李玉明,倫會榮

(山東省第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院,山東 濰坊 261021)

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定小麥中的微量元素

李玉明,倫會榮

(山東省第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院,山東 濰坊 261021)

小麥是中國北方人的主要糧食作物,小麥中含有大量的對人體有益的微量元素,查明這些微量元素的含量對于人體健康具有非常重要的意義。電感耦合等離子體(ICP)測試微量元素具有靈敏度高的特點。該文利用ICP的特點,將小麥硝化分解后,測試小麥中的微量元素,使用美國生產(chǎn)Optima 2100 DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,對小麥中人體有益的微量元素硼、鐵、鈣、鎂及重金屬污染指標銅、鉛、鋅進行測試,該方法具有樣品的加標回收率和RSD較好,分析速度快、分析結(jié)果準確可靠的特點。

電感耦合等離子體;小麥;微量元素;ICP;超聲波;硝化

0 引言

小麥是世界最重要谷物資源之一,既是人類主要的食物資源,又是重要的工業(yè)原料,更是主要糧食作物之一。小麥中具特有的化學(xué)組成、獨特的加工性能和豐富的營養(yǎng)成分。隨著人們生活水平的提高,人們越來越注重營養(yǎng)的均衡的同時,也對糧食作物的污染程度日益關(guān)注。因此對糧食作物中對人體有益的微量元素(如硼、鐵、鈣、鎂)以及重金屬污染指標(如銅、鉛、鋅)進行的測試分析越來越多,精度要求也越來越高。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)因其靈敏度高、分析速度快、且能多元素同時測定等特點,被廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、環(huán)境等領(lǐng)域,現(xiàn)已成為各種物質(zhì)中微量元素分析的重要手段[1]。

該分析不但可以對糧食作物中的微量元素和重金屬污染指標進行分析,而且分析精度高。該項研究中將美國生產(chǎn)Optima 2100 DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀應(yīng)用于小麥的微量元素和重金屬污染指標的分析中,分析結(jié)果表明:該方法具有樣品的加標回收率和RSD較好,分析速度快、分析結(jié)果準確可靠的特點。

1 實驗部分

1.1 儀器及主要工作條件

美國生產(chǎn)Optima 2100 DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

氬氣流量:冷卻氣體流量18 L/min,載氣流量0.4 L/min,霧化器流量0.8 L/min。

輸出功率:1 400W。

觀察高度:橫向14.5mm,縱向0.5mm。

觀察窗口:軸向。

積分時間:2 s。

KQ 3200 B超聲波儀。

1.2 試劑

高氯酸(分析純)、硝酸(有機純)。

1.3 樣品制備

將待測小麥用去離子水洗凈,風(fēng)干備用。稱取小麥5.00 g于500 m L燒杯中,加入20 mL硝酸和10 mL高氯酸,蓋上表面皿,于超聲波儀中加熱消解,待溶液清亮后取出。于低溫電熱板加熱至剛剛出現(xiàn)高氯酸煙為止,取下冷卻,加5 m L硝酸,水沖洗表皿及杯壁,于低溫電熱板上加熱溶解試樣。沖洗于50 m L容量瓶中,定容搖勻。同時做加標實驗。取5m L待測液于50m L容量瓶中,加4.5 m L硝酸,9 m L高氯酸,定容搖勻。用于測試樣品中的Ca,M g,P等的含量[2]。

1.4 試樣測試

1.4.1 各元素選定波長

各元素測定波長為推薦波長,該文直接采用儀器出廠時的推薦波長(表1),能夠達到樣品分析所要求的分析靈敏度,這里就沒有對元素的分析波長進行方法實驗。

表1 各元素測定波長(nm)

1.4.2 各元素分析標準系列配制

標準溶液:各元素均用光譜純金屬或其化合物按常規(guī)方法配制成1mg/mL的儲備液,備用。標準溶液基體為20%的 HClO4和10%的 HNO3[3]。各元素標準系列濃度值見表2。

表2 多元素混合標準溶液的濃度值(mg/L)

