Exploration of Standardization Practices for the Synthesis of Inorganic Coordination Compounds

ZHAO Danping （Yuncheng Vocational Nursing College）

Abstract： Inorganic cordination compounds are widely used in catalysis，medicine and materials science，but the standardization of their synthesis process is not high，which leads to fluctuations in product qualityand reaction repeatability. This paper mainly analyzes the standardization implementation strategy of inorganic coordination compound synthesis，establishes the standardization ofraw material selection，pretreatment，reactionenvironment setting，processoperation，productseparationandpurifation，characterizationandidentification，andintrodcesstrict quality control measures and technical specifications to ensure that each step meets the established standards，thereby improvingsynthesis efciencyand product consistency.It is expected to provide asystematic solution for the effcient andaccurate synthesis of inorganiccoordinationcompounds，and promote the development of inorganiccoordination compound synthesis technology.

Keywords： inorganic coordination compounds;synthetic standardization; reaction control; product handling

0 引言

無機配位化合物在催化、材料科學、醫(yī)藥等領域具有廣泛應用前景。標準化合成方法能提高實驗結(jié)果的重現(xiàn)性和產(chǎn)品質(zhì)量。然而，當前合成實踐中，原料選擇與預處理、反應環(huán)境設置、反應過程操作、產(chǎn)物分離與提純、產(chǎn)物表征與鑒定等環(huán)節(jié)缺乏統(tǒng)一標準，導致不同實驗室間的結(jié)果差異顯著，限制了技術(shù)交流和產(chǎn)業(yè)化發(fā)展進程。因此，為提高實驗效率和產(chǎn)物純度，提升科研效率，促進工業(yè)化生產(chǎn)，亟須探索一套系統(tǒng)且可重復的標準化合成流程。

1 原料選擇與預處理標準化

2 反應環(huán)境設置標準化

1.1原料選擇標準化

化學家在進行無機配位化合物合成時，原料的選擇需嚴格遵循統(tǒng)一標準。對于中心離子原料，首先應確定其純度標準。以合成某種過渡金屬配位化合物為例，中心離子原料（如銅離子來源的硫酸銅）的純度標準設定為不低于 99.0% ，雜質(zhì)含量需低于 0.5% 。在選擇配體原料時，要依據(jù)配位反應的化學計量關系確定配體的類型[1。若合成四配位的配合物，選擇具有4個配位點的配體（如乙二胺），其純度標準設定為 98.0% 以上。配體的選擇需依據(jù)其化學結(jié)構(gòu)與目標配位化合物的穩(wěn)定性需求，并查閱相關化學文獻和數(shù)據(jù)庫確定。原料的來源也遵循一定標準：一方面，選擇具有良好信譽、遵循嚴格質(zhì)量控制的供應商；另一方面，檢查供應商提供每批次原料的質(zhì)量報告，包含純度、雜質(zhì)成分等參數(shù)，以確保原料質(zhì)量的穩(wěn)定性，從而保證合成反應的一致性和可重復性。

1.2預處理步驟標準化

實驗人員在無機配位化合物合成的預處理中必須執(zhí)行標準化操作。以干燥操作為例，當原料為含有結(jié)晶水的固體時，干燥過程應遵循以下標準：首先，操作人員應選擇適宜的干燥設備，如真空干燥箱。將原料均勻平鋪在干燥皿中，厚度不超過 1cm ，以確保干燥效果的一致性。其次，設定干燥箱的溫度為 （60±5）^cC ，真空度為-0.08MPa至 -0.1MPa ，干燥時間為 （24±2 ） h 再次，在研磨操作方面，對于塊狀原料，研磨者使用瑪瑙研缽進行研磨。研磨的力度應保持均勻，每次研磨的行程為 10～15cm ，頻率為每分鐘30＼～40次，直至原料研磨成粒度為 50～100μm 的細粉2。最后，對于溶解操作，如果將水作為溶劑，溶解者按照原料與水 ?1：10 （質(zhì)量比）的比例進行操作。將原料緩慢加入盛有溶劑的容器中，以 .200～300r/min 的攪拌速度進行攪拌，在室溫（ 25±2 ） °C 下持續(xù)攪拌直至原料完全溶解。

2.1反應容器選擇標準化

化學研究者在進行無機配位化合物合成時，對于反應容器選擇有著嚴格的標準化流程。首先，依據(jù)反應類型確定容器材質(zhì)。例如，若進行氧化還原型的配位反應，反應體系中有強氧化性物質(zhì)，研究者應選擇耐氧化的玻璃材質(zhì)反應容器，如硼硅玻璃。其次，考慮反應規(guī)模。當反應規(guī)模較?。ǚ磻锟偭啃∮?10g ）時，可選擇容積為 50mL 的標準單口圓底燒瓶作為反應容器。其瓶壁厚度標準為1～1.5mm ，以保證良好的傳熱和耐壓性能[3]。在涉及高溫高壓反應（溫度高于 150^°C ，壓力大于5個大氣壓）的無機配位化合物合成時，操作者應選用特制的不銹鋼高壓反應釜作為反應容器，其耐壓標準需達到10＼～15個大氣壓，內(nèi)部襯里材質(zhì)為聚四氟乙烯，以防止反應物與金屬壁接觸發(fā)生反應。容器的接口標準采用標準磨口連接，以確保密封性能，適應不同的反應條件需求并符合無機配位化合物合成的標準化要求。

