葉　芳

【摘要】 目的 采用反相高效液相色譜法測定補心顆粒中阿魏酸的含量。方法 以乙腈-0.1%磷酸(25:75)為流動相，流速為1.0 ml/min，檢測波長為325 nm。結果 阿魏酸在0.119~1.071 μg范圍內(nèi)有良好的線性關系，回收率為98.14%，RSD為1.17%(n=6)。結論 方法簡單、靈敏度高，可用于補心顆粒中阿魏酸的含量測定。

【關鍵詞】補心顆粒；阿魏酸；HPLC

Determination of ferulic acid in Buxin granule by HPLC

YE Fang.The 1st Affiliated Hospital of Zhongshan University,Guangzhou 510080,China

【Abstract】 Objective To develop RP-HPLC method for the assay of Ferulic acid in Buxin Granule.Methods The mobile phase consist of acetonitrile-0.1%H3 PO4(255C∶C75).The flow rate was 1.0 ml/min.The UV detection was set at 325nm.Results Ferulic acid had a good linear in the range of 0.119~1.071 μg.The average recovery of Ferulic acid was 98.14%with RSD 1.17%(n=6).Conclusion The method was simple，sensitive and rapid and it can be applied to the content determination of Buxin Granule.

【Key words】Buxin granule; Ferulic acid; HPLC

補心顆粒主要由當歸、黨參、地黃、麥冬等藥物組成，具有調(diào)補陰陽、益氣養(yǎng)血的作用，主要用于陰陽兩虛、氣血不足患者，陣發(fā)性心動過速，心血管官能癥，心肌勞損等疾患。制劑中成分較復雜，本文采用高效液相色譜法測定當歸中阿魏酸的含量，探討該方的質(zhì)量控制方

法，為保證制劑的質(zhì)量奠定基礎。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 Agilent 1100高效液相色譜儀，DAD檢測器，四元梯度泵，G2170AA數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

1.2 試藥 乙腈為色譜純試劑(一級)，水為雙蒸水，其他試劑均為分析純。阿魏酸對照品(批號：110773-200611，由中國藥品生物制品檢定所提供)。

2 實驗條件

2.1 色譜條件 色譜柱：Kromasil (4.6 mm×250 mm，5 μm)；流動相：乙腈-0.1%磷酸(25:75)；檢測波長：325 nm；流速：1.0 ml/min；柱溫：35℃。

2.2 線性范圍的考察 精密吸取對照品溶液(阿魏酸0.119 mg/ml)1、3、5、7、9 μl進行色譜測定，按上述色譜條件測定峰面積，并以峰面積(Y)對進樣量(X)進行回歸，得標準曲線。

阿魏酸：Y=4751.303 48X-13.222 42，r=0.999 97。

表明阿魏酸在0.119~1.071 μg范圍內(nèi)呈線性關系，結果見表1。

2.3 精密度試驗 精密吸取上述對照品溶液5 μl重復進樣5次，測得峰面積積分值RSD<2%，結果見表2。

2.4 穩(wěn)定性試驗 取同一阿魏酸對照品溶液5 μl按上述色譜條件測定5次，每次間隔2 h，結果表明8 h內(nèi)穩(wěn)定，結果見表3。

2.5 重復性試驗 按擬定的含量測定方法，對同一批樣品(批號：080311)分別制備供試液，測得峰面積并計算含量，RSD<2%，結果見表4。

2.6 回收率試驗 取已知含量的樣品(批號080311)，分別精密加入一定量的阿魏酸對照品，按供試品制備與測定方法，在上述色譜條件下，平行做6組，結果見表5。

2.7 樣品測定 取本品適量，研細，精密稱取約6 g，置50 ml錐形瓶中，加5%碳酸鈉水溶液50 ml，超聲提取30 min，放冷，用乙醚洗滌2次，每次50 ml，棄取乙醚液，水液用鹽酸調(diào)pH至1~2后，再用乙醚萃取3次，每次50 ml，合并乙醚液，水浴蒸干，殘渣加甲醇溶解并定容于10 ml棕色量瓶中，搖勻，即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液5 μl、供試品溶液10 μl，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，按峰面積用外標法計算含量，結果見表6。

3 討論

本品為一多種中藥配制而成的中藥復方制劑，成分較為復雜，方中當歸為君藥，采用高效液相色譜法測定方中當歸所含阿魏酸的含量，采用酸堿法處理樣品，可以較好地去除雜質(zhì)，結果表明方法簡單、靈敏度高、重現(xiàn)性好，可用于本制劑的質(zhì)量控制。

參考文獻

［1］ 中華人民共和國國家藥典委員會.中國藥典.化學工業(yè)出版社,2005.

［2］ 王健,范文成,葉曉紅，等.HPLC測定婦康片中阿魏酸的含量.中國實驗方劑學雜志,2008,14(8):16.

［3］ 朱順法.HPLC測定胃康散中阿魏酸的含量.中國中藥雜志,2008，33(14):1758.