2 結(jié)果分析

2.1 樣品分析結(jié)果

樣品分析測試,該機器是美國產(chǎn)的一種較新型號儀器,抗干擾能力較強,選用儀器出廠時的推薦波長,基本上可以消除光譜干擾。該法樣品和標準系列采用相同的基體,測試時儀器自動扣除樣品空白,從而消除了基體空白。儀器使用新型抗強酸霧化器,抗酸度干擾能力較強,所以該法選用酸度較大的方法,以較完全溶解提取分析元素,從而達到較好分析效果。如使用其他霧化器,可適當(dāng)降低方法酸度。通過對樣品的8次分析測試結(jié)果(表3),可以看出樣品的分析靈敏度和精密度較好,相對標準偏差(RSD)在0.14%～13.24%之間[4]。方法的分析靈敏度和精密度完全能滿足樣品分析要求。

表3 樣品分析結(jié)果

2.2 加標分析結(jié)果

該次實驗為了驗證方法實驗測試準確度,做了加標實驗。在樣品硝化溶礦前,在另一份重復(fù)待測樣品中加入了定量的分析元素,同樣品一起硝化溶礦,同分析樣品一起分析測試,加標樣品測試結(jié)果[5]。從表4可以看出,樣品在加標后分析結(jié)果比原樣品分析結(jié)果高,它們的差值(10-6)乘以取樣量(5.00 g),即為元素的絕對回收量。元素的絕對回收量與元素的加入量的比值求出元素回收率(表4)?？梢钥闯鲈氐募訕嘶厥章瘦^好,在94%～110%之間,能滿足元素的分析要求,元素的分析結(jié)果準確可靠。

2.3 各被測元素的檢出限

按選定條件測定基體空白12份,統(tǒng)計結(jié)果按3倍標準偏差計算檢出限(表5)[1]?？梢钥闯鲭姼旭詈系入x子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測試元素的檢出限較低,完全滿足小麥微量元素的分析要求。

表4 加標回收試驗結(jié)果

表5 各被測元素的檢出限(μg/m L)

3 結(jié)語

該法使用了高氯酸—硝酸做消解劑,溶解硝化樣品,加大取樣量,提高了樣品分析靈敏度。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定小麥中的硼、鐵、鈣、鎂、銅、鉛、鋅。結(jié)果表明,該方法檢出限低,測定精密度高,多元素同時測定,元素回收率及測試準確度好,是小麥分析的一種較好的方法。

[1] 劉先國,方金東.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定硅鐵中微量元素[J].巖礦測試,2002,21(1):63-65.

[2] 尹志輝,張亞杰.萃取分離:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鋼中的微量稀土元素[J].分析化學(xué),1995,23(11):1293-1295.

[3] 張永盛.感耦等離子體發(fā)射光譜法測定鋯英石中主次痕量元素[J].巖礦測試,1994,13(2):121-124.

[4] 喬愛香,曹磊.干法灰化和微波消解—電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定植物樣品中22個主次量元素[J].巖礦測試,2010,29(1):29-33.

[5] 李景文.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鉛銻合金中銻砷鉍錫鋅鐵[J].巖礦測試,2010,29(4):185-186.

Testing of Trace Elements in Wheat by Using Inductively Coupled Plasma Method

L I Yuming,LUN Huirong
(No.4 Exploration Institute of Geology and Mineral Resources,Shandong Weifang 261021,China)

Wheat is the major food in northern China.It includes many trace elements which are good to human body.Inductively Coupled Plasma(ICP)has a high sensitive feature in testing trace elements.By using this feature of ICP,the content of the trace elements in w heat are tested after decomposed the w heat by nitrating.By using American production Optima 2100 DV-inductively coup led p lasma atomic emission spectrometry,the beneficial elements in the w heat,such as boron,iron,calcium,magnesium,and heavy metal pollution index,such as copper,lead and zinc are tested.This method has the characteristics of good spike recovery rate,good RSD rate,rapid accurate and reliable results of testing samples.This method has been used in laboratory test,and has good economic and social benefits.It can expected to use in many fields.

Inductively Coup led Plasma;w heat;trace elements;ICP;ultrasonic wave;nitrification

S512.1

B

2010-05-22;

2010-10-24;編輯:陶衛(wèi)衛(wèi)

李玉明(1971—),男,山東沂水人,工程師,主要從事實驗測試工作;E-mail:lhr7986@sina.com。