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        淺談如何提高懸浮種衣劑質量

        2010-02-09 11:03:44劉振華徐永旺尚逸軍
        種子科技 2010年8期
        關鍵詞:產品

        劉振華,徐永旺,尚逸軍

        (天津科潤北方種衣劑有限公司,天津 300380)

        懸浮種衣劑作為水基化制劑,具有高效、安全、環(huán)保等特點,與傳統(tǒng)的浸種劑、拌種劑相比,具有用藥準確、藥膜不易脫落、省藥、緩慢釋放等優(yōu)點。懸浮種衣劑產品在我國從無到有經歷了20多年的歷史,種衣劑在農作物保護中所起的作用逐漸得到人們的普遍認可。因此,怎樣生產出效果更好、質量更高的種衣劑產品是產品開發(fā)與生產中面對的問題。作為國內最早生產種衣劑的廠家,天津科潤北方種衣劑有限公司(以下簡稱公司)一直致力于產品的研究與開發(fā)。特別是近幾年公司下大力量更新了設備,改造了工藝,開發(fā)了一批新產品,使公司產品質量和核心競爭力得到了極大的提升。下面是筆者在產品開發(fā)與生產中的一點體會。

        1 提高產品的穩(wěn)定性

        1.1 懸浮種衣劑的特性

        懸浮種衣劑是一種或幾種固體或液體農藥,以水為介質通過一定的機械手段使其以微粒形式均勻地分散在水中,并能較好地保持穩(wěn)定的懸浮體系。其特點是借助成膜劑的作用使藥劑均勻地包覆在種子表面,形成透氣性的膜,通過藥劑的緩慢釋放起到殺蟲和殺菌的效果。在懸浮種衣劑配方中,除有效成分及表面活性劑外,還有較多的助劑、微肥和植物調節(jié)劑等,由于它始終以濃縮懸浮液的形態(tài)存在,在貯存期間,尤其是長期貯存,農藥的固體微粒與分散介質、助劑之間會產生相互作用,作用的結果會對制劑的穩(wěn)定性產生影響,經常發(fā)生的是物理穩(wěn)定性問題,主要表現(xiàn)為三個方面:(1)粒子間因存在相互作用而引起的絮凝和聚結現(xiàn)象;(2)粒子在制劑中出現(xiàn)的晶體長大現(xiàn)象;(3)因重力作用而導致的分層和粒子沉積現(xiàn)象。因此,要保持種衣劑貯存期間的穩(wěn)定性,可以通過選擇適宜的助劑和合理的加工工藝來解決。影響制劑穩(wěn)定性的因素很多,其中最主要的是粒徑、表面活性劑和增稠劑。

        1.2 合理選擇農藥有效成分

        懸浮種衣劑中的農藥有效成分應具備:(1)對種子安全。(2)在水中穩(wěn)定,不易降解。在水中的溶解度不大于100mg/L,最好不溶于水,且農藥的熔點應大于60℃。

        1.3 合理選擇表面活性劑

        當原藥經多級粉碎后,粒子逐漸變小,表面積迅速增大,同時表面自由能也迅速增大,這些微細粒子在范德華引力的作用下互相碰撞,吸引產生凝集,粒子變大,沉降速度加快。因此,在制備懸浮劑過程中,需要添加適當的表面活性劑。其作用主要表現(xiàn)為:(1)降低固體與水的界面張力,降低水的表面張力。(2)增加分散介質的黏度,降低分散體系的相對密度。表面活性劑可以吸附于原藥顆粒的表面,形成較為密集的吸附層,由于這些表面活性劑大多含有極性基團而使微粒帶電,阻止了微粒聚集,從而形成一種高懸浮、可流動、比較穩(wěn)定的固液相體系。另外,使用表面活性劑還可以避免物料在研磨過程中變得過于黏稠,改善制劑的流變性,提高加工效率,且還能阻止農藥粒子在貯存期間的再度聚集,保持良好的懸浮性、分散性和熱貯穩(wěn)定性。因此,選擇適當的表面活性劑對于劑型的加工至關重要。常用于懸浮種衣劑的潤濕分散劑主要有:

