柴軍紅，楊春文，馬懷良，柴小軍，龔振杰

(1.牡丹江師范學(xué)院生物系，黑龍江 牡丹江 157012；2.伊利股份有限公司西安分公司，陜西 西安 710002)

普洱茶泡騰片的生產(chǎn)工藝優(yōu)化

柴軍紅1，楊春文1，馬懷良1，柴小軍2，龔振杰1

(1.牡丹江師范學(xué)院生物系，黑龍江 牡丹江 157012；2.伊利股份有限公司西安分公司，陜西 西安 710002)

目的：建立工藝簡(jiǎn)單的普洱茶泡騰片生產(chǎn)工藝。方法：選擇云南普洱茶為主要原料，利用超聲波和微波輔助手段快速獲得活性物質(zhì)，采用β-環(huán)糊精包合技術(shù)解決揮發(fā)性成分損失和酸堿相同步制粒難的問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)一步法工藝。結(jié)果：常溫條件，以料液比(g/mL)1:80、pH5.5左右、功率30kW、超聲處理10min且微波提取功率400W提取5min，有利于茶葉有效成分的萃??；其泡騰片最佳工藝配方：茶粉占總質(zhì)量35%、酸堿相占(泡騰劑)總量45%、黏合劑1%、潤(rùn)滑劑5%、葡萄糖14%。結(jié)論：所得產(chǎn)品性能符合藥典要求，工藝可行穩(wěn)定。

普洱茶；泡騰片；一步法

普洱茶是以云南特有的大葉茶[Camelliasinensis (Linn.) var. assamica (Masters) Kitamura] 的曬青毛茶為原料，經(jīng)特殊后發(fā)酵工藝生產(chǎn)而成。普洱茶由于具有獨(dú)特的風(fēng)味和保健功效而熱銷于國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)，并受到了國(guó)內(nèi)外越來(lái)越多學(xué)者的矚目和認(rèn)可。但是要喝到地道的好茶，不僅要有好茶，還要會(huì)沖泡，這對(duì)于普通人來(lái)說(shuō)就有較大的難度。為了增強(qiáng)普洱茶的保健功能，保留茶葉口感，去除影響口感的物質(zhì)如：碎茶末、吸附的灰塵、霉菌和細(xì)菌和一些異味物質(zhì)；同時(shí)將有益的成分諸如：多糖、多酚、黃酮[1-2]等進(jìn)一步加強(qiáng)，且不改變普洱茶口味特點(diǎn)。這就需要開(kāi)發(fā)一條恰當(dāng)?shù)墓に?，既可以快速去除影響口感的物質(zhì)，又能快速提取有效成分，同時(shí)可以保持普洱茶特有的風(fēng)味。

本實(shí)驗(yàn)采用超聲波和微波結(jié)合工藝快速提取功效成分，同時(shí)將β-環(huán)糊精包合技術(shù)用于普洱茶泡騰劑研發(fā)，解決普洱茶在浸提時(shí)香氣物質(zhì)(揮發(fā)性成分)損失的問(wèn)題，利用β-環(huán)糊精包合技術(shù)回收富集普洱茶的風(fēng)味物質(zhì)， 以期為普洱茶泡騰片的工業(yè)化生產(chǎn)提供一定參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

散裝宮廷普洱(7年熟茶) 云南伊蘭香茶莊；β-環(huán)糊精(AR)；PVP(AR) 博愛(ài)新開(kāi)源制藥股份有限公司；檸檬酸、蘋果酸、NaHCO3、乙醇(99%)均為食品級(jí)；

乙酸乙酯、PEG4000(6000)、丙酮、乙醇、三氯甲烷、碳酸氫納、草酸、三氯化鋁、酒石酸鉀鈉、冰乙酸等均為AR級(jí)。

1.2 儀器與設(shè)備

超聲波裝置 濟(jì)寧恒盛超聲波機(jī)械有限公司；k5071385型微波提取裝置 科思佳公司； FD-1型冷凍真空干燥機(jī) 北京博醫(yī)康技術(shù)公司；ZP120型單沖壓片機(jī)丹東制藥機(jī)械有限公司；FZ102型植物粉碎機(jī) 天津泰斯特公司；U2010型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 日立公司； PHS-25型酸度計(jì) 上海雷磁公司； FA-1004型電子天平 上海新諾儀器廠；揮發(fā)油提取器；恒溫水浴鍋；1000mL燒杯；真空干燥箱。

