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        微波提取花生莖中水溶性膳食纖維的工藝優(yōu)化

        2010-03-23 02:04:55李紅霞王世清于麗娜楊慶利劉志強(qiáng)張?jiān)骆?/span>
        食品科學(xué) 2010年22期
        關(guān)鍵詞:水溶性花生膳食

        李紅霞,王世清*,于麗娜,楊慶利,劉志強(qiáng),張?jiān)骆?/p>

        (1.青島農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,山東 青島 266109;2.山東省花生研究所,山東 青島 266100)

        微波提取花生莖中水溶性膳食纖維的工藝優(yōu)化

        李紅霞1,2,王世清1,*,于麗娜2,楊慶利2,劉志強(qiáng)1,張?jiān)骆?

        (1.青島農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,山東 青島 266109;2.山東省花生研究所,山東 青島 266100)

        以花生莖為原料,微波提取花生莖中水溶性膳食纖維。通過對浸泡時(shí)間、微波時(shí)間、微波功率、微波溫度和料液比等影響因素進(jìn)行單因素及正交試驗(yàn),獲得花生莖水溶性膳食纖維的最佳提取工藝條件:浸泡時(shí)間55min、微波時(shí)間4min、微波功率800W、微波溫度90℃、料液比1:14(g/mL),水溶性膳食纖維提取率達(dá)到6.0%,NSP含量為94.68%,SDF綜合評分為65.12%。

        花生莖;微波;水溶性膳食纖維;提取

        膳食纖維(DF)有預(yù)防肥胖癥、心腦血管疾病等富貴病的顯著功能[1]。D F按溶解性分為水溶性膳食纖維(SDF)和水不溶性膳食纖維(IDF)兩大類[2]。其中,SDF是指不被人體消化道酶消化,但可溶于溫、熱水且其水溶液又能被其4倍體積的乙醇再沉淀的那部分膳食纖維[3]。SDF在預(yù)防結(jié)腸癌,預(yù)防心血管疾病,降低膽固醇等方面具有比IDF更強(qiáng)的生理功能[4-5],SDF還能降低血脂含量、延緩小腸對葡萄糖的吸收速度,刺激產(chǎn)生胰島素,從而預(yù)防糖尿病的發(fā)生[6]。SDF作為一種多功能保健性食品基料,早已引起世界各國營養(yǎng)學(xué)家的極大關(guān)注。

        我國是世界花生生產(chǎn)、消費(fèi)和出口大國,花生總產(chǎn)量和出口量均居世界前列。其花生莖主要作為飼料或廢棄物燃料處理,不但經(jīng)濟(jì)效益低而且造成環(huán)境污染?;ㄉo富含膳食纖維,其中天然水溶性膳食纖維含量可達(dá)6%~8%,是天然膳食纖維很好的來源。近年來,有關(guān)提取膳食纖維的報(bào)道不少[7-15],但未見從花生莖中提取膳食纖維的報(bào)道。比起化學(xué)法[16]和酶法[17]提取SDF,微波萃取技術(shù)是目前國內(nèi)外從植物中萃取活性成分的一種新技術(shù),它以速度快、選擇性高、萃取效率高等特點(diǎn)受到廣泛重視。本研究采用微波萃取技術(shù),利用正交試驗(yàn)對花生莖中SDF的提取工藝進(jìn)行研究,旨在為膳食纖維的制備和花生莖的充分利用提供新途徑。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        花生莖為山東省花生研究所萊西實(shí)驗(yàn)站2008年9月

        收獲的花育19品種的莖桿,挑選無霉?fàn)€和蟲蛀的花生莖,清水洗凈,烘箱中80℃干燥,植物粉碎機(jī)粉碎,過50目篩,取篩下物作為實(shí)驗(yàn)用原料。

        檸檬酸、9 5%乙醇、無水乙醇、木糖、半乳糖醛酸、苯酚、咔唑、硫酸、3,5-二羥基甲苯、三氯化鐵均為分析純;葡萄糖 Sigma公司。

        1.2 儀器與設(shè)備

        植物粉碎機(jī) 天津市泰斯特儀器有限公司;微波催化合成/萃取儀 北京祥鵠科技有限公司; RE52CS-1型真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠; 3K15型冷凍離心機(jī) Sigma公司;TU-1800S型紫外分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限公司;TE212-L型電子天平 德國賽多利斯股份有限公司;BZF50型真空干燥箱 上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠; FA2104型分析天平 上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司。

