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        核磁共振實驗教學(xué)內(nèi)容的重組與優(yōu)化

        2010-01-26 05:47:50廖紅波張仲秋方旭強汪旭峰
        物理實驗 2010年7期
        關(guān)鍵詞:測量信號實驗

        廖紅波,張仲秋,方旭強,汪旭峰

        (北京師范大學(xué)物理系,北京100875)

        1 引 言

        核磁共振技術(shù)自1945年誕生以來,已先后獲得多項諾貝爾物理學(xué)獎、化學(xué)獎和醫(yī)學(xué)獎,足見其對現(xiàn)代科學(xué)研究和人類文明發(fā)展的深刻影響.正因為如此,核磁共振技術(shù)在大學(xué)物理實驗教學(xué)中是極重要的、必選的實驗內(nèi)容,是物理、化學(xué)、生物、材料以及醫(yī)學(xué)等專業(yè)的學(xué)生必須掌握的實驗技術(shù)[1-2].早在20世紀80年代,國內(nèi)一些大學(xué)就在近代物理實驗中引入了連續(xù)核磁共振實驗.后來隨著脈沖核磁共振實驗教學(xué)設(shè)備的出現(xiàn),很多學(xué)校又開設(shè)了脈沖核磁共振實驗.近幾年,能進行簡單成像的、較經(jīng)濟的、教學(xué)用核磁共振成像儀業(yè)已面世,這使得大學(xué)生們能在實驗教學(xué)中全面接觸和了解核磁共振實驗的原理、技術(shù)和應(yīng)用[3-5].

        實際上,由于大學(xué)物理實驗教學(xué)的內(nèi)容繁多而學(xué)時有限,學(xué)生在實驗課程中很難有機會全部完成3個核磁共振實驗.另一方面,3個實驗所涉及的理論原理非常接近,而且實驗的核心內(nèi)容都與如何準確測量氫核的核磁共振頻率和弛豫時間有關(guān),只是它們所采用的信號測量和數(shù)據(jù)處理的方法不同.雖然以前也有學(xué)校嘗試將連續(xù)和脈沖核磁共振實驗合并,但實際上他們在連續(xù)和脈沖兩部分實驗內(nèi)容的設(shè)計上還是彼此獨立的,相關(guān)性很小,不便于學(xué)生真正理解這兩種方法的精髓以及彼此之間的差異[6-7].為此,我們對核磁共振實驗的教學(xué)內(nèi)容進行了重組和優(yōu)化,盡量做到在8個學(xué)時中讓學(xué)生掌握核磁共振實驗的原理,掌握連續(xù)和脈沖核磁共振的實驗技術(shù)特點與實現(xiàn)方法,并初步了解核磁成像技術(shù)的原理和應(yīng)用.

        本論文將介紹基于上述思想而設(shè)計的核磁共振實驗,其核心內(nèi)容主要分為3部分:利用Flash動畫課件展示核磁共振的物理原理和實驗設(shè)計原理,協(xié)助學(xué)生理解實驗原理;采用連續(xù)核磁共振儀觀察不同濃度CuSiO4水溶液的共振信號和表觀弛豫時間;利用脈沖核磁共振儀測量同組樣品的橫向弛豫時間,要求學(xué)生結(jié)合連續(xù)和脈沖核磁共振的實驗結(jié)果分析橫向弛豫時間、磁場非均勻度對不同濃度CuSiO4水溶液的共振信號的影響.

        2 核磁共振實驗原理的講解與演示

        能否正確理解核磁共振的物理原理和實驗測量原理是學(xué)生完成此實驗的關(guān)鍵.在教學(xué)中,由于筆者將連續(xù)和脈沖核磁共振實驗的內(nèi)容融合,在實驗原理中既要講解微觀磁矩的運動、布洛赫方程以及弛豫過程,而且還必須將連續(xù)共振中尾波的形成、脈沖共振的自由衰減信號和自旋回波的形成、兩種實驗方法的共振信號采集技術(shù)等關(guān)鍵知識點講解清晰.根據(jù)我們的教學(xué)經(jīng)驗,學(xué)生在理解這些內(nèi)容時通常比較吃力,其原因主要為:一是不能將微觀磁矩μ的運動和宏觀磁化強度M相聯(lián)系;二是不能將磁化強度M的運動和探測信號的測量相聯(lián)系.

