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        高嶺土負載氧化鋅/氧化鈦制備光催化功能材料的研究

        2010-01-05 08:16:20錢紅梅郝成偉

        錢紅梅,李 燕,郝成偉

        (1.皖西學(xué)院城市建設(shè)與環(huán)境系,安徽 六安 237012;2.安徽建筑工業(yè)學(xué)院材料科學(xué)與工程系,安徽 合肥 230022)

        高嶺土負載氧化鋅/氧化鈦制備光催化功能材料的研究

        錢紅梅1,李 燕2,郝成偉1

        (1.皖西學(xué)院城市建設(shè)與環(huán)境系,安徽 六安 237012;2.安徽建筑工業(yè)學(xué)院材料科學(xué)與工程系,安徽 合肥 230022)

        以硫酸鈦、硫酸鋅、高嶺土、尿素、無水乙醇等為原料,水熱法制備了氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米粉體以及高嶺土負載納米氧化鋅/氧化鈦復(fù)合粉體;利用X-射線衍射(XRD)對所得粉體進行了表征;研究了不同粉體對甲基橙溶液的光催化降解效果,制備出了光催化性能良好的高嶺土負載納米氧化鋅/氧化鈦復(fù)合粉體。

        納米粉體;高嶺土;負載;水熱法;光催化

        1 引言

        納米級ZnO是一種新型高功能精細無機材料,由于顆粒尺寸的細微化,使得納米ZnO產(chǎn)生了其本體塊狀材料所不具備的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子效應(yīng)和久保效應(yīng)等[1-3],與普通ZnO相比,納米ZnO展現(xiàn)出許多特殊的性能,如無毒和非遷移性、熒光性、壓電性、吸收和散射紫外線能力。這一新的物質(zhì)狀態(tài),賦予了ZnO在科技領(lǐng)域許多新的用途,如制造氣體傳感器、熒光體、紫外線屏蔽材料、變阻器、圖像記錄材料、壓電材料、壓敏電阻、磁性材料、高效催化劑和塑料薄膜等。其復(fù)合材料被廣泛用于日常生活(如防曬劑、抗菌劑)、陶瓷工業(yè)、橡膠塑料、化學(xué)催化、光波導(dǎo)傳輸?shù)阮I(lǐng)域[4,5]。納米TiO2具有合適的禁帶寬度,較大的表面積,較強的氧化還原性及無毒、成本低等優(yōu)點,被廣泛用作光催化反應(yīng)的催化劑[6-12]。作為光催化劑使用時,銳鈦礦相TiO2具有更高的催化效率。納米高嶺土作為原料可以使陶瓷具有更為致密的結(jié)構(gòu),即具有高硬度,同時由于納米晶界的特性以及其原子排列的隨機性,會使納米高嶺土陶瓷產(chǎn)品具有極大的韌性和好的延展性,納米高嶺土應(yīng)用在陶瓷、橡膠塑料[13]、涂料等方面。本文采用水熱法制備氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米粉體以及高嶺土負載納米氧化鋅/氧化鈦復(fù)合粉體,經(jīng)不同粉體對甲基橙溶液的光催化降解效果比較,高嶺土負載納米氧化鋅/氧化鈦復(fù)合粉體光催化性能良好。

        2 實驗部分

        2.1 實驗儀器和試劑

        儀器:Y-2000型X-射線衍射儀、WFZ800-D3B(UV)分光光度計、SK2200LH超聲波清洗機、GZX-9030MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱、FA-2004電子天平、80-Ⅰ型電動離心機、馬弗爐、高壓釜等。

        試劑:Ti(SO4)2化學(xué)純;無水乙醇、ZnSO4·7H2O、高嶺土、尿素、BaCl2等分析純。

        2.2 水熱沉淀法制備ZnO/TiO2復(fù)合粉體

        首先分別制備0.2mol/L的硫酸鋅溶液與硫酸鈦溶液,然后將ZnSO4∶TiSO4按3∶1、1∶1、1∶3和一定量的尿素放入高壓釜中,于120℃下加熱6h,所得的樣品用酒精洗7~8次,再將其在高溫爐中于500℃煅燒2h,再將復(fù)合粉體產(chǎn)品放入試劑袋中,編號為1-1、1-2、1-3。

        2.3 高嶺土負載納米ZnO/TiO2復(fù)合粉體的制備

        經(jīng)過對以上樣品的光催化實驗結(jié)果,選ZnO∶TiO2=1∶1復(fù)合粉做高嶺土負載復(fù)合粉實驗。按照Ti4+濃度為0.2mol/L,按照高嶺土∶(ZnO/TiO2)分別為1∶2、1∶1、2∶1配制三份30mL混合溶液,按尿素與硫酸鈦質(zhì)量比為3∶2稱取一定量的尿素加入到混合溶液中攪拌均勻,將初始反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中,密封后置入控溫為120℃的恒溫干燥箱中反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后待反應(yīng)釜冷卻,將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌、干燥后,放入高溫爐中500℃煅燒2h使其晶型完整,制得高嶺土負載ZnO/TiO2納米粉體,分別編號為2-1、2-2、2-3。

        2.4 光催化實驗

        (1)納米ZnO/TiO2復(fù)合粉的光催化實驗。

        先配制濃度20mg/L為的甲基橙溶液;再分別取一定量的納米TiO2、納米ZnO及ZnO/TiO2復(fù)合粉體放入表面皿中,再分別加入適量的甲基橙溶液,用玻璃棒攪拌;將表面皿放在紫外燈下的振蕩器上,打開振蕩器15min后再開紫外燈(波長為254nm),功率20W,先隔15min用注射器取5mL溶液進行離心20min,后幾次每隔1.5h取樣,同樣離心20min;將離心后的溶液用紫外分光光度計測吸光度,計算粉體對甲基橙的降解率。