1.3 方法

1.3.1 普洱茶泡騰片生產(chǎn)工藝流程

1.3.2 影響口感物質(zhì)去除

因?yàn)椴捎?年的陳年(宮廷級(jí))普洱茶，在渥堆處理后，儲(chǔ)存于瓦器或通風(fēng)儲(chǔ)存室，不免會(huì)有灰塵，此外，茶葉表面還會(huì)附著一些霉菌，細(xì)菌等，在渥堆過(guò)程及儲(chǔ)存緩慢陳化過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生一些異味和次生代謝物質(zhì)影響茶葉香味，所以喝普洱茶時(shí)，第一道工序就是洗茶。為提高保留特有口感，加快下一步有效物質(zhì)的提取。本實(shí)驗(yàn)選擇超聲波法，快速去除影響口感的物質(zhì)。以酒石酸鐵、硫酸-蒽酮顯色法探討活性物質(zhì)損失的情況。

1.3.3 揮發(fā)性成分提取及包合

洗茶所得濾渣中加入適量水，采用水蒸氣蒸餾法，提取3h，在回收瓶中加入一定量β-環(huán)糊精過(guò)飽和溶液，放置可控溫度的磁力攪拌裝置上，邊攪拌邊回收餾分。所得β-環(huán)糊精包合液在冰箱靜置過(guò)夜、再冷凍干燥可得包合產(chǎn)品，再用無(wú)水乙醇洗滌產(chǎn)物，低溫干燥后即可得香氣成分包合產(chǎn)物。

1.3.4 普洱茶香氣成分檢測(cè)

采用TLC法。選取薄層硅膠G板，以石油醚-氯仿(5:1，V/V)為展開(kāi)相，以碘和5%硫酸乙醇溶液為顯色劑，對(duì)比包合后濾液與直接提取未經(jīng)包合溶液之間顯色譜帶差異，可以直觀判斷出結(jié)果。

1.3.5 水溶性成分提取

以料液比(g/mL)1:80、pH5.5左右、功率30kW、常溫條件、超聲處理10min；再將燒杯置于微波爐中，功率400W條件下，提取5min，合并揮發(fā)成分提取時(shí)的濾液，減壓濃縮至相對(duì)密度1.23時(shí)，置于低溫冰箱預(yù)凍30min，再放入冷凍干燥機(jī)中干燥、粉碎，所得凍干粉與包和物混合均勻，粉碎即得茶粉。

1.3.6 活性成分檢測(cè)

泡騰片所含活性成分的均一性十分重要，是檢測(cè)工藝穩(wěn)定性的重要指標(biāo)，為此本實(shí)驗(yàn)選取茶多酚、總黃酮、茶黃素及茶紅素等為活性成分標(biāo)準(zhǔn)，參照GB 8317—87《食品添加劑：乳酸乙酯》酒石酸鐵比色法，在波長(zhǎng)540nm處測(cè)定茶多酚含量；采用三氯化鋁比色法[3]測(cè)定總黃酮；采用羅勃茲修正法及布庫(kù)恰瓦法[3]測(cè)定茶黃素、茶紅素；采用硫酸-蒽酮法[4]測(cè)定可溶性多糖含量。

選擇以上指標(biāo)基本上可以從色澤、口感及活性成分給予定量指導(dǎo)。

1.3.7 輔料的選取

1.3.7.1 酸源的選擇

為保證產(chǎn)品的原味，配方中不添加任何矯味劑，所以酸和堿為影響產(chǎn)品口味的重要因素，實(shí)驗(yàn)分別以蘋果酸、檸檬酸、酒石酸做酸源采用一步法制粒壓片，以片外觀、溶解效果、口味、湯色為評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行感官評(píng)定，指標(biāo)按優(yōu)(5)、良(4)、中(3)、差(2)、劣(1)評(píng)分[5]，選擇酸源。其中湯色采用分光光度法，比較其吸光度，更接近傳統(tǒng)熱水泡茶所得茶湯的酸源，得分較高。

1.3.7.2 堿源的選擇

泡騰劑中發(fā)泡劑堿相一般以碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈣等碳酸鹽為主，綜合考慮價(jià)格及反應(yīng)特性、口感，相對(duì)來(lái)說(shuō)碳酸鈉口感不適，碳酸鈣產(chǎn)氣效果較差還會(huì)有沉淀出現(xiàn)，所以選取碳酸氫鈉為堿相起泡劑。