        1.3.1 聚萘磺酸鹽類表面活性劑。該表面活性劑需要與非離子表面活性劑復配使用,有科研人員在對聚萘磺酸鹽體系在懸浮種衣劑研究報告中指出,高溫條件下,聚萘磺酸鹽對固體粒子表面吸附作用減弱,導致懸浮穩(wěn)定性下降;如與適量非離子表面活性劑復配,將改善聚萘磺酸鹽體系的高溫懸浮穩(wěn)定性,并減少其黏度變化。

        1.3.2 烷基酚聚氧乙烯醚。用途廣泛,不僅具有良好的乳化性,而且有較好的潤濕性和滲透性,多作為混合乳化劑中的重要單體。

        1.3.3 聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物。此類化合物是具有潤濕和分散雙重作用的助劑,低毒、低刺激性,對大多數作物低藥害。這類化合物除了具有較好的分散性和可調節(jié)性外,還具有起泡性能低的特性。

        1.3.4 磷酸酯類。此類分散劑是近幾年來開發(fā)的新產品,具有低毒性、低刺激性、生物降解性好,和其他產品有較好的配伍性和良好的穩(wěn)定性,且具有較低的表面張力。

        1.3.5 水溶性高分子分散劑。這類物質常作為膠體保護劑使用,水溶性高分子物質和其他潤濕分散劑一起復配使用效果更好。

        1.4 增稠劑對種衣劑的作用

        要想使制劑在貯存過程中不沉降,必須使懸浮種衣劑形成一個穩(wěn)定的結構。在靜止時這種結構能夠阻止制劑中顆粒的沉降,從而達到制劑不沉降、不分層,保持其懸浮穩(wěn)定性。為了阻止農藥粒子的沉降,一般通過加入增稠劑來調節(jié)種衣劑的黏度,從而減小原藥與分散相的密度差,達到阻礙農藥粒子下沉的作用。常用的增稠劑有親水性較好的無機物類,如膨潤土、硅酸鎂鋁等;高分子聚合物類,如聚乙烯醇、黃原膠、羧甲基纖維素鈉等。同時,制劑的黏度并非越大越好,過高的黏度流動性差,給加工、計量、傾倒帶來困難,且不利于種子包衣。過低的黏度又難以保持制劑穩(wěn)定的狀態(tài),合理的黏度應控制在200~600mPa·S之間。選用增稠劑應注意必須與有效成分有良好的相容性,且其黏度隨著溫度變化要小。根據筆者實際經驗,制劑中使用單一的增稠劑效果往往不盡如人意,使用兩種以上增稠劑可以互補,且協(xié)同效應增強,使劑型更加穩(wěn)定。

        1.5 粒徑對種衣劑的影響

        種衣劑中分散的農藥顆粒在介質中沉降與農藥顆粒的粒徑密切相關,粒徑越小沉降速度越慢,但粒徑太小,設備要求高,能耗也增加,同時粒徑越小就意味著界面積越大,這種情況本身就是一個不穩(wěn)定因素。因此,在實際操作中,應綜合考慮黏度、表面活性劑等因素。在常規(guī)懸浮種衣劑生產中,粒徑2~4μm,要求2μm粒子占95%以上,4μm占97%以上,這樣可保證其粘附性能和較好的成膜效果。此外,粒徑的分布也是一個重要的因素,經研磨后的固體農藥粒子,其粒徑分布應越窄越好。粒徑的加工質量與加工設備及加工工藝條件密切相關,在研磨過程中,研磨介質的粒徑、機械強度以及裝填系數、物料的流量、研磨次數以及研磨過程中物料溫度的變化等都會對制劑加工效率以及質量指標產生影響。

        1.6 成膜劑對種衣劑的影響

        成膜劑是懸浮種衣劑中最關鍵的元素,成膜的效果如何也是衡量種衣劑質量的重要標志之一。好的成膜劑,即使在較低的溫度下也能牢固地附著在種子表面,不脫落、不粘連。常用的成膜劑有聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、甲基羥丙基纖維素、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素鈉等,選擇時應充分考慮其在配方中與其他助劑的協(xié)調性,最好的效果是能與配方中增稠劑有協(xié)同作用,提高制劑穩(wěn)定性,又能很好的成膜。