        (2)高嶺土負載納米ZnO/TiO2復(fù)合粉的光催化實驗。

        分別取一定量的高嶺土∶(ZnO/TiO2)為2∶1、1∶1、1∶2的高嶺土負載納米ZnO/TiO2樣品作為光催化劑,其他具體實驗步驟如上, 每隔0.5h取樣,同樣離心20min。

        3 實驗結(jié)果與討論

        3.1 納米ZnO/TiO2復(fù)合粉體表征及討論

        分別對樣品1-1、1-2、1-3進行X-射線衍射分析,結(jié)果如圖1、圖2、圖3所示。

        經(jīng)檢索及與標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較,用水熱沉淀法制取的ZnO/TiO2復(fù)合粉體顆粒是由銳鈦礦型的納米TiO2和六方晶系的納米ZnO組成。說明用此法制備的復(fù)合粉對各自晶型并沒有造成影響,且在復(fù)合粉中沒有看到其他物質(zhì)的出現(xiàn),說明ZnO/TiO2為機械的混合。

        應(yīng)用Scherrer公式D=Kλ/(βcosθ)估算晶粒尺寸。式中D為粒晶尺寸(nm),β為半高寬度,2θ為衍射角,λ為X-射線的波長,得出復(fù)合粉體中ZnO含量較多的粒徑較大一些,分別為10、13、15nm。

        3.2 高嶺土負載納米TiO2/ZnO復(fù)合粉體表征及討論

        對高嶺土負載復(fù)合粉體進行X-射線衍射分析,表征結(jié)果如圖4、圖5、圖6所示。經(jīng)檢索及與標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較,2-1、2-2、2-3樣品中高嶺土的衍射峰多,峰形較寬,且存在銳鈦礦型TiO2和六方晶系的納米ZnO的衍射峰,說明高嶺土負載ZnO/TiO2粉體的晶型并未改變。

        3.3 光催化應(yīng)用實驗結(jié)果與討論

        (1)納米TiO2、納米ZnO、復(fù)合粉體光催化降解甲基橙。

        紫外分光光度計測得不同樣品的時間—吸光度曲線如圖7所示;各樣品對甲基橙的降解率曲線如圖8所示。從圖中可以看出單體的光催化性能和復(fù)合粉體的光催化性能不盡相同,而復(fù)合粉體中ZnO∶TiO2=1∶1的光催化效率最好,光催化性能最強。

        (2)高嶺土負載納米ZnO/TiO2復(fù)合粉體光催化降解甲基橙。

        紫外分光光度計測純粉體的時間—吸光度曲線如圖9所示。各樣品對甲基橙的時間—降解率曲線如圖10所示。

        與ZnO/TiO2復(fù)合粉體的光催化效率進行比較,高嶺土負載ZnO/TiO2復(fù)合粉體對甲基橙的降解率大大提高了。因為TiO2、ZnO都屬于寬禁帶半導(dǎo)體材料,在高嶺土負載的情況下,使得粉體之間的混合更加均勻,并且降低了ZnO/TiO2復(fù)合粉體的團聚現(xiàn)象,從而延長了光生電子和空穴的壽命,最終使復(fù)合材料的太陽能利用率得到了有效的提高,同時還解決了納米材料顆粒小、難回收的難題。

        (3)ZnO/TiO2復(fù)合粉、高嶺土負載ZnO/TiO2復(fù)合粉的光催化降解甲基橙。

        純高嶺土、ZnO/TiO2復(fù)合粉(1∶1)、ZnO/TiO2復(fù)合粉/高嶺土(1∶1)在不同情況對甲基橙的時間—降解率曲線如圖11所示。

        由圖可知,高嶺土本身也有一定的光催化活性,說明高嶺土中存在一些能夠有利于光催化的的其他物質(zhì),從而促進光催化效果。通過縱向比較,在ZnO/TiO2復(fù)合粉中加入高嶺土以后,降解率大幅度提高。說明高嶺土的加入,使得粉體的混合更加均勻,各方面性能都達到了更好。

        4 結(jié)論

        (1)以尿素為均勻沉淀劑的水熱沉淀法制備了ZnO/TiO2復(fù)合納米粉體以及高嶺土負載ZnO/TiO2復(fù)合粉體。ZnO為六方纖鋅礦型,TiO2為銳鈦礦型,復(fù)合納米粉體粒徑平均在5~50nm之間。

        (2)在所制備ZnO/TiO2復(fù)合粉體中ZnO∶TiO2=1∶1的光催化性能最好。

        (3)高嶺土的加入降低了ZnO/TiO2復(fù)合粉體的團聚現(xiàn)象,使其光催化性能得到了提高,同時還解決了納米材料顆粒小、難回收的難題。

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        Research on Preparation of Kaolin ZnO/TiO2Load Photocatalytic Functional Materials

        Qian Hongmei1, Li Yan2, Hao Chengwei1
        (1.Department of City Construction and Environment, West Anhui University, Liuan 237012, China;2.Department of Materials Science and Engineering,Anhui Institute of Architecture and Industry, Hefei 230022, China)

        Nano-sized ZnO/TiO2composited and kaolin loaded ZnO/TiO2composited were synthesized by hydrothermal method with Ti(SO4)2, ZnSO4·7H2O, kaolin, urea, ethanol, etc. The final powders were characterized by X-ray diffraction(XRD),and the photocatalytic degradation of methyl orange(MO)solution by using different powders has been studied, and a good photocatalytic properties of nano-kaolin loaded ZnO/TiO2composited powders were prepared.

        nano-powder; kaolin; load; hydrothermal method; photocatalysis

        P619.232;TB332

        A

        1007-9386(2010)02-0018-04

        2009-10-22

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