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        獐牙菜三萜化學(xué)成分研究

        2010-04-13 04:45:03南京市溧水縣人民醫(yī)院211200施能勝
        首都食品與醫(yī)藥 2010年14期
        關(guān)鍵詞:獐牙菜醋酸乙酯烏蘇

        南京市溧水縣人民醫(yī)院(211200)施能勝

        獐牙菜Swertia bimaculata龍膽科(Gentianaceae)屬植物( Swertia)約有170多種, 我國占80多種[1]。 獐牙菜中獐牙菜苦苷、齊墩果酸等有效成分含量在同屬植物中含量較高,驗證了民間的應(yīng)用[2]。本實驗對該植物進(jìn)行了進(jìn)一步化學(xué)成分研究,為闡明其有效成分提供臨床依據(jù)。

        1 儀器與實驗材料

        熔點測定使用XT4雙目鏡視顯微熔點儀測定(溫度計未校正);紅外光譜用N ICOL ET Impact 410型紅外光譜儀測定(KB r 壓片);核磁共振用BRU KER ACF–300/500 型核磁共振儀測定,CDCl3、CD3OD、C5D5N、DMSO-d6為溶劑,TMS為內(nèi)標(biāo);EI- MS(70eV),ESI- MS用MSO1SPC.System 型質(zhì)譜儀測定;所用薄層層析、柱層析硅膠均為青島海洋化工廠生產(chǎn);高效薄層預(yù)制板為煙臺市化學(xué)工業(yè)研究所煙臺化工科技開發(fā)實驗室廠生產(chǎn);Sephadex LH -20為Pharmacia 公司產(chǎn)品。顯色劑用香草醛濃硫酸試劑和5%硫酸乙醇溶液;所用溶劑除注明外,均為分析純。獐牙菜購自安徽亳州,經(jīng)江蘇省中國科學(xué)院張涵慶研究員鑒定為Swertia bimaculata。

        2 提取與分離

        取獐牙菜10kg,粉碎后用85%乙醇加熱回流提取3次,減壓回收溶劑得流浸膏約300g,分別用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。取醋酸乙酯萃取物(180g)經(jīng)反復(fù)硅膠柱色譜(石油醚-醋酸乙酯和氯仿-甲醇溶劑系統(tǒng))、Sephadex LH-20(氯仿-甲醇溶劑系統(tǒng))凝膠柱色譜得到化合物1(45mg,化合物 2(19mg),化合物 3(35mg),化合物4(20mg),化合物5(9mg),化合物6(9mg)。

        3 鑒定

        化合物1 白色無定型粉末, ESI-MS m / z:457 [M + H]+;1H-NMR (CDCl3, 500MHz)δ: 5.12(1H, s, H-12),3.99 (1H, m, H-3),2.10 (1H,dd,J = 3.0,10.8 Hz, H-18), 1.08,0.91,0.86, 0.84,0.80,0.74,0.67(21H, 7×CH3)。與文獻(xiàn)[3]數(shù)據(jù)基本一致,確定為齊墩果酸。

        化合物2 白色粉末(甲醇),mp 260~261 ℃。ESI-MS m / z 457 [M + H ]+。NMR數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[4]對照,鑒定化合物1為烏蘇酸。

        化合物3α -香樹脂醇乙酸酯(α-amyrin acetate白色針狀結(jié)晶(氯仿-醇),mp216 ~ 219 ℃, ESI-MS m / z: 469 [M + H ]+, 1H-NMR ( CDCl3 , 500M ) δ: 4. 51 ( 1H, dd, J =6. 0, 10. 2 Hz, H-3) , 5. 11 (1H, t, J = 4. 2 Hz, H-12) , 2. 05 ( 3H, s, COCH3 ) , 1.08, 1.02, 1.01,0.97, 0.93, 0.86, 0.82, 0.78 ( 24H, 8 ×CH3 ) ; 13 C-NMR(CDCl3, 150MHz)。與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)基本一致,確定為α-香樹脂醇乙酸酯。

        化合物4 無色粉末, ESI-MS m / z: 425 [M +H ]+,447 [M +Na ]+,1H-NMR(CDCl3, 500M)δ: 5. 21 (1H, t, J = 4. 2 Hz, H-12) ,1.15, 1.10, 1.05, 1.03, 0.98, 0.88, 0.86, 0.83(24H, 8 ×CH3 );13C-NMR (CDCl3, 125 MHz)。與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)基本一致,確定為β-香樹脂酮。

        化合物5 白色粉末(甲醇),mp 122-123℃。ESI-MS m / z 473 [M + H ]+。1 H2NMR (C5D5N, 500MHz) δ: 5.58 ( 1H, br s, H-12) , 3.63 (1H, dd, Jaa =11.5 Hz, Jae = 5.2 Hz, H-1) , 3.40 (1H, dd, Jaa = 11.6Hz, Jae = 5.0 Hz, H-3) , 1.37,1.32,1.12,1.11,0.95(each 3H, s, 5-CH3 ) , 1109 (3H, d, J = 7.2 Hz, H-30) ,1.03(3H, d, J = 6.5 Hz, H229)。13 C-NMR(C5D5 N,125MHz)δ: 78.8(C-1), 30.9(C-2),78.1(C-3),39.0(C-4),55.9(C-5), 19.8(C-6),34.3(C-7),40.0(C-8),46.7(C-9),38.6(C-10),23.9(C-11),124.1(C-12), 140.9(C-13),42.3(C-14,28.2(C-15),2612(C-16 ),48.2(C-17),52.8(C-18), 39.4(C-19),39.8(C-20),31.0(C-21 , 37.5(C-22),28.4(C-23), 16.6(C-24),18.5(C-25),17.7(C-26), 24.8(C-27), 180.3(C-28),18.5(C-29),22.6(C-30)。與文獻(xiàn)對照,鑒定為1β,3β-二羥基-12-烯-28-烏蘇酸。

        化合物6白色粉末(甲醇),mp 283~285 ℃。ESI-MS m / z 505 [M + H ] + 。1H-NMR (CD3OD, 500MHz)δ: 5.30(1H, m, H.12), 4.35 ~3.45(4H, m,H-23a, 23b, 3, 2), 2.51 1H,s,H-18), 1.30, 1.30,1.18, 1.05, 1.05,(each 3H, s, 5-CH3),0.92 (3H,d,J = 6.7 Hz, H-30)。13C-NMR (CD3OD, 125MHz)δ:44.4(C-1 ), 69.1(C-2 ), 82.8(C-3),43.4(C-4),50.1(C-5), 18.0(C-6 ),34.0(C-7), 41.8(C-8),48.7(C-9), 40.5(C-10), 27.4(C-11),130.0(C-12), 139.6(C-13), 42.0 (C-14), 29.7(C-15), 27.6(C-16), 49.9(C-17) , 55.4(C-18), 74.4(C-19 ),43.3(C-20), 27.9 (C-21), 39.3(C-22), 67.3(C-23),25.1(C-24),18.8(C-25),14.4(C-26),24.9(C-27), 182.5(C-28),25.3(C-29),16.9(C-30)。與文獻(xiàn)對照,鑒定為2α, 3β, 19α, 23-四羥基-12-烯-28-烏蘇酸。

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