摘 要 設(shè)計(jì)并制作了在柱電化學(xué)（EC）檢測池，用于在同一根毛細(xì)管中進(jìn)行中心切割二維毛細(xì)管電泳（2D-CE）在線純化分離檢測尿樣中的6種β-阻斷劑。尿樣先在15 mmol/L NaAc緩沖液中進(jìn)行毛細(xì)管區(qū)帶電泳（CZE）分離，帶正電荷的β-阻斷劑與中性和帶負(fù)電荷的干擾物質(zhì)分成不同區(qū)帶，然后在檢測端施加13.8 kPa壓力將干擾成分從毛細(xì)管入口端排出，同時(shí)將目標(biāo)組分驅(qū)送到毛細(xì)管入口端，最后在90 mmol/L NaAc-30 mmol/L SDS緩沖液中進(jìn)行膠束電動毛細(xì)管色譜（MEKC）分離。場放大樣品堆積（FASS）/膠束推掃在柱雙重富集技術(shù)不僅有效抵消壓力驅(qū)送過程中產(chǎn)生的區(qū)帶擴(kuò)散，還可進(jìn)一步壓縮樣品區(qū)帶，提高檢測靈敏度。本方法成功用于服藥后鼠尿樣品中6種β-阻斷劑的分離測定，經(jīng)第一維CZE分離排除干擾后，在未涂層毛細(xì)管柱（60 cm ×50 μm i.d.）、90 mmol/L NaAc/HAc-30 mmol/L SDS運(yùn)行緩沖液、檢測電位0.8 V、運(yùn)行電壓10 kV條件下，對6種β-阻斷劑進(jìn)行在線富集分離，峰高、峰面積和遷移時(shí)間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為2.0%~4.1%， 1.4%~3.7%和0.9%~2.7%（n=6）。本研究為毛細(xì)管電泳在復(fù)雜樣品在線純化分析等方面的應(yīng)用提供了新方法。

關(guān)鍵詞 二維毛細(xì)管電泳； 中心切割；電化學(xué)檢測； β-阻斷劑