        1.3 方法

        1.3.1 微波提取花生莖中SDF的工藝流程

        經(jīng)過預(yù)處理的花生莖粉采用微波法提取SDF?;ㄉo粉過50目篩后,加入一定量3%的檸檬酸浸泡一定時(shí)間,經(jīng)過微波萃取儀萃取,抽濾,保留濾液,濾渣再加等量的3%檸檬酸同樣條件的微波處理兩次,合并3次濾液。合并后的濾液,真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,在濃縮液中加入4倍無水乙醇,靜置過夜,抽濾,濾液濃縮后再加4倍無水乙醇,抽濾,收集兩次沉淀溶于沸水中,離心,上清液濃縮后加4倍無水乙醇靜置過夜,抽濾得沉淀在60℃干燥得到由微波萃取花生莖粉制備的S D F,實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次,取平均值。

        1.3.2 單因素及正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

        在微波萃取花生莖粉制備SDF實(shí)驗(yàn)中,許多因素會影響SDF的提取。本研究選取5個(gè)關(guān)鍵因素:浸泡時(shí)間、微波時(shí)間、微波功率、微波溫度和料液比來進(jìn)行單因素及正交試驗(yàn),以SDF中非淀粉多糖(NSP)的含量和提取率以及相關(guān)的綜合評分為評價(jià)指標(biāo),確定最佳工藝參數(shù)。

        1.3.3 SDF產(chǎn)品中非淀粉多糖(NSP)含量的測定[18]

        參照文獻(xiàn)[18]方法,測定SDF產(chǎn)品水解液中己糖、戊糖、糖醛酸含量,最后通過轉(zhuǎn)換系數(shù)得到NSP含量。計(jì)算公式如下:

        NSP含量= 己糖含量×0.9 +戊糖含量×0.88+糖醛酸含量×0.81

        1.4 評價(jià)指標(biāo)綜合評分的確定

        評價(jià)指標(biāo)綜合評分由SDF中NSP的百分含量和提取率兩項(xiàng)評價(jià)指標(biāo)的結(jié)果所組成,采取100分制??紤]它們的重要程度,取權(quán)重比為NSP的百分含量:SDF得率=2:1。

        綜合評分/% =(NSP的百分含量×2+SDF得率)/3×100

        NSP的百分含量/% = NSP含量/80×100

        SDF得率/% = G1/G2×100

        式中:80為水解時(shí)的SDF質(zhì)量/mg;G1為微波萃取后SDF的質(zhì)量/g;G2為實(shí)驗(yàn)前花生莖粉的質(zhì)量/g。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 不同因素對微波SDF提取的影響

        2.1.1 浸泡時(shí)間對SDF提取的影響

        10g的經(jīng)過預(yù)處理的花生莖粉加入3%的檸檬酸溶液浸泡,料液比為1:12(g/mL),分別浸泡40、50、60、70、80、90min,在微波功率600W、微波時(shí)間6min、微波溫度80℃條件下,研究浸泡時(shí)間對SDF提取的影響,結(jié)果見圖1。

        圖1 浸泡時(shí)間對SDF提取的影響Fig.1 Effect of soaking time on the extraction of SDF

        由圖1可見,在40~90min的浸泡時(shí)間范圍內(nèi),SDF得率、NSP百分含量和綜合評分都呈現(xiàn)出先升高后下降再升高的趨勢,而三者的最大值均出現(xiàn)在50min的浸泡時(shí)間內(nèi)。所以選擇45、50、55、60min浸泡時(shí)間為正交試驗(yàn)水平。

        2.1.2 微波時(shí)間對SDF提取的影響

        10g的經(jīng)過預(yù)處理的花生莖粉加入3%的檸檬酸溶液浸泡,料液比為1:12,浸泡50min后,分別取微波時(shí)間1、2、3、4、5、6min,微波功率600W、微波溫度80℃條件下,研究微波時(shí)間對SDF提取的影響,結(jié)果見圖2。

        圖2 微波時(shí)間對SDF提取的影響Fig.2 Effect of microwave treatment time on the extraction of SDF

