王 健,呂憲俊,胡術(shù)剛,金子橋
(山東科技大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,山東 青島 266510)
目前,關(guān)于粉煤灰的綜合利用已被廣泛研究,其主要應(yīng)用在建材、環(huán)保、化工、水利、環(huán)境治理、高附加值物提取,但用量都很有限,利用率不足40%。采用粉煤灰作為充填材料,在解決控制地表沉陷,實(shí)現(xiàn)礦物充分開采的同時(shí),能充分利用這一固體廢棄物,實(shí)現(xiàn)變廢為寶。運(yùn)河煤礦是一年設(shè)計(jì)充填回采能力40萬(wàn)t的中型煤礦,其周邊的運(yùn)河電廠為其提供了豐富的粉煤灰資源。由于煤礦采空區(qū)的頂板大多不穩(wěn)定,為了實(shí)現(xiàn)邊開采邊充填,要求充填料漿短時(shí)間內(nèi)形成一定的支撐強(qiáng)度,通常要求4~8h內(nèi)充填體凝結(jié)強(qiáng)度達(dá)到0.15MPa以上。目前,以大摻量粉煤灰做為充填骨料的研究和應(yīng)用在國(guó)內(nèi)還較少,而以粉煤灰做為主要充填材料,能消耗掉大量的電廠所產(chǎn)生的粉煤灰。本文擬通過(guò)不同條件膠結(jié)和流變?cè)囼?yàn),使充填膠結(jié)體的強(qiáng)度滿足充填要求,且配制的料漿具有較好的流變性,以適宜充填至井下。
根據(jù)運(yùn)河煤礦周邊實(shí)際情況,其充填材料有運(yùn)河電廠的粉煤灰、某鐵礦尾砂。對(duì)上述兩種材料進(jìn)行了物化性能的測(cè)定,見(jiàn)表1~表3。
表1 充填材料密度
表2 主要充填材料粒級(jí)組成
表3 試驗(yàn)材料化學(xué)成分
分析表1~表3可以看出:①粉煤灰的密度較小,其在充填材料中的添加,可以減少膠結(jié)劑的用量;②粉煤灰的平均粒徑0.054mm,安徽某鐵礦尾砂,平均粒徑0.154mm,可以根據(jù)級(jí)配,充分利用粉煤灰的形態(tài)效應(yīng)和微集料效應(yīng)。
對(duì)充填膠結(jié)體強(qiáng)度的測(cè)定,按GB/T17671-1999標(biāo)準(zhǔn),采用電液式抗壓抗折試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行:將配制好的料漿經(jīng)行星式水泥砂漿攪拌機(jī)充分?jǐn)嚢韬蟮谷肽>邇?nèi),放振實(shí)臺(tái)振實(shí)、成型。之后,放入恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)養(yǎng)護(hù)至規(guī)定齡期后脫模,測(cè)定其抗壓強(qiáng)度。
鑒于膠結(jié)體強(qiáng)度受料漿濃度、尾砂摻量和灰砂比多個(gè)變量因素多個(gè)水平的影響。采用正交試驗(yàn)只能用于因素較多而水平較少的試驗(yàn),對(duì)于多水平的因素來(lái)講,不僅安排試驗(yàn)的難度提高,成本也會(huì)成比例增加,且這些因素間不完全存在顯著函數(shù)關(guān)系。應(yīng)用響應(yīng)面法來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析,能解決這些問(wèn)題。本文以抗壓強(qiáng)度做為響應(yīng)值,以試驗(yàn)中考查的三個(gè)因素(濃度、灰砂比、骨料配比)為變量,分析變量對(duì)強(qiáng)度這一響應(yīng)值的影響程度,為后續(xù)的流變性試驗(yàn)提供參考。
制備出的料漿要想順利充填到井下采空區(qū),須有良好的流變性,因此對(duì)大摻量粉煤灰膠結(jié)充填試驗(yàn)進(jìn)行了流變性試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)采用測(cè)定配制料漿的坍落度,來(lái)對(duì)料漿流變性進(jìn)行表征,按照GB/T 50080-2002進(jìn)行測(cè)量。坍落度值是衡量料漿稠度的一個(gè)重要指標(biāo),坍落度的力學(xué)含義是料漿因自重流動(dòng),因內(nèi)部阻力而自動(dòng)停止的最終變形值。測(cè)量坍落度的坍落桶一般高30 cm,上口徑10 cm,下口徑20 cm。將攪拌均勻的料漿裝入桶內(nèi),提起坍落桶后,漿體由于自重作用使其向四周擴(kuò)展流動(dòng),高度隨之下降,漿體坍落的高度即為坍落度。坍落度越大,說(shuō)明料漿的流動(dòng)性越好。
針對(duì)煤礦要求早強(qiáng)快硬的特點(diǎn),結(jié)合粉煤灰的物化特性,采用硫鋁酸鹽類激發(fā)環(huán)境能達(dá)到要求,進(jìn)行了以下試驗(yàn):
