摘要:采用過(guò)硫酸鉀氧化TN-05總氮測(cè)定儀測(cè)定總氮，擴(kuò)大了TN-05總氮測(cè)定儀的使用范圍，并取得了比紫外法更好的實(shí)驗(yàn)效果 。

關(guān)鍵詞:紫外法懸浮物壓力消解

0 引言

水中的氮一般以硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮和有機(jī)氮的形式存在，在不同條件下，各種不同形態(tài)的氮可以相互轉(zhuǎn)化，因此考慮到氮對(duì)環(huán)境的影響時(shí)，單純測(cè)定某一種形態(tài)的氮是不完全的，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。

1 測(cè)定總氮的實(shí)驗(yàn)方法

測(cè)定總氮第一種方法是先用過(guò)硫酸鉀氧化，將各種形態(tài)的氮轉(zhuǎn)化成硝酸鹽氮，再以紫外法測(cè)定硝酸根，這種方法對(duì)于較清潔的水樣測(cè)定結(jié)果是較好，但是對(duì)于污染嚴(yán)重的污水，由于干擾因素較多，效果則不太理想。

TN-05總氮測(cè)定儀是日本三菱公司出品的用于測(cè)定總氮的專用儀器，水樣中的有機(jī)氮和氨氮在高溫和催化條件下被純氧氧化，生成NO-， NO-進(jìn)一步被臭氧發(fā)生器產(chǎn)生的臭氧氧化成NO2-，由檢測(cè)器測(cè)NO2-的量，最后通過(guò)數(shù)據(jù)處理機(jī)處理后輸出結(jié)果，整個(gè)過(guò)程只需五分鐘。由于采用物理、化學(xué)兩種方式氧化水樣，水樣中氮的氧化率可以更高，再加上測(cè)定時(shí)間比較短，TN-05總氮測(cè)定儀在實(shí)際生產(chǎn)中獲得了較為廣泛的應(yīng)用。但是TN-05總氮測(cè)定儀同樣存在缺陷，由于采用微量注射器進(jìn)樣，水樣必須提前過(guò)濾，除去水樣中的懸浮物，因此無(wú)法檢測(cè)懸浮物中的氮，測(cè)定結(jié)果偏低。

第二種方法是采用先用過(guò)硫酸鉀消解水樣，再用TN-05總氮測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)定，本方法較好的解決了上述問(wèn)題。對(duì)于成分復(fù)雜的生活污水，試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率均優(yōu)于紫外法。

2 實(shí)驗(yàn)對(duì)比

2.1 儀器 ①TN-05總氮測(cè)定儀(日本三菱公司)②CECILL3000紫外分光光度計(jì)(英國(guó)CECILL公司)③醫(yī)用蒸汽壓力消毒器④25ml具塞玻璃磨口比色管

2.2 試劑①無(wú)氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。②20%(m/v)氫氧化鈉溶液③堿性過(guò)硫酸鉀:稱取40g過(guò)硫酸鉀，15g氫氧化鈉溶液溶于無(wú)氨水中，稀釋至1000ml④1+9鹽酸⑤硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液⑥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱取0.7218g經(jīng)105~~110烘干4h的硝酸鉀溶于無(wú)氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮。⑦將儲(chǔ)備液用無(wú)氨水稀釋10倍。

2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

2.3.1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線①分別0、0.5、1.00 2.00 3.00 5.00 7.00、8.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25ml比色管中，用無(wú)氨水稀釋至10ml標(biāo)線。②加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防繃出。③將比色管至于壓力蒸汽消毒器中，加熱0.5h，放氣使壓力指針回零。然后升溫至120~~124開(kāi)始計(jì)時(shí)，使比色管在過(guò)熱水蒸汽中加熱0.5h。④自然冷卻，開(kāi)閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。⑤加入1+9鹽酸1ml， 用無(wú)氨水稀釋至25ml標(biāo)線⑥繪制校準(zhǔn)曲線

2.3.2在紫外分光光度計(jì)上，以無(wú)氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及，275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，用A=A220—2A275繪制校準(zhǔn)曲線

2.3.3在TN-05總氮測(cè)定儀上繪制校準(zhǔn)曲線

2.3.4測(cè)定水樣①分取2ml唐山市東郊污水處理廠的進(jìn)水和出水，按2.3.1節(jié)中1)～5)步驟處理水樣，分別采用紫外法和總氮測(cè)定儀方法進(jìn)行測(cè)定，平行3次。②在水樣中加入2ml標(biāo)準(zhǔn)使用液，測(cè)定回收率，平行3次

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1～表3。

3 結(jié)論

由表1～表3可以看出，對(duì)于出水兩種方法相差不大，但是對(duì)于進(jìn)水，采用TN-05總氮測(cè)定儀可以獲得更好的回收率。

參考文獻(xiàn):

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