王玉金，孫坤，姜一婧，梁馨元（白山市食品藥品檢驗所，吉林白山134300）

尿塞通片中陳皮苷的含量測定

王玉金，孫坤，姜一婧，梁馨元
（白山市食品藥品檢驗所，吉林白山134300）

尿塞通片；陳皮苷；丹參；陳皮；含量測定

尿寒通片是由丹參、陳皮、澤蘭、桃仁等13味中藥材組成的復(fù)方制劑，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》（第二十冊）。原標(biāo)準(zhǔn)中沒有含量測定，為了更有效的控制該制劑的質(zhì)量，本試驗選用高效液相色譜法測定方中陳皮所含陳皮苷。［1-2］方法操作簡便，重現(xiàn)性好，可作為控制藥品內(nèi)在質(zhì)量的定量指標(biāo)。

1 儀器與試藥

島津LC-10ATvp高效液相色譜儀；試劑均為色譜純及分析純；橙皮苷（C28H34O15）對照品（批號：0721-200010，供含量測定用，購自中國藥品生物制品檢定所）；尿塞通片（長白山制藥有限責(zé)任公司提供）。

2 測定方法

2.1 測定波長取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成20μg／mL的溶液，在200～400 nm波長處進(jìn)行掃描，結(jié)果在283 nm波長處具有最大吸收，故選擇283 nm作為檢測波長。

2.2 提取方法（1）取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，精密稱取1 g，精密加入甲醇50 mL，稱定重量，加熱回流1 h，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。（2）取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，精密稱取1 g，精密加入以0.1%氫氧化鈉配制的75%乙醇液50 mL，稱定重量，加熱回流1 h，再稱定重量，用0.1%氫氧化鈉配制的75%乙醇液補(bǔ)足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。（3）取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，精密稱取1 g，置索氏提取器中，加乙醚50 mL回流提取1 h，棄去乙醚液，揮干溶劑，精密加入甲醇50mL，稱定重量，加熱回流1 h，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

取上述3種方法制備的供試品溶液各5μL，按正文所述色譜條件操作，測定橙皮苷含量。方法（1）含量最高，為0.78%，方法（2）為0.61%，且雜質(zhì)較多，方法（3）為0.75%，但雜質(zhì)沒有明顯減少。比較上述3種方法，選擇最簡便、穩(wěn)定的方法（1）。

3 適應(yīng)性試驗

色譜條件：色譜柱：Diamansil C18（250×4.6 mm，5μ）；流動相：甲醇-水（45∶55）；柱溫35℃；流速：0.8 mL／min；測定波長：283 nm。規(guī)定其理論板數(shù)按橙皮苷峰計算，應(yīng)不得低于2000。

4 樣品含量限度

照正文所述條件及方法，測定了樣品5批，結(jié)果平均含量為2.93 mg／片。按照試驗色譜條件測定陳皮藥材5批，含量分別為7.18%，7.44%，6.97%，7.12%，7.10%。根據(jù)藥材含量波動情況暫定每片含陳皮以橙皮苷（C28H34O15）計，不得少于1.3mg。

5 方法學(xué)考察

5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備取橙皮苷對照品（批號：0721-200010，供含量測定用）適量，加甲醇制成0.282 0mg／mL的溶液。精密吸取上述溶液2，4，6，8，10μL，分別注入液相色譜儀。以峰面積為縱坐標(biāo)，對照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測得回歸方程為Y＝994 212.4X－24 354.8（r＝0.999 9）。表明橙皮苷進(jìn)樣量在0.564 0～2.820 0μg內(nèi)，呈良好的線性關(guān)系。5.2空白試驗按原處方工藝制成不含陳皮的陰性對照樣品，按正文方法測定，結(jié)果陰性對照色譜中，在與橙皮苷相應(yīng)保留時間處，無干擾峰出現(xiàn)。

5.3 穩(wěn)定性試驗取同一對照品溶液5μL，分別在0，5，10，15，20 h照正文方法測定，按橙皮苷峰面積計，結(jié)果未發(fā)生明顯變化。X＝1 380 657.6，RSD＝0.9%。

5.4 精密度試驗取同一標(biāo)準(zhǔn)品溶液5μL，連續(xù)進(jìn)樣5次，測得結(jié)果X＝1 382 105 62，RSD＝1.3%。

5.5 重現(xiàn)性試驗取同一供試品溶液（批號：040101）5份，依法獨立測定，測得結(jié)果X＝8.02，RSD＝0.6%。5.6回收率試驗取經(jīng)同法測定的己知含量的樣品（批號：040101）5份，每份1 g，精密稱定，精密加入橙皮苷對照品適量，精密加入甲醇100 mL，稱定重量，加熱回流1 h，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。照正文方法試驗，依法測定，計算回收率，測定結(jié)果平均回收率＝99.39%，RSD＝1.1%2。

6 陳皮藥材測定

取陳皮藥材1 g，精密稱定，精密加入甲醇100mL，稱定重量，加熱回流1 h，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。照正文方法試驗，結(jié)果陳皮苷含量分別為7.2%，7.4%，6.9%，7.1%，7.1%。

［1］中華人民共和國藥典委員會.中國藥典［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社，2000：119.

［2］苗明三.現(xiàn)代實用中藥質(zhì)量控制技術(shù)［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社，2002：78.

R284.1

A

1007－4813（2010）06－0960－02

2010－09－06）

王玉金（1963－），大專學(xué)歷，主管藥師。研究方向：中成藥、中藥材、細(xì)貴藥材的質(zhì)量控制。