1.3.7.3 酸堿配比的選擇

酸堿的用量及比例對(duì)產(chǎn)品的崩解效果和產(chǎn)氣量有直接影響，同時(shí)由于普洱茶口味特點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)時(shí)酸堿質(zhì)量比例在1.15:1、1.10:1、1.05:1、1:1、1:1.05、1:1.10、1:1.15條件下制備泡騰片，產(chǎn)品以pH值、口味、湯色、溶解性性能為指標(biāo)，其具體評(píng)價(jià)采用打分制，同酸源選擇方法。以積分選取恰當(dāng)?shù)谋壤?/p>

1.3.7.4 填充劑的選擇

分別以乳糖、蔗糖、葡萄糖為填充劑，制備普洱茶泡騰片，以制粒及壓片效果、吸濕性、口味為評(píng)價(jià)指標(biāo)選擇合適的填充劑。

1.3.7.5 其他輔料的選擇

黏合劑以PVP、PEG-4000和PEG-6000為對(duì)象，潤(rùn)滑劑選擇PEG-4000、PEG-6000、滑石粉、硬脂酸鎂，主要通過(guò)片的外觀性狀直接判斷選擇最佳種類。

1.3.8 泡騰片性能檢測(cè)[6]

參考2005年《中國(guó)藥典》第二部，測(cè)定CO2容量、片差異、微生物指標(biāo)。

2 結(jié)果與分析

2.1 影響口感物質(zhì)去除結(jié)果

研究發(fā)現(xiàn)，取200g經(jīng)過(guò)粉碎的普洱茶，在低溫下，料液比1:5、pH5.5左右、功率10kW、超聲處理20s可以基本除去影響口感的物質(zhì)。以5×10-6g/g可溶多糖、多酚標(biāo)準(zhǔn)液為參照對(duì)象，對(duì)比顏色深淺，結(jié)果表明，在以上條件下，普洱茶洗茶液中活性物質(zhì)——可溶多糖、多酚幾乎沒(méi)有損失，且洗茶液明顯有異味。

2.2 揮發(fā)性成分提取及包合結(jié)果

研究表明，未包合溶液與包合溶液譜帶具有明顯區(qū)別，依據(jù)譜帶位置可以判斷包合濾液中多數(shù)小極性物質(zhì)已經(jīng)消失，且顯色明顯(圖1)，說(shuō)明包合較為成功。此方法特點(diǎn)是較為簡(jiǎn)單、快速，且成本低廉。

圖1 TCL圖譜結(jié)果Fig.1 Pesult of TCL

2.3 不同提取方法比較

取相同量的普洱茶，分別采用沸水浸提、超聲助提[7]、微波助提[8]及1.3.5節(jié)復(fù)合法提取普洱茶中的有效成分。其主要活性成分含量見(jiàn)表1。

表1 普洱茶不同提取方法主成分含量Table 1 Contents of major bioactive components %

通過(guò)表1數(shù)據(jù)可看出，本實(shí)驗(yàn)采用的復(fù)合方法具有一定優(yōu)勢(shì)，可以更多的提取活性成分。這可能與超聲的空化作用及微波的快速熱傳遞作用有關(guān)。

2.4 制劑輔料選取結(jié)果

2.4.1 酸源選擇

以乳糖作為填充劑，分別以相同比例的蘋果酸、酒石酸、檸檬酸作為酸源制備泡騰片，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 不同酸產(chǎn)品感官評(píng)價(jià)表Table 2 Sensory evaluation scores of products with various acidity

由表2可知，選擇檸檬酸作為酸相劑可得到較高的感官評(píng)分。其口感沒(méi)有酒石酸苦澀感，也沒(méi)有蘋果酸的酸澀感且片外觀光潔，溶解迅速。

2.4.2 酸堿比例影響

綜合考慮，最后以碳酸氫鈉為堿源，檸檬酸為酸源，乳糖為填充劑， 在茶粉占總質(zhì)量35%，酸和堿占總質(zhì)量45%時(shí)，分別選擇酸堿質(zhì)量配比1.15:1、1.10:1、1.05:1、1:1、1:1.05、1:1.10、1:1.15。利用感官指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明酸堿比例在1:1時(shí)產(chǎn)品在湯色、口味、溶解性方面達(dá)到最好效果，當(dāng)pH值為5.86時(shí)，與同質(zhì)量茶粉的pH值相近，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 不同酸堿比例產(chǎn)品感官評(píng)價(jià)表Table 3 Sensory evaluation scores of products prepared in different acid-base ratios

在酸堿比為1.15:1條件下產(chǎn)品溶劑性能差，而1.15: 1比例下口味不佳，主要是由于提取物是酸性的，在高酸條件下，酸過(guò)量易出現(xiàn)沉淀；而堿過(guò)量時(shí)，產(chǎn)品已形成鹽，溶解性好，但是堿味會(huì)對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)生較為強(qiáng)烈的覆蓋，所以酸對(duì)于產(chǎn)品溶解性能有大的影響，堿主要影響口感。

