摘 要 采用鍍膜/循環(huán)伏安法制備了PbO2修飾玻碳電極。在Pb(NO3)2溶液中,在-0.7 V 將Pb膜沉積在玻碳電極表面,然后在5 mol/L NaOH溶液中以100 mV/s速度在-1.0~1.0 V循環(huán)伏安掃描20次,PbO2膜均勻沉積在玻碳電極表面。采用交流阻抗法監(jiān)控電極修飾每一過程,環(huán)境掃描電鏡表征電極表面形貌。探討了PbO2膜的沉積機理及其電化學(xué)行為,表面活性位點覆蓋量為7.5×10 -10 mol/cm2。PbO2修飾電極對H2O2電氧化表現(xiàn)出較高催化活性,起始氧化電位低至0.1 V,考察了影響催化活性的因素。計時電流法測定H2O2 (工作電位0.40 V),響應(yīng)時間小于2 s; 線性范圍為5.0 ×10 -6 ~ 5.5×10 -4 mol/L;檢出限1.1×10 -6 mol/L (信噪比為3)。在實際水樣中H2O2測定結(jié)果滿意。電極在室溫環(huán)境下儲存30 d,其催化活性基本不變。該修飾電極制備工藝簡單、重現(xiàn)性良好、穩(wěn)定性高。
關(guān)鍵詞 二氧化鉛; 玻碳電極; 鍍膜/循環(huán)伏安法; 電催化