        為了便于學(xué)生理解實驗原理,我們對實驗講義進行了重新整合[8],并自制了核磁共振的Flash演示課件.學(xué)生可以在課前課后觀看這些教學(xué)課件,加強對實驗原理的理解.在此課件中,學(xué)生可以從觀察一個磁矩的拉莫進動開始,逐步深入了解大量磁矩在均勻分布和非均勻分布情況下對宏觀磁化強度 M的影響,熟悉 M的運動與示波器上的共振信號之間的聯(lián)系.實踐證明這些生動、直觀的動畫對加速學(xué)生理解實驗原理效果明顯.

        圖1 用Flash軟件制作的連續(xù)和脈沖核磁共振實驗的教學(xué)演示課件

        圖1是自制的核磁共振演示課件的截圖,假設(shè)信號探測器置于y方向.圖1(a)演示的是連續(xù)核磁共振,在左邊球中,直線代表磁化強度 M,其一端連接原點,其另一端也用小球表示,在共振時M偏離z軸(忽略共振響應(yīng)時間),在弛豫過程的影響下沿螺旋線運動并最終回到 z方向,在此圖的右側(cè),模擬示波器屏幕上同步描繪隨著 M的運動,核磁共振信號的變化.圖1(b)演示的是脈沖核磁實驗中示波器上自旋回波的形成,而在圖1(c)中體現(xiàn)的是磁化強度 M在xy平面上的投影在轉(zhuǎn)動坐標系中的相位離散以及在90°和180°脈沖作用下的運動情況.圖1(b)和(c)可聯(lián)動演示,由此學(xué)生可清楚地了解回波信號的形成機制.

        3 實驗內(nèi)容的重新設(shè)計

        在重新設(shè)計的核磁共振實驗中,實驗內(nèi)容分為2部分:實驗室學(xué)習(xí)和操作、教學(xué)實踐參觀.實驗室學(xué)習(xí)需要8學(xué)時,其主要內(nèi)容為:學(xué)生根據(jù)實驗裝置圖,自行連接各實驗儀器,分別搭建連續(xù)和脈沖核磁共振實驗裝置;測量1組樣品的連續(xù)核磁共振信號的大小及其表觀弛豫時間,觀察信號形狀的變化;用脈沖核磁共振的脈沖序列法準確測量同濃度樣品的橫向弛豫時間.采用的樣品是1組濃度為0.05%~5%的CuSiO4水溶液,采用的教學(xué)設(shè)備是復(fù)旦天欣科教儀器有限公司生產(chǎn)的FD-CNMR-Ⅰ和FFD-PNMR-Ⅱ核磁共振儀.

        另外,由于在近代物理實驗教學(xué)中增加了4個學(xué)時的實踐參觀活動,其中涉及大型的核磁共振成像設(shè)備(北京師范大學(xué)腦成像中心),因此可以讓學(xué)生了解核磁共振成像的基本原理,以及其在醫(yī)學(xué)、生物、化學(xué)、心理等領(lǐng)域的應(yīng)用,使學(xué)生能夠真實地體驗到核磁共振原理的應(yīng)用,提高了學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣.

        3.1 連續(xù)核磁共振的實驗內(nèi)容

        在這部分實驗中,學(xué)生利用連續(xù)核磁共振儀測量不同濃度的CuSiO4水溶液共振信號,通過調(diào)節(jié)射頻場的強度觀測并測量共振信號的飽和信號幅度(實驗的典型數(shù)據(jù)如表1所示),觀察信號形狀隨樣品濃度的變化,并要求學(xué)生分析順磁粒子濃度對核磁共振信號強度的影響.

        連續(xù)核磁共振信號通常是有尾波的信號,其典型信號如圖2所示,此圖是利用數(shù)字存儲示波器采集的CuSiO4水溶液的 y-t掃描連續(xù)核磁共振信號.通過移動樣品在磁隙中的位置,觀測共振信號的尾波的數(shù)量變化,很容易尋找到磁場相對均勻的區(qū)域,即尾波數(shù)量越多,磁場越均勻.根據(jù)下面的公式可以測量出樣品的表觀橫向弛豫時間T*2:

        圖2 典型的連續(xù)核磁共振信

        式中,ν(0)和ν(t)分別為剛共振時和 t時刻的信號幅度,ω0和ω分別為剛共振時和t時刻的磁矩進動頻率.很顯然,從峰位到尾波包絡(luò)降為峰高的1/e處的時間寬度,就是表觀橫向弛豫時間本實驗中CuSiO4水溶液樣品的表觀弛豫時間如表1所示,很顯然各個樣品的T2*差別并不明顯,順磁粒子濃度對樣品的T2*的影響不顯著.通常表觀橫向弛豫時間和真正的橫向弛豫時間T2之間的關(guān)系為

        式中ΔB*表示磁場的不均勻度,γ為旋磁比,對于氫核,其值為42.577 M Hz/T.由(2)式可知,當磁場的非均勻度較大或樣品的橫向弛豫時間較大時,表觀弛豫時間主要由磁場的非均勻度決定.

