王冬萍 龔莉娟

江蘇油田 環(huán)境監(jiān)測中心站 （江蘇 楊州 225009）

充分運用量值溯源提高檢測工作質量

王冬萍 龔莉娟

江蘇油田 環(huán)境監(jiān)測中心站 （江蘇 楊州 225009）

根據(jù)筆者在實驗室長期工作的經(jīng)驗，結合實驗室的相關標準，按量值溯源的管理途徑，進一步闡述了實驗室充分運用量值溯源信息，對儀器設備和標準物質進行科學管理的具體方法和措施，為不斷提高檢測工作質量提供了有力的保證。

量值溯源 檢測質量 標準物質

在《實驗室資質認定評審準則》和 ISO/IEC 17025：2005《檢測和校準實驗室能力的通用要求》（以下簡稱《準則》）中，貫穿于其中的是“人、機、料、法、環(huán)”5個主要素，而這5個要素中：機（儀器設備）、料（標準物質、消耗性材料）和環(huán)（環(huán)境條件）都涉及到量值溯源問題[1]。因此，搞好量值溯源是實驗室開展質量活動的基礎和必要條件[2]。江蘇油田環(huán)境監(jiān)測中心實驗室（以下簡稱江蘇站）在建立質量體系伊始就十分重視量值溯源工作，按照《準則》的要求，此項工作并沒有停留在對儀器設備的檢定上，而是對量值溯源概念、體系、途徑和方法有較深刻的理解，并充分運用量值溯源信息對儀器設備和標準物質進行科學管理，使實驗室檢測項目及其領域的量值統(tǒng)一得到保證，為不斷提高檢測工作質量奠定了堅實的基礎。

量值溯源管理要求的實施

《實驗室資質認定評審準則》5.5和 ISO/IEC 17025：2005《檢測和校準實驗室能力的通用要求》5.6關于量值溯源的要求是：實驗室應確保其相關檢測結果能夠溯源至國家基準。為確保江蘇站量值溯源符合《準則》要求，江蘇站在充分理解條款內(nèi)容的基礎上，編制了具有較強的操作性程序文件，從以下幾個方面實施量值溯源的管理。

1 保證量值的溯源性

首先，按照站質量體系文件---測量設備量值溯源管理程序的要求，對用于檢測、監(jiān)測和對檢測、監(jiān)測、抽樣結果的準確性或有效性有顯著影響的所有設備（含標準物質）、輔助測量設備（例如用于測量環(huán)境條件的設備）制定出量值溯源總體計劃和年度周期檢定計劃?？傮w計劃包括對測量標準、標準物質以及檢測用的儀器設備的選擇（技術性能）、使用（控制使用條件、授權）量值溯源（溯源的方式、周期和機構）、確認（檢/校/驗證后的適用性）、核查（期間核查的周期和項目）、控制和維護（控制措施/維護的周期和項目）等內(nèi)容。

2 合理確定測量設備的校準間隔

江蘇站在進行量值溯源管理時,發(fā)現(xiàn)部分儀器的校準證書未給出校準時間間隔的建議。為此江蘇站根據(jù)檢測設備的自身質量狀況（如設備的穩(wěn)定性、設備的類型、制造廠的生產(chǎn)水平等），設備的使用環(huán)境、設備的使用狀況（如使用頻繁程度、使用人員素質、設備的維護管理水平等），測量可靠性目標及所追求的測量準確度，設備校準歷史記錄與設備期間核查結果及所反映出的變化趨勢等因素，合理地確定測量設備的校準時間間隔，保證這些設備的計量性能在受控狀態(tài)下。

3 評價檢定服務機構的資質

為確保量值溯源工作的有效性,江蘇站定期對檢定服務機構方進行調(diào)查評定，評定的內(nèi)容包括該機構所具有的資質、服務承諾、履約情況、質量控制情況等。確認檢定校準機構對相關測量設備是否具備檢定、校準的能力，以便優(yōu)先選擇具有資格和能力的，并出具溯源性證明的法定計量檢定機構或授權的計量檢定機構，并對其提供服務的質量予以記錄、評價、歸檔保存。

