李亞軍

【摘 要】由于檢測(cè)揮發(fā)酚的分析方法較多，操作上步驟繁瑣，易于造成操作誤差，故此對(duì)操作過程中可能影響檢測(cè)結(jié)果的因素進(jìn)行了探討。

【關(guān)鍵詞】檢測(cè)揮發(fā)酚 實(shí)驗(yàn)用水 試劑 水樣的預(yù)處理

酚類是苯的羥基衍生物，被人體吸收后主要是對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)的抑制作用。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，長(zhǎng)期飲用含酚的水可使記憶力減退、皮疹、頭暈、失眠、貧血等慢性中毒癥狀。天然水中一般不含酚類，但由于某些工業(yè)廢水的污染，天然水中可能含有酚類化合物。

檢測(cè)揮發(fā)酚的分析方法較多，目前普遍采用的是4-氨基安替比林分光光度法。由于此法在操作上步驟繁瑣，易于造成操作誤差。故此我們依據(jù)GB5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》揮發(fā)酚的檢測(cè)方法對(duì)操作過程中可能影響檢測(cè)結(jié)果的因素進(jìn)行了探討。

1 儀器

容量瓶、比色管、移液管、等玻璃容器，必須進(jìn)行校正后專用，不得隨意亂用。用于比色的同一組比色皿相互差異因小于測(cè)定誤差，在測(cè)定同一溶液時(shí)，吸光度差應(yīng)小于0.5%。

2 實(shí)驗(yàn)用水

酚類易溶于水，因此一般的蒸餾水在制作過程中會(huì)隨著水蒸氣一起揮發(fā)而進(jìn)入蒸餾水中，使空白值增高。因此實(shí)驗(yàn)用水必須是無酚純水。可以通過在普通蒸餾水中加氫氧化鈉使PH>11，再滴加幾滴 KMnO4進(jìn)行蒸餾即可獲得無酚水。

3 試劑

3.1 4-氨基安替比林

4-氨基安替比林在存放時(shí)易潮解、氧化、分解成安替比林紅，用它做顯色劑時(shí)底色較深，空白值較大，影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。經(jīng)過試驗(yàn)可知：采用三氯甲烷或苯提純可達(dá)到降低空白值的目的。實(shí)驗(yàn)室常用三氯甲烷進(jìn)行提純，加三氯甲烷5-6ml與4-氨基安替比林中萃取，如果萃取后4-氨基安替比林仍顯黃色，可在萃取一次。

3.2氨水-氯化銨緩沖溶液

揮發(fā)酚的測(cè)定對(duì) PH值的要求十分嚴(yán)格，PH必須控制在9.8-10.2之間，如果PH〈 9.8則會(huì)帶來苯胺、甲苯胺、乙酰苯胺等芳香胺類的干擾。溶液 PH由氨水-氯化銨緩沖溶液來調(diào)節(jié)，由于氨水極易揮發(fā)，導(dǎo)致溶液PH不斷降低，因此在使用前必須檢查，如果發(fā)生變化必須重新配制。

4實(shí)驗(yàn)方法

采用GB5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》中的4-氨基安替比林分光光度法測(cè)定。

4.1水樣的預(yù)處理

由于自來水是加氯消毒，因此含有一定的游離氯，能將一部分酚類化合物氧化。在樣品采集現(xiàn)場(chǎng)，應(yīng)檢測(cè)有無游離氯的氧化劑存在，如果發(fā)現(xiàn)，則應(yīng)及時(shí)加入過量的硫酸亞鐵或亞砷酸鈉去除。樣品應(yīng)儲(chǔ)存于玻璃瓶中，并加入磷酸（C=1.70g/ml）酸化至PH約為4.0，并加入適量的硫酸銅(1g/L)以抑制微生物對(duì)酚類的生物氧化作用，在采集24小時(shí)內(nèi)測(cè)定。

4.2蒸餾過程的控制

蒸餾是影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的重要因素。檢測(cè)揮發(fā)酚必須用全玻蒸餾器，不得用橡皮塞，膠皮管聯(lián)接蒸餾瓶與冷凝器。酚的揮發(fā)緩慢，收集得餾出液應(yīng)與原水樣體積相當(dāng)，否則將影響回收率，當(dāng)餾出液體積為原水樣的90%時(shí)，回收率可達(dá)90%，餾出液體積與原水樣相等時(shí)，則回收率可達(dá)95%以上。在蒸餾過程中，如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去，應(yīng)在蒸餾結(jié)束后再滴加1滴甲基橙指示劑，若發(fā)現(xiàn)殘留液不呈酸性，則應(yīng)重新取樣，增加酸的用量，進(jìn)行蒸餾。待蒸出總體積的90%左右時(shí)停止蒸餾，切忌蒸干。因?yàn)樗畼诱舾蓵?huì)引起干擾物揮發(fā)，產(chǎn)生干擾，使測(cè)定結(jié)果遠(yuǎn)大于實(shí)際結(jié)果，造成嚴(yán)重的假象。

4.3實(shí)驗(yàn)操作

嚴(yán)格按照GB5750-2006操作步驟進(jìn)行，加試劑的過程中，每一步都要混勻，次序不能顛倒，而且加入量一定要準(zhǔn)確無誤。經(jīng)過試驗(yàn)可知，試劑加入量的多少對(duì)空白值的影響很大。4-氨基安替比林加入量偏多使測(cè)定值偏大，反之則偏??；鐵氰化鉀加入量不夠，使測(cè)定結(jié)果偏低。待所有加完并充分搖勻后，放置15min，保證酚類化合物與4-氨基安替比林反應(yīng)完全。

由于影響揮發(fā)酚測(cè)定的因素較多，因此每次分析水樣時(shí)作試劑空白，使水樣和試劑空白處在同一條件下，以消除系統(tǒng)誤差，保證測(cè)定結(jié)果的精密度。同時(shí)為了保證揮發(fā)酚測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，定期用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制質(zhì)控樣進(jìn)行比對(duì)和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。經(jīng)長(zhǎng)期試驗(yàn)可知，只要嚴(yán)格注意上述影響因素，就可得到良好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

參考文獻(xiàn)：

[1]中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院衛(wèi)生研究所.地面水水質(zhì)檢測(cè)檢驗(yàn)方法注解.