(1)普通水泥膠結(jié)試驗(yàn)。對(duì)于粉煤灰膠結(jié)充填,先是采用了傳統(tǒng)的膠凝材料波特蘭水泥進(jìn)行了膠結(jié)試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表4。
表4 水泥膠結(jié)粉煤灰單軸抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果 MPa
通過(guò)表4的試驗(yàn)結(jié)果可以看出,單一用水泥,膠結(jié)體在1d的強(qiáng)度為0.30MPa左右,短期內(nèi)(4h、8h)沒(méi)有強(qiáng)度。說(shuō)明單獨(dú)采用水泥作為膠凝材料,難以滿足煤礦充填的要求。為此,在水泥中加入具有早強(qiáng)效果的KN膠凝材料進(jìn)行以下試驗(yàn),以滿足早強(qiáng)的要求。
(2)尾砂復(fù)合骨料膠結(jié)試驗(yàn)。響應(yīng)面法(RSM)是用來(lái)對(duì)響應(yīng)值受多個(gè)變量影響的問(wèn)題進(jìn)行建模和分析,其目的是優(yōu)化這個(gè)響應(yīng)值。響應(yīng)面是指響應(yīng)值y同一組輸入X1,X2,…,Xn之間存在函數(shù)關(guān)系式: y=f(X1,X2,…,Xn),則由y=f(X1,X2,…,Xn)所表示的曲面。響應(yīng)y代表三維空間中的一張曲面,為有利于目測(cè)響應(yīng)面的形狀,常畫出響應(yīng)面的等高線。在等高線圖中,每一條等高線對(duì)應(yīng)于響應(yīng)面的一個(gè)特定的高度,它有助于研究導(dǎo)致響應(yīng)面的形狀或高度改變時(shí),輸入量X1,X2,…,Xn的水平。本試驗(yàn)中響應(yīng)面分析因素與水平見(jiàn)表5。
以A料漿濃度X1,B尾砂摻入量X2,C灰砂比X3為自變量,以膠結(jié)體強(qiáng)度Y為響應(yīng)值,進(jìn)行響應(yīng)面分析試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。
影響膠結(jié)體強(qiáng)度的一個(gè)重要因素是灰砂比,圖1、圖2分別是灰砂比和濃度、灰砂比和摻入量的交互作用,對(duì)養(yǎng)護(hù)24h膠結(jié)體強(qiáng)度(養(yǎng)護(hù)4h、8h的響應(yīng)面趨勢(shì)圖與此圖相同)的影響。
表5 響應(yīng)面分析因素水平表
表6 響應(yīng)面分析方案與試驗(yàn)結(jié)果
圖1 灰砂比和濃度對(duì)抗壓強(qiáng)度(24h)影響
圖2 灰砂比和尾砂摻入量對(duì)抗壓強(qiáng)度(24h)影響
通過(guò)上面的響應(yīng)面圖和等高線圖,結(jié)合最陡坡分析法可以得知:灰砂比是對(duì)膠結(jié)體強(qiáng)度影響最為顯著的因素。同時(shí),根據(jù)成本計(jì)算,在成本允許的情況下,灰砂比確定為20%。
在確定了灰砂比這一因素后,對(duì)料漿濃度及摻入量對(duì)膠結(jié)體強(qiáng)度的影響進(jìn)行分析(圖3)。
圖3 濃度和尾砂摻入量對(duì)抗壓強(qiáng)度(24h)影響
對(duì)圖3進(jìn)行分析可以看出:尾砂的摻入量在20%~30%之間時(shí),膠結(jié)體4h抗壓強(qiáng)度能達(dá)到0.20MPa以上,尾砂的摻入量過(guò)高,會(huì)導(dǎo)致膠結(jié)體抗壓強(qiáng)度的下降。對(duì)膠結(jié)體8h和24h抗壓強(qiáng)度響應(yīng)面進(jìn)行分析可以看出,尾砂摻入量的增長(zhǎng)不利于抗壓強(qiáng)度,其摻入值在20%~30%時(shí)的效果,總體比較理想。
濃度條件也是影響膠結(jié)體抗壓強(qiáng)度的一個(gè)重要因素,但其不如灰砂比影響顯著(響應(yīng)面相對(duì)于圖1、圖2較為平緩)。隨著濃度增加,膠結(jié)體抗壓強(qiáng)度也在增加。由圖3可以看出,所進(jìn)行的試驗(yàn)條件中,并沒(méi)有取到膠結(jié)體抗壓強(qiáng)度的最高值(極值的條件應(yīng)在等高線面上的圓心處),這是因?yàn)榭箟簭?qiáng)度最高值對(duì)應(yīng)濃度,已遠(yuǎn)遠(yuǎn)高出了試驗(yàn)條件范圍。但考慮到料漿進(jìn)行井下充填要具有一定的流動(dòng)性,并不能單單考慮強(qiáng)度這一因素,所以設(shè)計(jì)的試驗(yàn)?zāi)軌蚍磻?yīng)出濃度的影響規(guī)律和影響程度即可,并不一定要取到最大值。根據(jù)響應(yīng)面圖結(jié)合接下來(lái)的坍落度試驗(yàn),可以確定出適合充填的料漿的濃度范圍。