2.4.3 填充劑[9]選取

分別以乳糖、蔗糖、葡萄糖、糊精作為稀釋劑，以檸檬酸為酸組分，碳酸氫鈉為堿組分，茶粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)35%、酸堿總質(zhì)量分?jǐn)?shù)45%的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明在口味、 制粒效果、壓片效果方面，乳糖和葡萄糖要明顯優(yōu)于蔗糖和糊精，在吸濕性方面乳糖要優(yōu)于蔗糖和葡萄糖。蔗糖主要問(wèn)題是口感過(guò)于香甜，對(duì)產(chǎn)品的覆蓋效應(yīng)較大所以不選。而糊精壓片有麻點(diǎn)，外

觀不好且有不溶物明顯多于其他輔料，所以不選。綜合價(jià)格因素，最后選擇葡萄糖作為填充劑。

2.4.4 其他輔料[10]

選擇50%、60%、70%、75%、80%、90%、100%乙醇作為潤(rùn)濕劑梯度進(jìn)行快速制粒，發(fā)現(xiàn)當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)低于75%時(shí)，制粒時(shí)會(huì)發(fā)生反應(yīng)釋放CO2，所以應(yīng)選擇80%以上乙醇作為潤(rùn)濕劑。

具備審題能力是每名學(xué)生所必須擁有的，但在實(shí)際數(shù)學(xué)學(xué)習(xí)中，學(xué)生因?yàn)榇中目村e(cuò)題目、未看全題目、漏掉題目中隱藏條件等導(dǎo)致解答失誤的現(xiàn)象卻屢見(jiàn)不鮮。很多教師讓學(xué)生動(dòng)筆在題目中圈畫重要信息以求提高學(xué)生的解題正確率，但效果甚微，因?yàn)樗麄冋J(rèn)為這種方法是教師“強(qiáng)加”給自己的，并且會(huì)占用解題時(shí)間，不能主動(dòng)“悅納”審題很少有學(xué)生能夠真正明白“磨刀不誤砍柴工”這個(gè)道理。

黏合劑對(duì)比了PVP、PEG-4000、PEG-6000，通過(guò)整粒發(fā)現(xiàn)，PVP和 PEG-6000所得顆粒較為均勻，強(qiáng)度較高。結(jié)合壓片時(shí)所加潤(rùn)滑劑，滑石粉、硬脂酸鎂進(jìn)行壓片研究，發(fā)現(xiàn)若滑石粉、硬脂酸鎂量超過(guò)1%時(shí)，產(chǎn)品外觀雖好，但溶解時(shí)不溶物增加明顯，所以本實(shí)驗(yàn)選擇PEG-4000作為防黏劑。所得產(chǎn)品無(wú)論外觀、口感、不溶物均表現(xiàn)良好。

2.5 片性能分析

2.5.1 發(fā)泡容量測(cè)定

參考從2005版《中國(guó)藥典》，取10片進(jìn)行產(chǎn)氣量測(cè)量其結(jié)果見(jiàn)表4，從CO2產(chǎn)氣體積可看出該片劑產(chǎn)氣穩(wěn)定，單位質(zhì)量產(chǎn)氣量為22.803mL/g，符合設(shè)計(jì)要求。

表4 產(chǎn)氣量測(cè)量結(jié)果Table 4 Results of gas production

2.5.2 崩解時(shí)限測(cè)定

以四分法隨機(jī)取片10片，依據(jù)2005版《中國(guó)藥典》測(cè)定，得數(shù)據(jù)表5。

表5 崩解時(shí)限測(cè)定結(jié)果Table 5 Disintegration time of the tablets

由表5可知，平均崩解時(shí)間為54.9s，引入質(zhì)量因子，從崩解時(shí)間可以看出產(chǎn)品的穩(wěn)定性較高，產(chǎn)氣、崩解性能較為均一。

2.5.3 片重差異檢測(cè)

2.5.4 含量均勻度檢測(cè)