        SDF得率在1~6min微波反應(yīng)時(shí)間內(nèi),隨著反應(yīng)時(shí)間的延長,呈現(xiàn)先增加后下降再增加的趨勢,在6min時(shí)出現(xiàn)最大值,說明時(shí)間延長有助于檸檬酸萃取花生莖中的糖類物質(zhì)。NSP的百分含量和綜合評分都是先增加后下降的趨勢,二者的最大值出現(xiàn)在3min,而不是出現(xiàn)在6min。可能原因是,加熱時(shí)間延長,雖然SDF溶出的多一些,但是在長時(shí)間的加熱狀態(tài)下,SDF會發(fā)生小部分水解,使得SDF樣品中的NSP含量降低。選擇2.5、3、3.5、4min作為正交試驗(yàn)微波反應(yīng)時(shí)間范圍。

        2.1.3 微波功率對SDF提取的影響

        10g的經(jīng)過預(yù)處理的花生莖粉加入3%的檸檬酸溶液浸泡,料液比為1:12,浸泡50min后,分別采用微波功率500、600、700、800、900、1000W,微波時(shí)間3min、微波溫度80℃條件下,研究微波功率對SDF提取的影響,結(jié)果見圖3。

        圖3 微波功率對SDF提取的影響Fig.3 Effect of microwave power on the extraction of SDF

        由圖3可知,在500~1000W微波功率范圍內(nèi),SDF的得率變化不大,在600W時(shí),SDF得率有最大值。NSP百分含量和綜合評分在此微波功率范圍內(nèi),先增加后下降,二者均在800W時(shí)出現(xiàn)最大值。選擇600、700、800、900W為正交試驗(yàn)水平范圍。

        2.1.4 微波溫度對SDF提取的影響

        圖4 微波溫度對SDF提取的影響Fig.4 Effect of microwave treatment temperature on the extraction of SDF

        10g的經(jīng)過預(yù)處理的花生莖粉加入3%的檸檬酸溶液浸泡,料液比為1:12,浸泡50min后,分別采用微波溫度50、60、70、80、90、100℃,微波時(shí)間3min、微波功率800W條件下,研究微波溫度對SDF提取的影響,結(jié)果見圖4。

        微波萃取溫度對SDF的萃取有一定的影響,萃取溫度低則萃取不完全,萃取溫度過高又會導(dǎo)致SDF的分解。由圖4可知,在50~100℃微波萃取溫度范圍內(nèi)(除了80℃外)隨著加熱溫度的升高SDF得率逐漸增大,在100℃取得最大值。而NSP百分含量和綜合評分隨著加熱溫度升高呈現(xiàn)先增加后下降趨勢,在80℃取得最大值。在50、60、70℃加熱條件下,SDF得率和NSP百分含量都較低,這是因?yàn)樵谳^低溫度并且加熱時(shí)間短的條件下SDF的萃取不完全。選擇75、80、85、90℃作為正交試驗(yàn)水平范圍。

        2.1.5 料液比的影響

        10g的經(jīng)過預(yù)處理的花生莖粉加入3%的檸檬酸溶液浸泡,料液比分別為1:6、1:8、1:12、1:16、1:20、1:24(g/mL),浸泡50min后,微波溫度80℃、微波時(shí)間3min、微波功率800W條件下,研究料液比對SDF提取的影響,結(jié)果見圖5。

        圖5 料液比對SDF提取的影響Fig.5 Effect of material-liquid ratio on the extraction rate of SDF

        在料液比為1:4時(shí)溶劑量太少不易于操作,所以選擇1:6的料液比為單因素試驗(yàn)的起始料液比。由圖5可以看出,SDF得率隨著料液比的增加先下降后升高,這是因?yàn)榱弦罕戎荡?,則物料溶脹充分,當(dāng)微波加熱時(shí),SDF等活性成分吸收微波能多,則溶出的就多。NSP百分含量和綜合評分隨著料液比的增加,呈現(xiàn)上升的趨勢。在料液比為1:12時(shí)出現(xiàn)最大值。但是,料液比過大會增加后續(xù)處理工藝的成本,綜合考慮經(jīng)濟(jì)方面的需要,選取1:10、1:12、1:14、1:16的料液比范圍作為正交試驗(yàn)水平。

        2.2 正交試驗(yàn)

        根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,以浸泡時(shí)間、微波時(shí)間、微波功率、微波溫度和料液比5個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn)。根據(jù)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)原則,采用L16(45)正交試驗(yàn)方法對花生莖SDF最適提取條件進(jìn)行研究,并對試驗(yàn)結(jié)果分析,結(jié)果見表1。每次試驗(yàn)做3次平行樣品,取其平均值。