充填膠結(jié)體要有足夠的強(qiáng)度(4h抗壓強(qiáng)度高于0.15MPa)這是料漿配制的前提條件。經(jīng)過(guò)基于響應(yīng)面的膠結(jié)試驗(yàn)可以得出:灰砂比是影響強(qiáng)度的最主要因素,結(jié)合成本考慮其值確定為20%能滿足充填要求;尾砂摻入量將導(dǎo)致膠結(jié)體強(qiáng)度降低,其可接受范圍為20%~30%;濃度的提高能增強(qiáng)膠結(jié)體強(qiáng)度(不如灰砂比顯著),但需結(jié)合料漿流變性綜合考慮。
單一粉煤灰骨料料漿流變?cè)囼?yàn)。一般情況下,充填料漿濃度增大,用于配制料漿的水量減少,膏體料漿變稠,坍落度變小。為了考查單一粉煤灰條件下,料漿濃度對(duì)料漿的坍落度影響程度,進(jìn)行了以下一組實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)中,粉煤灰濃度范圍51%~66.5%,灰砂比為20%。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。
圖4 單一粉煤灰料漿濃度與坍落度的關(guān)系
從圖4可以看出,隨著粉煤灰濃度的增加,坍落度隨之降低,在濃度從51%到63.8%,坍落度從29.5cm降到24.5cm,漿體明顯變稠,料漿的坍落度的突變點(diǎn)在61%左右,此值前后料漿的坍落度發(fā)生較明顯改變。當(dāng)濃度到66.5%,坍落度降為19cm,膠砂流動(dòng)性很差。為了保證輸送效率和料漿的流動(dòng)性,若采用單用粉煤灰作骨料,濃度應(yīng)控制在58.5%~62%。
混合骨料料漿流變?cè)囼?yàn)。采用粉煤灰加尾砂為混合骨料后,料漿的流變性發(fā)生明顯改善,為了表征料漿的流變性,對(duì)混合骨料配制的料漿進(jìn)行了坍落度試驗(yàn)。為了考查尾砂摻入量對(duì)流變性能的影響,實(shí)驗(yàn)中粉煤灰與尾砂的比例采用了三個(gè)配比:8∶2(20%),7∶3(30%),5∶5(50%)。料漿濃度范圍為55%~70%,灰砂比為20%,試驗(yàn)結(jié)果混合料漿料濃度與坍落度的關(guān)系與圖4相似。
從圖4中可以看出:①隨著尾砂摻入量的增加,料漿流變性明顯得到改善:粉煤灰∶尾砂為5∶5時(shí),料漿濃度到70%時(shí)坍落度為25cm,且未達(dá)到其坍落度的突變點(diǎn)。②隨著尾砂摻入量的增加,料漿坍落度的突變點(diǎn)對(duì)應(yīng)的料漿濃度明顯變高:配比為8∶2時(shí),突變點(diǎn)濃度在65%;配比為7∶3時(shí),突變點(diǎn)濃度在66%;配比為5∶5時(shí),料漿濃度到70%仍未到其突變點(diǎn)。③結(jié)合圖4可以看出,尾砂的摻入能夠改善料漿的流變性。
流變性是順利充填至井下的保證,料漿順利充填必須要有足夠好的流變性。通過(guò)坍落度試驗(yàn)可以得出:?jiǎn)我环勖夯覘l件下,料漿在低濃度下(<60%)流變性較好,坍落度突變點(diǎn)對(duì)應(yīng)料漿濃度在61%左右;摻入尾砂后,料漿流變性得到改善;隨尾砂摻入量的增加,坍落度對(duì)于濃度的突變點(diǎn)逐步升高。
經(jīng)膠結(jié)試驗(yàn),結(jié)合流變性試驗(yàn)對(duì)料漿配制提出最優(yōu)條件:灰砂比確定為20%;尾砂在骨料中的摻入量控制在20%~30%;料漿濃度控制在60%~66%之間,隨著尾砂摻入量的增加,濃度可在這一范圍內(nèi)適當(dāng)增加。在這一控制范圍內(nèi)配制的料漿,充填膠結(jié)體4h抗壓強(qiáng)度達(dá)到0.40MPa以上,24h抗壓強(qiáng)度達(dá)0.69MPa,料漿在坍落度在24cm以上,流變性較好。
本文以基于響應(yīng)面法的膠結(jié)試驗(yàn)得出,對(duì)抗壓強(qiáng)度這一響應(yīng)值,灰砂比對(duì)其的影響最為顯著,結(jié)合實(shí)際,考慮將其確定為20%;粉煤灰摻入量的增長(zhǎng)有利于抗壓強(qiáng)度,但其對(duì)料漿的流變性能不利。坍落度實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)粉煤灰摻入量在70%~80%,濃度在60%~66%時(shí),料漿具有較好
的流變性能。經(jīng)上述實(shí)驗(yàn)確定出來(lái)的料漿,在保證強(qiáng)度的前提下,料漿具有較好的流變性能。同時(shí),粉煤灰做為充填材料其在骨料中的配比可達(dá)80%,實(shí)現(xiàn)了粉煤灰的大量利用。
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