蔣述興 黎 明 李 龍 胡嘉文 閆 芳

(1.有色金屬及材料加工新技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，桂林：541004；2.桂林理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，桂林：541004)

1 引言

采用填加廢玻璃降低日用陶瓷燒成溫度。廢玻璃類物質(zhì)，其化學(xué)穩(wěn)定性極強(qiáng)，不腐爛、不燃燒、不能降解，大量廢玻璃的產(chǎn)生既占地，又污染環(huán)境[1]?；厥蘸屠檬枪?jié)約能源、保護(hù)環(huán)境的最佳途徑，而且具有很好的經(jīng)濟(jì)性[2]。在陶瓷生產(chǎn)中，燒成越高，燒成時(shí)間越長，能耗就越高。據(jù)熱平衡計(jì)算,燒成溫度每降低100℃，則單位產(chǎn)品熱耗可降低10%以上；燒成時(shí)間每縮短10%，則產(chǎn)量增加10%，熱耗降低4%[3]。因此，研究其降低溫度的目的和意義是十分顯著和重要的。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

主要設(shè)備：

DZF-6020型真空干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）

MA110型電子天平，精確度為萬分之一（上海良平儀器儀表有限公司）

X射線衍射分析：采用的物相測試儀器為荷蘭帕納科公司生產(chǎn)的X-pert Pro型粉末X射線衍射儀，（Cu靶Ka輻射，λ=1.54060 nm）。

掃描電子顯微鏡分析：采用的形貌觀察儀器為日本電子公司生產(chǎn)的SM-5610LV型掃描電子顯微鏡。二次電子分辨率：3.0nm(30KV，高真空模式)；放大倍數(shù)：10～300000。

KS-8D-18硅鉬爐（上海試驗(yàn)電爐廠），混料球磨機(jī)，粉末壓片機(jī)，寶石切割粗磨成型機(jī)，寶石研磨拋光機(jī)，AG-201型電子萬能試驗(yàn)機(jī)。

2.2 實(shí)驗(yàn)過程

工藝過程簡化圖：

廢玻璃破碎→過篩→研磨→過篩

↓

陶瓷坯料破碎→過篩→研磨→過篩→成型→干燥→燒結(jié)→性能檢測

原料的成分分析：

廢玻璃的主要成分為：SiO2

坯體的化學(xué)組成如表1。

2.2.1 廢玻璃摻量對燒成溫度的影響

選用120目以下碎玻璃粉，分別選用2%、4%、6%、8%、9%、10%、15%、25%加入坯料。在1100℃～1250℃溫度下進(jìn)行煅燒，保溫2h后冷卻至室溫，得到實(shí)驗(yàn)樣品。通過測定吸水率，判斷燒結(jié)程度，吸水率越小，燒結(jié)程度越高；利用SM-5610LV型掃描電子顯微鏡（SEM）觀測樣品斷面的顯微結(jié)構(gòu)。

表1 坯體的化學(xué)組成Tab.1 Chemical compositions of the body

表2 不同摻量在不同溫度下的吸水率Tab.2 Water absorptions of the samples with different doping contents sintered at different temperatures

2.2.2 摻入的廢玻璃粒度對燒成溫度的影響

在1250℃、1240℃、1220℃時(shí)，分別選用1%、不同粒度的廢玻璃粉加入坯體進(jìn)行煅燒，測定其吸水率。

3 結(jié)果及討論

3.1 廢玻璃摻量對燒成溫度的影響

3.1.1 吸水率測試

圖1 玻璃摻量與降低溫度的關(guān)系Fig.1 The relation between glass content andtemperature reduction

表3 不同摻量的最佳燒成溫度Tab.3 The optimal sintering temperatures for samples with different doping contents

以日用細(xì)瓷的吸水率允許極限 0.5%(見《GB/T3532-95日用瓷器》)為例[4]，表2為不同摻量在不同煅燒溫度下的吸水率。通過吸水率測試可以看出，1250℃時(shí)，添加2%廢玻璃的坯體燒結(jié)程度要高于未加入廢玻璃的；1180℃時(shí)，9%的致密度及燒結(jié)度高于6%的。觀察燒結(jié)品表面發(fā)現(xiàn)，當(dāng)摻量到達(dá)10%時(shí)，在坯體表面出現(xiàn)少量玻璃體；15%時(shí)樣品表面滲出大量玻璃體，且摻量到10%時(shí)吸水率明顯增大，確定10%為摻量極限。