        表1 微波法提取SDF的L16(45)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table1 Design and results of orthogonal experiments for optimizing microwave-assisted extraction conditions of SDF

        由表1可知,最優(yōu)工藝水平組合為A3B1C3D4E2,其綜合評分最高為63.82%。而根據(jù)極差的大小判斷,各因素作用的主次順序?yàn)锳>D>E>C>B,即料液比>微波時(shí)間>微波溫度>微波功率>浸泡時(shí)間,最優(yōu)水平組合為A3B3C3D4E4。方差分析見表2。

        表2 微波法提取SDF的方差分析Table2 Variance analysis of orthogonal experiments for optimizing microwave-assisted extraction conditions of SDF

        從方差分析表2可以看出,料液比對SDF的提取影響差異極顯著,微波時(shí)間對SDF的提取影響差異顯著。即料液比對SDF的提取最重要,微波時(shí)間對SDF的提取次之,其他因素對SDF的提取影響較小。從各因素的F值大小可看出,各因素對SDF的提取影響的主次順序:料液比>微波時(shí)間>微波溫度>微波功率>浸泡時(shí)間,最優(yōu)水平組合為A3B3C3D4E4,這與用極差的判斷結(jié)果一致。由于表1中沒有A3B3C3D4E4組合,必須對其進(jìn)行驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)。為了驗(yàn)證正交試驗(yàn)的正確性,避免偶然性,按正交試驗(yàn)最佳水平進(jìn)行了3次重復(fù)實(shí)驗(yàn),SDF得率6.0%、NSP含量94.68%、SDF的綜合評分達(dá)到65.12%,證明了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。

        3 結(jié) 論

        經(jīng)過預(yù)處理的花生莖粉,通過單因素和正交試驗(yàn),確定出微波提取花生莖S D F的最佳工藝:浸泡時(shí)間55min、微波時(shí)間4min、微波功率800W、微波溫度90℃、料液比1:14(g/mL)。微波提取3次,提取液再經(jīng)乙醇沉淀、離心、干燥得到SDF產(chǎn)品。SDF得率6.0%、NSP含量94.68%、SDF的綜合評分為65.12%,該最佳組合重復(fù)性較好,此條件下制得的SDF產(chǎn)品為淺淺的黃色,沒有其他異味,有淡淡的糖香味?;ㄉo作為燃料很浪費(fèi),從花生莖中提取SDF,可將花生莖高值化利用,從而增加花生產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

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        Optimization of Extraction Processing of Soluble Dietary Fiber from Peanut Stems by Microwave Technology

        LI Hong-xia1,2,WANG Shi-qing1,*,YU Li-na2,YANG Qing-li2,LIU Zhi-qiang1,ZHANG Yue-ting1
        (1. College of Food Science and Engineering, Qingdao Agricultural University, Qingdao 266109, China;2. Shandong Peanut Research Institute, Qingdao 266100, China)

        In this study, peanut stems were used as the raw materials to extract soluble dietary fiber (SDF) through microwaveassisted technology. The optimal microwave-assisted extraction processing conditions were explored by single factor and orthogonal experiments through evaluating the effects of soaking time, microwave treatment time, microwave power, microwave treatment temperature and material-liquid ratio on extraction rate of SDF from peanut stems. Results indicated that the optimal microwaveassisted extraction processing conditions were soaking time of 55 min, microwave treatment time of 4 min, microwave power of 800 W, microwave treatment temperature of 90 ℃ and solid-liquid ratio of 1:14. Under the optimal extraction conditions, the extraction rate of SDF was 6.0% and the content of non-starch polysaccharides (NSP) in SDF was 94.68%. The average comprehensive score of SDF was 65.12%. These studies can provide a theoretical reference for the extraction of SDF from peanuts stems.

        peanut stem;microwave;soluble dietary fiber;extraction

        TS255.1

        A

        1002-6630(2010)22-0221-05

        2010-02-04

        國家“863”計(jì)劃項(xiàng)目(2007AA10Z189;2006AA10A114);“十一五”國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2006BAD07A10);國家現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系專項(xiàng)(nycytx-19);國家公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))科研專項(xiàng)(nyhyzx07-014)

        李紅霞(1983—),女,碩士研究生,研究方向?yàn)槭称房茖W(xué)。E-mail:yanxia102500@126.com

        *通信作者:王世清(1961—),男,教授,博士,研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)(食)品貯藏與加工。E-mail:wangshiqing@126.com

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