        2 提高懸浮種衣劑加工水平

        2.1 種衣劑的生產工藝

        國內外懸浮種衣劑的生產工藝均采用濕法粉碎,生產流程有間歇式和連續(xù)式兩種,采用哪一種方式,在實際生產中應根據生產場地、原藥的性質特點而定。本公司目前的產品生產工藝,充分借鑒了國內先進的生產工藝并結合自身的特點,在原有的基礎上進一步完善而成,具有以下特點:

        (1)根據實際生產需要,采用一段循環(huán)式和多段循環(huán)式工藝相結合,使生產操作更加方便、靈活。

        (2)充分利用現(xiàn)有的場地,調整了設備布局,使之緊湊合理,占地面積比原來減少了1/3,縮短了流通的中間環(huán)節(jié),便于維修和操作,使生產更加快捷。

        (3)物料預混合釜中,采用循環(huán)式濕法粉碎機和均質混合器相結合,高濃度漿料混合分散工藝,縮短了生產時間,節(jié)約了能耗,并使進入砂磨機前的物料達到一定的細度。

        (4)生產廢水通過自然沉降和高分子吸附的方法循環(huán)再用,節(jié)約了能源,減少了污染。

        (5)預混合釜和調制釜均安裝噴淋裝置,大大降低了粉塵污染。

        2.2 種衣劑的加工設備

        懸浮種衣劑加工設備的性能直接影響到產品的質量。一般來說,原藥粉碎得愈細,比表面積愈大,愈有利于接觸靶標,充分發(fā)揮藥效。微細化可以提高藥物在種子表面的附著度,從而提高生物活性,延長持效期。但是,在實際生產中應考慮到產品的具體情況,過分的微細化可能導致原藥和制劑的不穩(wěn)定性。因此,在生產中應根據實際情況來確定原藥粉碎的適宜細度,選擇相應的粉碎設備和加工工藝,以節(jié)省能耗。

        砂磨機是懸浮種衣劑加工的關鍵設備,是保證產品細度指標的關鍵所在。砂磨機有臥式和立式兩種,立式砂磨機的缺點是因介質的偏析造成研磨不均,現(xiàn)在農藥加工生產基本上都使用臥式砂磨機,臥式砂磨機研磨物料細而均勻。砂磨機可以是多臺串聯(lián)或是單臺使用,影響粉碎細度的因素主要是研磨介質的粒徑、裝填系數和砂磨機的線速度,一般砂磨機填充的研磨介質的粒徑在1~2mm,裝填系數在75%~80%,砂磨機的線速度一般在4~20m/s。理想線速度應在10~20m/s,線速度太低,即使增加研磨時間也不能達到較低的細度。線速度是砂磨機的不變參數,不同廠家不同型號的產品存在一定的差異,因此選擇設備一定要結合實際需要。

        3 懸浮種衣劑產品質量控制

        3.1 產品質量指標

        懸浮種衣劑主要控制指標:①有效成分;②細度;③粘度;④pH值;⑤冷熱儲穩(wěn)定性;⑥離心穩(wěn)定性;⑦包衣均勻度;⑧包衣脫落率。

        公司經過工藝改進后,產品各項指標均達到國家或行業(yè)標準。其中離心穩(wěn)定性試驗,在離心機(LXJ-64-01)中以3000m/s離心30min后,析水小于1%,包衣脫落率<5%,包衣均勻度>95%。