2.2反應條件控制標準化

在無機配位化合物合成過程中，實驗人員必須遵循標準化操作對反應條件進行控制。以溫度控制為例，在設定反應溫度時，操作者要依據(jù)目標配位化合物的合成反應動力學確定標準溫度值。例如，合成某種特定的過渡金屬一有機配體配位化合物時，標準反應溫度設定為 80% 。使用精確的溫度控制儀器，如具有 ±0.1°C 精度的油浴鍋或者加熱套。在加熱過程中，每隔 5min 記錄一次溫度值，確保溫度波動范圍在 ±1^°C 內(nèi)。對于壓力控制方面，如果反應體系需要在一定壓力下進行（如2個大氣壓），實驗者采用標準的壓力調(diào)節(jié)設備，如帶有壓力傳感器和調(diào)節(jié)閥的氣體增壓系統(tǒng)。調(diào)節(jié)壓力時，將壓力傳感器的精度校準到 ±0.05 個大氣壓，按照設定壓力值逐步調(diào)節(jié)，使壓力穩(wěn)定在 （2±0.1） 個大氣壓范圍內(nèi)。在pH值控制上，若反應需要特定的pH 環(huán)境（如 pH=5.0 ），研究者使用精密pH計（精度為 ±0.02 ）進行測量。用標準的酸（如 0.1mol/I 的鹽酸）或堿（如 0.1mol? L的氫氧化鈉）溶液進行調(diào)節(jié)，每次調(diào)節(jié)量為 0.1mL ，邊調(diào)節(jié)邊測量，直至pH值穩(wěn)定在 5.0±0.05 的范圍內(nèi)，確保每次反應都在相同的標準條件下進行。

標準值，采用降溫設備（如循環(huán)水冷卻系統(tǒng)）進行降溫，降溫速率標準為每分鐘降低 1～2^°C ；若溫度低于標準值，則進行加熱，加熱速率為每分鐘升高1～2^°C 。

4產(chǎn)物分離與提純標準化

3 反應過程操作標準化

3.1反應物添加順序和方式標準化

在進行無機配位化合物合成時，反應物添加順序和方式需遵循標準化流程。首先，在確定添加順序方面，以合成金屬-多齒配體配位化合物為例，若中心金屬離子（如銅離子）與配體（如乙二胺四乙酸）反應，應先將中心金屬離子配制成一定濃度（如 0.1mol/L 的溶液，配制過程需在清潔的玻璃容器中進行，容器使用前需用去離子水沖洗3次并烘干。其次，在攪拌速度為 300r/min 的條件下，緩慢滴加配體溶液。配體溶液的滴加速度有明確標準，以每秒1＼～2滴的速度滴加，以確保反應充分進行且避免局部濃度過高引發(fā)副反應4。在添加方式上，滴加過程使用標準的滴管或注射器，滴管或注射器在使用前需用相應的反應物溶液潤洗3次，確保無雜質(zhì)殘留，以此規(guī)定明確的添加順序和方法，有效避免交叉污染和副反應的發(fā)生，符合無機配位化合物合成的標準化要求。

3.2反應過程監(jiān)測標準化

在無機配位化合物合成的反應過程中，實驗人員必須采用標準化的監(jiān)測手段。以監(jiān)測反應溫度為例，操作者應使用具有高精度（精度為 ±0.1^c 的熱電偶溫度計作為標準化的監(jiān)測設備。在反應開始前，將熱電偶溫度計插入反應容器的中心位置，插入深度為反應容器高度的1/3處。在反應過程中，每隔 2min 記錄一次溫度數(shù)據(jù)。若發(fā)現(xiàn)溫度偏離預設標準溫度（如預設為 80^°C ，偏離范圍為 ±2% ），則按照標準化的調(diào)節(jié)程序進行調(diào)整。如果溫度高于

4.1分離方法選擇標準化

分離技術(shù)人員在選擇產(chǎn)物分離方法時，需依據(jù)產(chǎn)物特性和標準化的分離技術(shù)指南操作。若產(chǎn)物為在兩種互不相溶溶劑中溶解度差異較大的有機金屬配位化合物，應優(yōu)先選擇萃取分離法。首先，確定萃取劑，依據(jù)產(chǎn)物在不同萃取劑中的分配系數(shù)標準數(shù)據(jù)，選擇分配系數(shù)大于10的萃取劑，如乙酸乙酯，其純度需達分析純標準（ （?99.5% ）。其次，按照體積比1：5（水相：有機相）的標準比例將反應混合液與萃取劑加入分液漏斗中，分液漏斗需符合實驗室玻璃儀器標準（如GB/T21299—2007），振蕩頻率為120次 /min ，振蕩時間 5min ，靜置分層時間 10min ，重復萃取3次，以確保萃取效果的標準化和可重復性。