4 確保標準物質的溯源性

江蘇站的標準物質主要分為水、氣、土壤三種，均為有證標準物質。水和土壤標準物質來源于國家標準物質中心和國家環(huán)境保護總局標準樣品研究所，均是由國家標準化主管部門批準、發(fā)布和授權生產(chǎn)的標準樣品。氣體標準物質來源于江蘇省計量科學研究院，是國家標準物質中心授權單位。每次購置時均要求這些單位為江蘇站提供標準物質的授權號、標定值和有效期。由此建立了標準物質清單，對標準物質的驗收、發(fā)放保存等規(guī)定出管理要求。

5 儀器設備檢定/校準結論的確認

依據(jù)《準則》要求，按站內(nèi)量值溯源管理程序規(guī)定，首先根據(jù)實驗室的儀器設備狀況，收集相應的檢定規(guī)程，熟悉檢定規(guī)程，以便對檢定機構檢定的結果做出合理的判定[3]。在此基礎上對經(jīng)計量檢定部門檢定或校準的結論進行確認,確認的內(nèi)容包括：相關信息、技術指標和不確定度的評定。尤其是隨著專用儀器的發(fā)展，計量部門已不可能對所有專用儀器出具檢定報告，大多是測試報告，其結果是依據(jù)相應的行業(yè)檢定規(guī)程或部門的校驗規(guī)程的技術要求進行判定，以達到根據(jù)數(shù)據(jù)判別儀器是否能用，是否可以降級使用。

6 進行期間核查

為保證江蘇站儀器設備檢定或校準狀態(tài)的置信度，對具有較高準確度要求的關鍵檢測設備、使用頻次高和使用環(huán)境惡劣的檢測設備、對關鍵參量的檢測質量影響較大的檢測設備和所有的標準物質實施期間核查[4]。江蘇站采取的核查方法有：用有證標準物質進行比較核查;用具有相同準確度等級的檢測設備比對核查;用不同方法進行重復檢測等。

實驗室量值溯源途徑和方法

環(huán)境監(jiān)測站常用的檢測設備有分光光度計、分析天平、酸度計、氣相色譜儀、煙氣測定儀、油份濃度分析儀、噪聲統(tǒng)計分析儀、原子吸收儀、生化培養(yǎng)箱、溫度和密度計等，依據(jù)《準則》要求和上述儀器設備的特性，采取大部分送外部檢定/校準、少部分自檢的方式，選用以下幾種量值溯源途徑和方法。

（1）根據(jù)《計量強制檢定目錄》的要求，將分光光度計、分析天平、酸度計、噪聲統(tǒng)計分析儀等強檢儀器設備或器具送至法定計量檢定機構，通過使用相應等級的社會公用計量標準進行定期計量檢定實現(xiàn)量值溯源[5]。

（2）將非強制性的儀器設備、器具，如原子吸收儀、油份濃度分析儀等送至法定計量檢定機構或被認可的校準實驗室，通過確定測量儀器的示值誤差，判定量值的準確性實現(xiàn)量值溯源。

（3）當進口設備如煙氣測定儀、復合氣體檢測儀等無法溯源到中國國家基準時，采用比對試驗、提供有效證明等方式，以證實其能夠溯源至滿足國家質量技術監(jiān)督局計量認證處和中國實驗室國家認可委員會要求的境外計量基準。

（4）實驗室內(nèi)部建立的參考標準（器具），如標準聲源、流量校準器，送至經(jīng)過法定計量機構或校準實驗室建立的適當?shù)燃壍挠嬃繕藴实亩ㄆ跈z定或校準，溯源至國家計量基準。

（5）將監(jiān)測使用的標準物質必須追溯至SI測量單位或有證標準物質,其提供者應是國務院計量行政部門批準的機構,如國家標準物質研究中心、國家環(huán)境保護總局標準物質研究所。

量值溯源信息的運用

按量值溯源途徑和方法對本站檢測儀器設備進行檢定/校準后，會積累很多的量值溯源信息，幾年來的實踐證明只有充分應用這些信息，才是確保量值統(tǒng)一、確保檢測結果準確、可信的最終目的。江蘇站是以下幾種方式，將量值溯源信息與檢測工作形成有機的整體，使檢測工作質量得到進一步的保證。

