孫玉艷 崔玉海 張 穎 李紹銘 王萍萍

（哈爾濱仁皇藥業(yè)股份有限公司，黑龍江 哈爾濱150300）

刺五加口服液是以刺五加浸膏、蔗糖、苯甲酸鈉經(jīng)加工而制成口服液體劑型。產(chǎn)品具有增強(qiáng)機(jī)體免疫力、緩解體力疲勞的功效。其中所含的功效性成分為刺五加總黃酮，經(jīng)現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明刺五加總黃酮具有增加紅細(xì)胞膜流動(dòng)性，從而降低血液粘度，改善血液流變學(xué)指標(biāo)[1]；刺五加總黃酮還能提高TGF-131蛋白表達(dá)，減少腦缺血區(qū)細(xì)胞凋亡的發(fā)生[2]。

1 儀器、試藥與試劑

TU-1901型紫外分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；刺五加口服液（哈爾濱仁皇藥業(yè)股份有限公司，批號(hào)：20090801，20090802，20090803）；蘆丁對(duì)照品(中國(guó)生物制品檢定所，批號(hào)：100080-200707，含量92.5%）；試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

?

2.1 試驗(yàn)條件的選擇

2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密稱(chēng)取蘆丁對(duì)照品5.40mg，加甲醇溶解并定容至100ml，即得50μg/ml。

2.1.2 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 取蘆丁對(duì)照品溶液2ml置10ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，于200～400nm范圍內(nèi)進(jìn)行紫外掃描，在360nm處有最大吸收。

2.1.3 樣品測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 取2.2.2項(xiàng)下的樣品溶液于200～400nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，在360nm處有最大吸收。

2.2 測(cè)定法

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

量取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于10ml比色管中，加甲醇至刻度，搖勻，于360nm處測(cè)定吸收度，以濃度（μg/ml）為x，吸收度值為y，計(jì)算回歸方程為y=0.0265x-0.0021，（r=0.9998，n=5），顯示在5.08μg/ml～25.40μg/ml的范圍內(nèi)，蘆丁的濃度和吸光度呈良好的線性關(guān)系。結(jié)果如下表1、表2。

2.2.2 樣品測(cè)定

稱(chēng)取10ml的試樣，加乙醇定容至25ml，搖勻后，超聲提取20min，放置，吸取上清液1.0ml，于蒸發(fā)皿中，加1g聚酰胺粉吸附，于水浴上揮去乙醇，然后轉(zhuǎn)入層析柱。先用20ml苯洗，苯液棄去，然后用甲醇洗脫黃酮，定容至25ml。此液于波長(zhǎng)360nm測(cè)定吸收度值。按下述公式計(jì)算測(cè)定結(jié)果。見(jiàn)表3。

2.2.3 加樣回收率試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱(chēng)取已知含量的刺五加口服液5ml（含量為148.30mg/100ml），加入蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品適量，按樣品溶液配制方法平行做6次，按樣品測(cè)定方法測(cè)定吸光度，并求得總黃酮含量。計(jì)算加樣回收率，平均回收率為99.43%，RSD為0.7%（n=6），結(jié)果見(jiàn)表4。

?

2.2.4 重現(xiàn)性試驗(yàn)

精密量取5份同一批號(hào)（批號(hào)：20090801）樣品10ml，制成供試液并按含量測(cè)定項(xiàng)下操作，結(jié)果見(jiàn)表5。

2.2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取上述供試品溶液每間隔一定時(shí)間測(cè)定其吸光度，8小時(shí)內(nèi)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。

3 結(jié)果與討論

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)紫外分光光度法測(cè)定刺五加口服液中總黃酮的含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明此方法簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性與重現(xiàn)性好，可有效控制產(chǎn)品質(zhì)量。

[1]溫筱煦，程麗靜等.刺五加總黃酮對(duì)小鼠紅細(xì)胞膜流動(dòng)性的影響.中國(guó)基層醫(yī)藥，2006，13（8）

[2]石學(xué)魁，王雅賢等.刺五加總黃酮和針刺對(duì)腦缺血后TG一61的影響.牡丹江醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2006，27（6）