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        硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

        2010-01-01 00:00:00
        化學(xué)教學(xué) 2010年1期

        文章編號(hào):1005-6629(2010)01-0013-02 中圖分類號(hào):G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B

        硫酸銅里的銅離子Cu2+有空軌道,每個(gè)Cu2+可以跟四個(gè)水分子形成配位鍵,這就是我們熟悉的水合銅離子[Cu(H2O)4]2+, 另外, 每個(gè)離子還可與一個(gè)水分子里的H原子形成氫鍵。所以, 硫酸銅晶體的化學(xué)式可寫為[Cu(H2O)4]SO4·H2O, 習(xí)慣上簡(jiǎn)寫為CuSO4·5H2O, 其中五個(gè)分子的結(jié)合方式是有所不同的。在結(jié)晶水合物里,無(wú)論是和金屬離子形成配位鍵結(jié)合的水分子,還是通過(guò)氫鍵結(jié)合的水分子,統(tǒng)稱為結(jié)晶水,在200 ℃以下CuSO4·5H2O失掉的結(jié)晶水是全量的五分之四(在不同的資料中,水合硫酸銅分步脫水的溫度數(shù)據(jù)相差甚大),剩下的一份水需要在較高的溫度下方可失去,這說(shuō)明有一份水比其他四份水結(jié)合得牢固。膽礬加熱至650 ℃高溫,可分解為黑色氧化銅、二氧化硫及氧氣。

        高二限定選修教材中給出的該實(shí)驗(yàn)方案中的加熱方式是直接用酒精燈加熱,在學(xué)生操作時(shí)發(fā)現(xiàn)因?yàn)闇囟入y以定量控制,難以做到精確的控制實(shí)驗(yàn)終點(diǎn),基本上難以做到恒重,從而造成很大的誤差。由于溫度的定量控制對(duì)此實(shí)驗(yàn)至關(guān)重要,故對(duì)此實(shí)驗(yàn)的加熱方式筆者做了如下兩種改進(jìn),經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn),取得很好的效果。

        改進(jìn)一:加熱方式改為用砂浴

        [儀器、藥品及材料]

        電子天平,砂浴,瓷坩堝,坩堝鉗,干燥器,溫度計(jì)(300 ℃)。五水硫酸銅(化學(xué)純)。

        [實(shí)驗(yàn)步驟]

        ①恒重坩堝

        將一洗凈的坩堝及坩堝蓋置于泥三角上。小火烘干后,用氧化焰灼燒至紅熱。將坩堝冷卻至略高于室溫,再用干凈的坩堝鉗將其移入干燥器中,冷卻至室溫取出,用電子天平稱量。重復(fù)加熱至脫水溫度以上、冷卻、稱量,直到恒重。

        ②在坩堝中放入3~4 g磨細(xì)的五水硫酸銅,再稱量,兩次質(zhì)量差即是坩堝內(nèi)硫酸銅晶體的質(zhì)量。將坩堝(含硫酸銅晶體)放在砂浴上,使其3/4的體積埋入砂中,再在靠近坩堝的砂中插入溫度計(jì)(300 ℃),水銀球應(yīng)全部埋入砂內(nèi)。

        ③將砂浴慢慢升溫至240 ℃,然后小心升溫至260~280 ℃,最高不能超過(guò)280 ℃。隨水分的蒸發(fā),硫酸銅粉末由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色最后變?yōu)榛野咨?,用坩堝鉗將坩堝移入干燥器內(nèi),冷卻至室溫。

        ④用濾紙碎片將坩堝外部擦干凈,在電子天平上稱量,再按③的操作和溫度條件加熱15 min左右,冷卻,稱量。如兩次稱量之質(zhì)量差不超過(guò)0.005 g,按本實(shí)驗(yàn)要求認(rèn)為已“恒重”,否則需重復(fù)前加熱操作,直到“恒重”為止。

        ⑤由實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù),計(jì)算出每摩爾硫酸銅晶體結(jié)合的結(jié)晶水?dāng)?shù)目。該數(shù)值應(yīng)取最接近的正整數(shù)。

        改進(jìn)二:用微波加熱

        微波加熱干燥是一種新型的干燥方法,其機(jī)理是:物料吸收微波能并轉(zhuǎn)化成熱能,使物料體內(nèi)水分蒸發(fā)。由于微波加熱是在整個(gè)物體中進(jìn)行的,所以溫度梯度、傳熱和蒸氣壓遷移方向均為由物料內(nèi)部指向外層,這就使得微波干燥具有加熱均勻、熱轉(zhuǎn)移效率高、加熱時(shí)間短的特性,大大提高了干燥效率和干燥均勻度。家用微波爐具有成本低、節(jié)能環(huán)保、操作方便等特點(diǎn),在干燥、測(cè)濕領(lǐng)域有著廣泛的用途。但由于家用微波爐結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,在加熱過(guò)程中,無(wú)法知道被加熱物料的溫度,所以只有通過(guò)調(diào)節(jié)微波爐的功率和時(shí)間,來(lái)達(dá)到相應(yīng)條件的控制。將微波干燥技術(shù)應(yīng)用于硫酸銅晶體結(jié)晶水的測(cè)定,具有快速、準(zhǔn)確的良好效果,有一定的應(yīng)用價(jià)值。

        采用微波干燥法測(cè)定硫酸銅中的結(jié)晶水,筆者經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)確定最佳的微波干燥條件是:將2 g左右研磨的非常細(xì)的試樣置于一個(gè)干凈且恒重過(guò)的坩堝中(坩堝不需要加蓋子)。試驗(yàn)所用的輸出功率為 700 W的微波爐,把火力調(diào)到“高火”時(shí),恒重時(shí)間8 min;當(dāng)把火力調(diào)到“中高火”時(shí),恒重時(shí)間也只需10 min。每次加熱后的坩堝都必須放置于干燥器中冷卻。由于研得很細(xì),試驗(yàn)過(guò)程中,沒有發(fā)現(xiàn)一次飛濺現(xiàn)象。

        參考文獻(xiàn):

        [1]朱裕貞.現(xiàn)代基礎(chǔ)化學(xué)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2001.

        [2]上海市中學(xué)化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)[M].上海:上海教育出版社,2002.

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