造成一定程度的破壞。為了消除泄漏，用既能耐高溫濃硝酸腐蝕，又能適合不同濃度硝酸的高硅鑄鐵管材替代純鋁管線，同時高硅鑄鐵管又具有良好的散熱效果。雖然高硅鑄鐵管脆性大、易碎，但用在常壓的工況下，還是取得了預(yù)期的效果，解決了泄漏問題。

對成品酸冷卻器也進行了相應(yīng)的改造，把原設(shè)計物料由下進上出改為上進下出，解決了物料在管道內(nèi)流動受阻，減少了停留時間。同時把由高硅鑄鐵管與純鋁管材混合組裝的成品酸冷卻器更換成為全部純鋁焊接管材，消除了原設(shè)有法蘭連接的泄漏，杜絕了外噴淋冷卻水的污染。

3.硝鎂加熱器的改造

硝鎂加熱器是濃硝生產(chǎn)中的關(guān)鍵設(shè)備。它是把濃硝酸鎂吸收稀硝酸中的水分成為稀硝酸鎂溶液后，從塔底流入硝鎂加熱器（E201），經(jīng)加熱脫硝后流入稀硝酸鎂儲罐。同時加熱中產(chǎn)生的二次蒸汽進入硝酸濃縮塔底部，作為蒸餾操作的熱源。

硝酸鎂加熱器的結(jié)構(gòu)為U形管釜式加熱器，管和殼程材料均為00Cr19Ni10，工藝操作溫度為174℃左右。有資料表明，當(dāng)溫度大于70℃時，硝酸對00Cr19Ni10材料的腐蝕明顯加劇。正是由于高溫含硝的稀硝酸鎂溶液由塔底部沿下料管流入硝酸鎂加熱器，使加熱器的進料管腐蝕嚴重，整個接管管壁也快速減薄。另外高溫稀硝酸鎂溶液還對U形管束產(chǎn)生嚴重的沖刷腐蝕，使正對下料管處的多根換熱管很快斷裂，造成大量加熱蒸汽外泄，嚴重破壞塔系統(tǒng)的真空度，無法維持生產(chǎn)。同時運行中還發(fā)現(xiàn)，在人孔、垂直物料接管處，因加熱器內(nèi)含酸蒸汽冷凝后沿容器壁下流，使加熱器壁也出現(xiàn)了嚴重的局部腐蝕泄漏。

針對以上情況，運行中也試著采用厚壁的下料管和增設(shè)00Cr19Ni10管束防沖板，但都未從根本上解決問題。后經(jīng)研究，聚四氟乙烯在220℃以下，具有良好的抗腐蝕和沖刷性能，很好地適應(yīng)此工況，所以在高溫的稀硝酸鎂下料管內(nèi)增設(shè)5mm厚的聚四氟乙烯襯套管，并把管束上的00Cr19Ni10防沖板更換成5mm厚的聚四氟乙烯板，消除了介質(zhì)對接管及換熱管的直接破壞，同時把硝鎂加熱器的人孔接管、預(yù)熱蒸汽接管、氣相出口接管均改成內(nèi)伸式結(jié)構(gòu)，杜絕了含硝冷凝液體沿殼體壁流下時對殼體的腐蝕。

改造后的濃硝酸生產(chǎn)裝置運行平穩(wěn)，實現(xiàn)了長周期穩(wěn)定運行的目的。