摘 要 建立了分析中藥中高沸點(diǎn)揮發(fā)性成分的離子液體頂空單滴微萃取-液相色譜法,并用于復(fù)方鮮竹瀝液中愈創(chuàng)木酚的含量的測(cè)定。采用改進(jìn)的懸滴裝置,增大了液滴與微量進(jìn)樣器針尖處塑料套管的接觸面積,使離子液體的液滴達(dá)12 μL,提高了液滴的穩(wěn)定性及方法的靈敏度。考察并優(yōu)化了影響萃取的因素,確定了萃取條件:以12 μL 1-丁基-3-甲基咪唑基六氟磷酸鹽(\\[BMIM\\]\\[PF6\\])為懸滴,在5 mL含36%(w/V)NaCl的樣品溶液中,萃取溫度80 ℃、攪拌速度1000 r/min的條件下,頂空萃取30 min,萃取后直接將液滴吸回微量進(jìn)樣器,進(jìn)行HPLC檢測(cè)。愈創(chuàng)木酚在0.05~1.6 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9997); 檢出限為0.39 μg/L,愈創(chuàng)木酚的加樣回收率為97.6%,RSD為2.5%。本方法操作簡(jiǎn)單、定量準(zhǔn)確,樣品前處理簡(jiǎn)單,成本低,無(wú)污染。
關(guān)鍵詞 離子液體; 頂空單滴微萃??; 高沸點(diǎn)揮發(fā)性成分; 復(fù)方鮮竹瀝液; 愈創(chuàng)木酚