        3.2 室內產品安全性測定

        產品的安全性主要表現(xiàn)在包衣后對種子芽率的影響。應該說,經過國家登記認證的產品都是安全可靠的。種子包衣后發(fā)芽率的測定可按照《農作物種子檢驗規(guī)程》進行,且最好采用砂培法。但是,這種在實驗室內特定溫度下所做的試驗必定有一定的局限性,實際生產中可能要遇到諸多的不利因素,如種子的活力、播種后低溫等情況。這就要求在做發(fā)芽率測定時,溫度盡可能的降低,特別是新開發(fā)的種衣劑產品或者新品種種子。公司一直在做好產品的安全使用工作,經過大量的試驗證明,如黑敗、棒豐、佳施等產品,在較長時間低溫狀態(tài)下(7~10℃,10天)也能達到較高的發(fā)芽率。

        3.3 用戶在使用種衣劑產品時應注意的問題

        3.3.1 種衣劑的專用性。種衣劑只適合在登記作物上使用。對于登記以外的作物,除非特殊情況需要,否則不能使用。因同一種藥劑對于不同作物的種子、防治不同的病害,用量差別很大,使用不當極易引起藥害。所以,使用前應充分了解作物的生理特點,并做好發(fā)芽率測試。

        3.3.2 種衣劑二次包衣問題。很多農民在播種時擔心作物受病蟲的侵襲,為突出防病、防蟲效果,在已包衣的種子上再進行包衣。如有特殊需要,二次包衣前應對兩次包衣所用藥劑是否合理,是否有沖突有較清楚的了解,否則兩次包衣勢必加大用藥量,在遇到土壤墑情不好、氣溫低等情況時極易引起種子發(fā)芽率低、田間出苗不好的情況發(fā)生。

        3.3.3 不要和肥料混用。在使用種衣劑時嚴禁和一些肥料混用,有些農民在播種前為了省時或提高作物出苗效果,將一些液態(tài)肥、植物調節(jié)劑摻到種衣劑中包衣,實際上這樣做的結果往往適得其反,因為每一種產品都有其自身的特點,且每一種制劑都有很多的輔助成分,幾種產品混合在一起使用很容易引起藥物間的沖突,再加上調配時計量不準確,很容易引起藥效降低、種子受害、不發(fā)芽的情況。

        3.3.4 嚴格控制藥種比。在使用種衣劑包衣時,不能隨意擴大或縮小包衣的藥種比例。任何一個產品相對于它登記的作物,都是經過大量的試驗得到的最佳用藥量。有的用戶為了提高防效或降低成本,隨意改變藥種比,這樣可導致用藥少,防效降低,或用藥量過大、種子受害等情況。

        3.3.5 提高包衣的均勻度。種子包衣是否均勻可直接影響到種子發(fā)芽率的高低。目前,國內大多數廠家使用的種子包衣機都比較簡單,計量不是很準確。往往是發(fā)現(xiàn)一定數量的種子包完衣后,看到藥劑和種子量不相符才重新調試機器,再加上人為操作上的失誤,包衣時藥量忽高忽低是常有的事。這樣對于同一批種子,有的藥量大有的藥量小,對種子的影響是很大的。采用手工包衣時,應將瓶內的藥劑充分搖動后再進行包衣,并攪拌均勻。因為懸浮種衣劑即使不分層,上下層藥劑的濃度也有一定的差別,這也是懸浮種衣劑的一個特點。

        3.3.6 盡量縮短種子包衣后的儲存時間。包衣后的種子盡量不要儲存太長的時間,一般儲存半年以內,最好二三個月較為理想。包衣儲存一年以上發(fā)芽率降低的幅度較大,因為包衣比例、包衣的均勻度、儲存方式以及藥物對種子的影響,都有可能造成發(fā)芽率的降低。另外一些含有高毒農藥的包衣種子,如儲存不當或經反復的周轉運輸,勢必造成藥劑的揮發(fā)和藥膜的脫落,再處理很可能引起操作人員的中毒情況發(fā)生。

        4 結束語

        懸浮種衣劑作為水基化制劑,具有安全、綠色、環(huán)保的特點,它增加了種子的科技含量,有效地促進了農業(yè)增產和農民增收,是國家種子工程順利實施的基礎保障。隨著種衣劑研發(fā)的不斷深入,由最初幾種作物的應用向著更多作物的應用發(fā)展,發(fā)展空間廣闊。

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