        表1 在連續(xù)和脈沖核磁共振實驗中獲得的相關(guān)實驗數(shù)據(jù)

        3.2 利用脈沖核磁共振中的自旋回波方法準確測量樣品的橫向弛豫時間 T2

        這部分實驗要求學(xué)生用自旋回波方法(采用90°-τ-180°脈沖序列)測量同濃度 CuSiO4水溶液樣品的橫向弛豫時間 T2.典型的脈沖核磁共振信號如圖3所示,為了獲得較大的自旋回波信號,通常需要仔細調(diào)節(jié)勻場線圈,使90°脈沖作用后的信號衰減最慢.在測量 T2之前,一定要讓學(xué)生明白,在90°脈沖作用后,在圖3上看到的指數(shù)衰減信號實際上和圖2中的信號類似,在尾波趨于0的位置,這時磁化強度 M并未回到z方向,而是由于磁場的不均勻分布,使得 M在xy平面的分量的角頻率不同,產(chǎn)生相位的無規(guī)分布(相位離散),使得位于 xy平面內(nèi)的探測器中的平均信號為0.

        圖3 典型的90°-τ-180°脈沖序列作用下的共振信號

        用自旋回波法測量的各樣品的橫向弛豫時間和由式(2)計算所得的磁場的非均勻度見表1.可見,當CuSiO4濃度從0.05%增加1%時,氫核的橫向弛豫時間 T2從685 m s降低到17 m s.由于5%的CuSiO4水溶液的弛豫時間太短,在2τ時間內(nèi),M幾乎回到z軸,回波信號非常微弱,很難測量,在教學(xué)中可以將此作為研究問題留給學(xué)生思考,使學(xué)生對脈沖核磁共振的實現(xiàn)條件有更深刻的印象.

        3.3 實驗結(jié)果的分析和要求

        實驗結(jié)束后,要求學(xué)生根據(jù)實驗中獲得的數(shù)據(jù),討論順磁粒子濃度對樣品橫向弛豫時間的影響,討論橫向弛豫時間對連續(xù)共振信號強度以及信號形狀的影響,分析影響表觀橫向弛豫時間大小的因素,在此基礎(chǔ)上總結(jié)在實驗中應(yīng)該如何調(diào)節(jié)實驗參量,以增強共振信號.

        對實驗?zāi)芰姟W(xué)有余力的同學(xué),我們在實驗中還設(shè)計了選做內(nèi)容:化學(xué)位移的測量(樣品為二甲苯),可使學(xué)生了解核磁波譜在物質(zhì)結(jié)構(gòu)與成分測定中的應(yīng)用,并鼓勵他們根據(jù)實驗數(shù)據(jù)分析核磁共振過程中產(chǎn)生相位離散的原因以及其對共振信號的影響,進一步加深對核磁共振原理的理解.

        4 結(jié)束語

        本文探索了核磁共振實驗教學(xué)內(nèi)容的重組和優(yōu)化,將連續(xù)核磁共振和脈沖核磁共振實驗有機的融合成一個實驗.利用自制的Flash課件講解核磁共振的實驗原理,提高教學(xué)的效率;利用教學(xué)實踐參觀,使學(xué)生了解核磁共振成像技術(shù)的原理與應(yīng)用,讓學(xué)生體驗物理原理在非物理研究領(lǐng)域的應(yīng)用,提高了學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣.在課堂實驗中,學(xué)生根據(jù)實驗裝置圖,自行連接各實驗儀器,分別搭建連續(xù)和脈沖核磁共振實驗裝置,并分別采用這兩種實驗方法獲得同樣濃度CuSiO4水溶液的共振信息,比如信號強度、弛豫時間等.在實驗報告中要求學(xué)生深入分析實驗數(shù)據(jù)和實驗現(xiàn)象,強化了對核磁共振的實驗原理和關(guān)鍵技術(shù)的了解.選做內(nèi)容的設(shè)計,滿足了不同實驗?zāi)芰Φ膶W(xué)生的學(xué)習(xí)需求.本文中設(shè)計的核磁共振實驗的教學(xué)內(nèi)容已經(jīng)實施了3年,學(xué)生反映良好,并且特別喜歡核磁共振實驗課件和教學(xué)實踐參觀.

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