根據(jù)表2及對陶瓷的熱穩(wěn)定性、酸堿性的測試，在不降低日用陶瓷強(qiáng)度及其耐酸堿性、熱穩(wěn)定前提下，玻璃摻量與所降溫度的關(guān)系如圖1。

通過進(jìn)行吸水率測試的對比，得出燒結(jié)度、致密性較好的樣品，這些樣品的最佳摻量和最佳燒成溫度見表3。

3.1.2 三點(diǎn)彎強(qiáng)度測試

表4為不同摻量的最佳燒成溫度及抗彎強(qiáng)度。從表中可以看出，摻入部分玻璃即可以增加其強(qiáng)度又可以降低燒成溫度，但到摻量加到10%時(shí)，坯體表面開始出現(xiàn)一些刺狀物，燒成溫度到1150℃時(shí)，強(qiáng)度也開始下降。

表4 不同摻量的燒成溫度及抗彎強(qiáng)度Tab.4 The sintering temperatures and bending strengths of samples with different doping contents

圖2 不同摻量在不同溫度下燒成的樣品S E M圖片F(xiàn)ig.2 SEM images of samples with different doping contents sintered at different temperatures

圖3 原料、摻量2%、9%的X R D圖Fig.3 XRD patterns of raw materials and samples with 2%and 9%dopings

3.1.3 SEM分析

根據(jù)SEM圖片可以看出，試驗(yàn)瓷坯的顯微結(jié)構(gòu)是以玻璃相為基質(zhì)的，并含有一定量的石英晶相和少量氣相。

3.1.4 XRD分析

圖3表明，含有的莫來石晶相是由于摻加了廢玻璃的瓷體生成了莫來石。這與瓷坯顯微結(jié)構(gòu)基本是一致的，所不同的是各相的比率、晶體的大小、數(shù)量稍有差異而已，而這主要取決于坯料的組成和燒成溫度。

3.2 廢玻璃粒度對燒成溫度的影響

表5顯示：在1250℃和1240℃時(shí)和在60～160目范圍內(nèi)隨著目數(shù)的增加，吸水率降低，1220℃時(shí)吸水率隨目數(shù)的增大而降低，但樣品的吸水率都大于0.5%。由此可認(rèn)為廢玻璃的粒度在60～160目之間，燒成溫度隨粒度降低而略有所降低?？紤]到實(shí)際生產(chǎn)成本問題，本實(shí)驗(yàn)選擇120目為最佳粒度。

表5 相同摻量不同粒度玻璃在不同燒成溫度下的吸水率Tab.5 Water absorptions of samples with the same doping amount of glass of different particle sizes sintered at different temperatures

4 結(jié)論

(1)坯體廢玻璃的最佳摻入量為9%，此摻量的最佳燒成溫度是1180℃。

(2)在1100℃～1250℃廢玻璃確有降低燒成溫度的作用，而且細(xì)化粒度，提高摻加量有助于燒結(jié)。

(3)在陶瓷坯體摻入適量廢玻璃，不僅能降低陶瓷燒成溫度而且還能增加其強(qiáng)度，強(qiáng)度最大增加是：9%摻量的能增加16.73%的強(qiáng)度。

(4)摻了廢玻璃的坯體燒成生成了莫來石，說明玻璃在低溫下能熔融，形成玻璃相，起了結(jié)合劑作用;玻璃中的Al2O3有利于形成更多的莫來石，起增強(qiáng)作用。

1李湘洲.我國廢玻璃的綜合利用現(xiàn)狀與前景（一）.再生資源研究,1995,（5）:29

2劉傳炳.重視廢玻璃的回收利用.玻璃,1990,(1):31

3林衡,饒平根,呂明.日用陶瓷低溫快燒技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀.佛山陶瓷,2008,（9）:39

4徐剛.關(guān)于《GB3299-82日用陶瓷吸水率測定方法》的探討.陶瓷工程,30（6）:37