1 檢定/校準結論確認合格時

當對儀器設備檢定/校準結論確認合格后，既進行綠、黃、紅三色標識管理，綠色表示校準合格允許使用;黃色表示部分功能校準合格允許有限制地使用;紅色表示校準不合格或超出校準有效期不得使用。標識還注明儀器編號、本次檢定/校準日期、失效期等信息。標識粘貼在儀器設備或器具較醒目的位置上，便于儀器操作人員或檢測人員及時了解儀器的校準狀態(tài)，確保量值的溯源性。同時根據(jù)每次檢定或校準報告及時更新校正因子，便于儀器操作人員或檢測人員將其引入結果的計算。

2 繪制量值溯源圖

根據(jù)儀器設備的溯源情況畫出每個檢定/或校準項目的量值溯源圖，目前江蘇站繪制的量值溯源圖主要有以下2種：一是直接用國家計量院量值溯源圖，然后對本站儀器的量值進行分析，對照上級檢定部門的自質證明，在溯源圖上找到它相應的位置而繪制的。二是各別設備的量值達不到計量院溯源圖的最低量值級別，而上級檢定部門在該溯源圖上有其相應的位置，在原溯源圖相應最低量值級別的下放增加本站量值傳遞框圖而繪制的。通過繪制量值溯源圖直觀反映出所用的儀器設備計量性能的溯源情況，并為檢測結果的不確定度評定提供準確的計算參數(shù)值。

3 檢定/校準結論確認有誤時

當發(fā)現(xiàn)檢定結果技術指標不符合要求，例如在對儀器設備檢定/校準結論的確認中，江蘇站發(fā)現(xiàn)檢定機構出現(xiàn)了多參數(shù)檢測儀器漏檢參數(shù)、參數(shù)的計量單位出現(xiàn)錯誤、儀器編號等其它信息出現(xiàn)錯誤、同一設備兩次校準期間使用的技術依據(jù)不同等現(xiàn)象。為此按“不符合工作控制及糾正措施程序”相關規(guī)定，采取相應的糾正、糾正措施和預防措施，如要求檢定或校準機構補測參數(shù)，避免因檢測項目不完整影響工作任務的完成;補齊相應信息，以維護量值溯源的嚴肅性;與檢定或校準機構及時溝通了解檢定或/校準時技術依據(jù)的變更原因，防止誤用量值。

4 期間核查結果處理

江蘇站多年來對儀器設備和標準物質的期間核查結果表明，多數(shù)儀器設備或標準物質的計量性均在檢定或校準周期內(nèi)都能夠得到保證。但也有個別儀器設備或標準物質通過期間核查發(fā)現(xiàn)有量值超差的現(xiàn)象，針對這樣的結果，江蘇站立即啟動“不符合工作控制及糾正措施程序”，從檢測場所撤離超差儀器設備或標準物質，尋找原因，追溯對上次檢測結果的影響，直至糾正措施或預防措施實施完成。

實驗室只有按量值溯源的途徑和方法，并充分運用量值溯源信息，才能達到儀器設備和標準物質的量值統(tǒng)一，實現(xiàn)量值溯源，才能不斷提高檢測工作質量。

[1]范黎.檢測活動中如何實現(xiàn)準確的量值溯源或比對[J].煙草科技, 2000（3）.

[2]孫英.檢測實驗室儀器設備量值溯源的探討[J].遼寧化工,2005（7）.

[3]王振豐.實驗室認可量值溯源的理解[J].現(xiàn)代測量與實驗室管理, 2006（6）.

[4]謝銳華.淺談如何確保實驗室計量標準器具檢測和校準的質量[J].計量與測試技術,2004（3）.

[5]葉世柏.實驗室計量技術手冊[M],北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1991.

According to writer's experience in long work,and some relevant standards in laboratory,it is explained how laboratory made full use of traceability information and manage the equipment and standard substance scientifically by means of the approach of traceability.Therefore,this provides some reliable assurance for the further improvement of detection quality.

traceability of value;detection quality;standard substance

王栓琴

2009-11-11