片劑處理：隨機(jī)取藥片10粒，精確稱量，粉碎，以70%體積分?jǐn)?shù)的丙酮溶液為萃取劑，超聲處理20min，濃縮、乙醚萃取，乙醇沉淀等方法處理。得到不同活性成分，再對(duì)產(chǎn)品的活性成分進(jìn)行檢測(cè)，并進(jìn)行5組平行實(shí)驗(yàn)。檢測(cè)方法見(jiàn)1.3.6節(jié)。結(jié)果表明：每組的多糖成分均有增加，這與所使用的輔料密切相關(guān)，而黃酮、茶多酚變化不大。此外通過(guò)測(cè)定乙醚萃取相所得色素成分，變化也不大，但是穩(wěn)定性差，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相對(duì)偏差達(dá)到3%以上。綜上所述，主要通過(guò)茶多酚及黃酮對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行均勻度檢測(cè)。其數(shù)據(jù)見(jiàn)表6。

表6 均勻度檢測(cè)結(jié)果Table 6 Results of uniformity test

以它們?cè)诓璺壑械暮堪俜直葹樾拚蜃舆M(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，結(jié)果表明每10片中，主要活性成分含量指標(biāo)平均值為2.5076，含量最大偏差為1.61%。所得產(chǎn)品的均一性較好，工藝穩(wěn)定。具體計(jì)算公式如下：

式中：A1為茶多酚吸光度；A2為總黃酮吸光度；a、b分別為茶多酚和總黃酮對(duì)應(yīng)的百分比；m為取樣質(zhì)量。

2.5.5 普洱茶泡騰片微生物指標(biāo)檢測(cè)

依據(jù)2005版《中國(guó)藥典》第二部規(guī)定，固體口服制劑各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)及實(shí)際檢測(cè)值見(jiàn)表7。由表7可知，各檢測(cè)指標(biāo)均符合藥典要求。

表7 普洱茶泡騰片微生物指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果Table 7 Microbiological index detection of effervescent tablets with puerh tea個(gè)/g

3 結(jié) 論

制備普洱茶泡騰片酸相及堿相得配比對(duì)產(chǎn)品口味影響最大。本實(shí)驗(yàn)主要通過(guò)酸相進(jìn)行調(diào)節(jié)，在保證泡騰性能基礎(chǔ)上，盡量保留普洱茶的風(fēng)味。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)提取工藝改造優(yōu)化，在解決揮發(fā)性成分制劑難題基礎(chǔ)上，最大化的提取了活性成分，所得產(chǎn)品活性成分明

確、含量準(zhǔn)確，制劑工藝成熟，具有工業(yè)化潛力。

輔料以檸檬酸為酸相，碳酸氫鈉為堿相，葡萄糖為填充劑，PVP和PEG作為黏合劑，PEG4000作為潤(rùn)滑劑；對(duì)產(chǎn)品溶解性能和外觀性狀影響最大的是黏合劑。所得最佳工藝配方茶粉占總質(zhì)量35%、酸堿(起泡劑) 45%、黏合劑1%、潤(rùn)滑劑5%、葡萄糖14%。以此配方制得的產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)均符合國(guó)家藥典的相關(guān)規(guī)定。

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Processing Optimization of Effervescent Tablets with Puerh Tea

CHAI Jun-hong1，YANG Chun-wen1，MA Huai-liang1，CHAI Xiao-jun2，GONG Zhen-jie1
(1. Department of Biology, Mudanjiang Teachers College, Mudanjiang 157012, China；2. Erie Co. Ltd., Xi’an Branch, Xi’an 710002, China)

Puerh tea from Yunnan was used as the major raw material to extract its bioactive components through ultrasound and microwave-assisted method. β-cyclodextrin technology was exploited to reduce the loss of volatile components and resolve the difficulties in synchronized granulation due to acid-base compositions. Results: The optimal extraction conditions for bioactive components from tea were material-liquid ratio of 1:80, pH 5.5, ultrasonic power of 30 kW, ultrasonic treatment time of 10 min, microwave power of 400 W and microwave treatment time of 5 min. Meanwhile, the optimal formula for effervescent tablets of puerh tea was 35% purified powder of puerh tea, 45% acid-base amount, 1% adhesive agents, 5% lubricants and 14% glucose. Conclusion: The products obtained at the optimal processing meet the requirements of Pharmacopoeia and technological processing is feasible and stability.

puerh tea；effervescent tablet；single-step granulation method

R944.6

B

1002-6630(2010)18-0428-05

2009-10-24

科技部科技人員服務(wù)企業(yè)項(xiàng)目(2009GJB20022)；黑龍江省新世紀(jì)教學(xué)改革工程項(xiàng)目(09SJ-11312)；牡丹江市科技局攻關(guān)項(xiàng)目(2007G-n2006)

柴軍紅(1982—)，男，助教，碩士，研究方向?yàn)樘烊划a(chǎn)物的應(yīng)用。E-mail：chaijunhong@yahoo.cn