4.2提純操作標準化

提純操作人員在進行提純工作時，需嚴格遵循標準化流程。在洗滌步驟，對于固體產(chǎn)物，根據(jù)雜質(zhì)性質(zhì)選擇洗滌液，如用去離子水（電阻率 ?18.2 MΩ?cm ）洗滌以去除水溶性雜質(zhì)，洗滌次數(shù)為3次，每次洗滌液用量為 10mL （誤差 ±0.5mL ），采用傾瀉法或抽濾法進行洗滌操作，抽濾時壓力控制在0.05MPa 以下，確保洗滌過程的標準化和有效性。干燥環(huán)節(jié)，依據(jù)產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性數(shù)據(jù)標準，將洗滌后的產(chǎn)物置于真空干燥箱中，設定溫度為 50% （精度±1^c ），真空度為 0.09MPa ，干燥時間為 ^4h ，使產(chǎn)物含水量低于 0.1%^[5] 。對于再結(jié)晶提純，按照重結(jié)晶的標準化操作，再次溶解產(chǎn)物，加熱溫度控制在溶劑沸點以下 5% ，冷卻速率為 1^°C/min ，使產(chǎn)物以更純凈的晶體形式析出。

5產(chǎn)物表征與鑒定標準化

5.1結(jié)構(gòu)表征標準化

當利用X射線晶體學對無機配位化合物進行結(jié)構(gòu)表征時，晶體培養(yǎng)者要選取合適的溶劑溶解產(chǎn)物，如以乙晴為溶劑，溶解量要確保產(chǎn)物完全溶解，溶解操作在室溫（ 25±2 ） C 下進行。之后采用溶液緩慢擴散法培養(yǎng)晶體，擴散速度要控制在 0.1～0.2mL/h 。待晶體生長到合適尺寸（邊長0.2～0.5mm ）后，測試者將晶體置于X射線衍射儀中。儀器的操作電壓設定為 40～50kV ，電流為30～40mA ，掃描步長為0.02。

若采用光譜分析手段，以核磁共振（NMR）為例：制樣者要將產(chǎn)物配制成濃度為 0.1～0.3mol/L 的溶液，溶劑選用氘代氯仿。測試者在核磁共振儀上進行測試，磁場強度設定為 300～500MHz ，掃描次數(shù)為16＼～32次，實現(xiàn)對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的準確確認。

5.2組成鑒定標準化

若采用元素分析鑒定產(chǎn)物組成，則需遵循以下標準化流程：操作者先將產(chǎn)物干燥至恒重，干燥溫度為60^°C-80^°C ，干燥時間為 24～48h 準確稱取 10～20mg 的干燥產(chǎn)物（精確到 |0.01mg ），放入元素分析儀中。分析儀中氧氣流量設定為 80～100mL/min ，燃燒溫度為900^°C～1000^°C 將分析結(jié)果與理論化學計量比對比，誤差應控制在 ±1% 以內(nèi)。

若使用質(zhì)譜法鑒定產(chǎn)物組成，則需遵循以下標準化流程：制樣者把產(chǎn)物溶解在甲醇中，配制成濃度為 0.5～1mg/mL 的溶液。在質(zhì)譜儀上進行測試，離子源溫度設定為 100～120^°C ，噴霧電壓為 3～4kV 根據(jù)測試結(jié)果確保產(chǎn)物的組成符合預期的化學計量比，誤差控制在 ±0.5% 以內(nèi)。

6結(jié)語

無機配位化合物合成的標準化實踐是一個系統(tǒng)且復雜的工程。本文從多方面提出了規(guī)范合成標準化實踐策略，可有效降低實驗誤差，提高產(chǎn)物質(zhì)量穩(wěn)定性，為無機配位化合物的應用研究提供了有價值的參考。

參考文獻

[1]王恩輝，柳楊，崔蘭芳，等.我國食品真實性檢測標準研究進展[J].中國標準化，2024（14）：158-161.

[2]那順烏力吉.氣相色譜法技術(shù)測定內(nèi)墻涂料中揮發(fā)性有機化合物（VOC）含量的研究[J].中國標準化，2024（1）：208-212.

[3]宋瑩蕾，萬茵，付桂明，等.Fru-Gly化合物的合成條件優(yōu)化及其抗氧化活性[J].中國食品學報，2020，20（5）：120-129.

[4]陳亞香，沈文軍.土壤中丙烯酸酯類化合物測定的不確定度分析[J].流體測量與控制，2024，5（3）：36-39+43.

[5]張京華，吳娜娜，呂亞男，等.基于特征圖譜結(jié)合化學計量學和一測多評法的北劉寄奴配方顆粒質(zhì)量評價[J].中草藥，2024，55（14）：4722-4734.

作者簡介

趙丹萍，碩士研究生，講師，研究方向為化學。

（責任編輯：劉憲銀）