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        同位素內(nèi)標超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測大鼠血清中丙烯酰胺和環(huán)氧丙酰胺

        2010-04-12 00:00:00喬善磊陳景衡趙人琤敖淑清
        分析化學 2010年10期

        摘要 建立了檢測大鼠血清中丙烯酰胺和環(huán)氧丙酰胺的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLCMS/MS)。血清樣品中加入乙腈沉淀蛋白質(zhì),超高速離心取上清液,離心濃縮后,采用ACQUITY UPLC T3 C18色譜柱(50 mm×21 mm, 17 μm),以01%甲酸溶液和甲醇為流動相進行梯度洗脫,經(jīng)UPLC分離,電噴霧離子化四級桿串聯(lián)質(zhì)譜以正離子多反應監(jiān)測方式(MRM)檢測,用同位素內(nèi)標法定量。丙烯酰胺和環(huán)氧丙酰胺在05~200 mg/L濃度范圍內(nèi)線性良好,相關系數(shù)r均大于0999;檢出限均為01 mg/L;在3個濃度水平(20, 80, 和150 mg/L)進行添加實驗,樣品的加標回收率分別為980%~1083%和996%~1067%;日內(nèi)精密度(RSD)為054%~58%和11%~58%;每個樣品測試時間僅為6 min。本方法測定大鼠血清中的丙烯酰胺和環(huán)氧丙酰胺操作簡單快速, 重現(xiàn)性好, 靈敏度高。

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