1前言

滑石瓷因熱穩(wěn)定性與介電性能出色，在電子基板、微波窗口等領(lǐng)域應(yīng)用價(jià)值極高。電子基板，其熱穩(wěn)定性保障電子設(shè)備穩(wěn)定運(yùn)行；在微波窗口，介電性能可減少信號損耗。但傳統(tǒng)燒結(jié)工藝依賴熱輻射傳導(dǎo)，存在溫度梯度大的問題，致使壞體受熱不均、晶粒生長不均。這嚴(yán)重影響滑石瓷性能，造成透光率不足、機(jī)械強(qiáng)度偏低，限制其在光學(xué)和高強(qiáng)度工程領(lǐng)域應(yīng)用。本研究采用立方窯燒制系統(tǒng)，精細(xì)優(yōu)化工藝參數(shù)、合理調(diào)整配方，旨在解決傳統(tǒng)工藝導(dǎo)致的透光率和機(jī)械強(qiáng)度問題，探索有工程應(yīng)用價(jià)值的優(yōu)化路徑，為提升滑石瓷性能、拓寬應(yīng)用范圍奠定基礎(chǔ)。

2傳統(tǒng)燒結(jié)工藝改進(jìn)方案

2.1立方窯燒制系統(tǒng)

本研究采用的全自動控制立方窯作為核心燒結(jié)設(shè)備，相較于傳統(tǒng)隧道窯，它在結(jié)構(gòu)和性能上都有顯著的優(yōu)勢。立方窯獨(dú)特的多層匣缽裝載結(jié)構(gòu)，極大地提高了空間利用率，可以在有限的窯內(nèi)空間中同時(shí)燒制更多的壞體，提高了生產(chǎn)效率。其三維熱場分布設(shè)計(jì)，使得窯內(nèi)溫度分布更加均勻，熱效率相比傳統(tǒng)隧道窯提升了20% 。這不僅減少了能源的消耗，還為坯體的均勻燒結(jié)提供了更好的條件。

窯爐配備了精密的溫控系統(tǒng)，溫度控制精度可達(dá) ± 3^°C 。該系統(tǒng)運(yùn)用先進(jìn)的PID算法，能夠?qū)崿F(xiàn)對多溫區(qū)的精確調(diào)控。在高溫素?zé)c低溫釉燒這兩個(gè)關(guān)鍵階段，精確的溫度控制至關(guān)重要，它可以確保每個(gè)溫區(qū)的溫度穩(wěn)定在設(shè)定值，避免因溫度波動而對壞體的燒結(jié)過程產(chǎn)生不利影響，為后續(xù)的工藝優(yōu)化提供了穩(wěn)定的硬件基礎(chǔ)。

2.2兩步燒結(jié)工藝參數(shù)

2.2.1高溫素?zé)A段

高溫素?zé)A段對滑石瓷的內(nèi)部結(jié)構(gòu)形成起著關(guān)鍵作用。在 1150^°C 設(shè)置2小時(shí)的保溫平臺，這一過程至關(guān)重要。在這個(gè)溫度下，坯體中的有機(jī)粘結(jié)劑能夠充分分解。有機(jī)粘結(jié)劑在壞體成型過程中起到了粘結(jié)顆粒的作用，但在燒結(jié)階段必須完全去除，否則會影響產(chǎn)品的性能。

在 1240^°C-1275^°C 區(qū)間，采用 lt;0.5^qC/min 的緩速升溫方式，并且將總時(shí)長延長至1.5小時(shí)，這一操作的自的是確保晶核能夠均勻形成。緩慢的升溫速度可以使壞體內(nèi)部的原子有足夠的時(shí)間進(jìn)行擴(kuò)散和排列，從而形成均勻的晶核。如果升溫速度過快，晶核可能會在局部區(qū)域大量形成，導(dǎo)致晶粒生長不均勻。

當(dāng)溫度達(dá)到最高溫度 1275^°C 時(shí)，?；饡r(shí)間縮短為15分鐘，這是為了抑制晶粒的異常生長。在高溫下，晶粒具有較高的活性，如果保火時(shí)間過長，晶?？赡軙^度生長，導(dǎo)致晶粒尺寸過大，影響產(chǎn)品的性能。通過縮短保火時(shí)間，可以有效地控制晶粒的生長，使其保持在合適的尺寸范圍內(nèi)。

2.2.2低溫釉燒階段

低溫釉燒階段主要是對釉層進(jìn)行燒結(jié)。在 1150^°C 進(jìn)行釉層燒結(jié)，這個(gè)溫度既能保證釉料充分熔融，又不會對壞體的結(jié)構(gòu)造成破壞。燒結(jié)完成后，采用階梯降溫0 50^°C/h 的方式來消除殘余應(yīng)力。在釉燒過程中，由于釉層和壞體的熱膨脹系數(shù)不同，會產(chǎn)生殘余應(yīng)力，如果不及時(shí)消除，這些殘余應(yīng)力可能會導(dǎo)致產(chǎn)品在后續(xù)的使用過程中出現(xiàn)開裂等缺陷。

通過對比傳統(tǒng)一步燒結(jié)法和優(yōu)化后的兩步燒結(jié)法，發(fā)現(xiàn)兩步工藝在改善產(chǎn)品內(nèi)部結(jié)構(gòu)方面效果顯著。兩步工藝使氣孔率降低了 0.8vol% ，這意味著產(chǎn)品的內(nèi)部更加致密，減少了氣體在產(chǎn)品內(nèi)部的存在空間。

3配方體系優(yōu)化

3.1基礎(chǔ)配方調(diào)整

將基礎(chǔ)配方調(diào)整為：黑滑石 50% 、煅燒滑石 30% 長石 10% 、高嶺土 10% 。黑滑石含有較多的雜質(zhì)，但經(jīng)過適當(dāng)處理后，可以在一定程度上降低成本，同時(shí)其獨(dú)特的礦物結(jié)構(gòu)也有助于提高產(chǎn)品的某些性能。煅燒滑石則經(jīng)過高溫煅燒，去除了部分雜質(zhì)，其晶體結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定，能夠提高產(chǎn)品的質(zhì)量。長石在配方中起到助熔劑的作用，可以降低坯體的燒結(jié)溫度，促進(jìn)坯體的燒結(jié)過程。高嶺土具有良好的可塑性和粘結(jié)性，能夠提高壞體的成型性能，使壞體在成型過程中保持形狀穩(wěn)定。

3.2新增功能添加劑

3 .2.1TiO₂（1.5wt%）

TiO₂ 作為晶界改性劑添加到配方中。在滑石瓷中，玻璃相和主晶相的折射率差異會影響產(chǎn)品的透光率。TiO₂ 能夠降低玻璃相折射率差異，使光線在材料內(nèi)部傳播時(shí)減少散射和反射，從而提高產(chǎn)品的透光度。

3.2.2B₂O₃（0.8wt%）

B₂O₃ 的主要作用是促進(jìn)低溫共熔物的形成。在燒結(jié)過程中，它能夠與其他成分在較低溫度下形成共熔物，這些共熔物可以填充晶間孔隙，使產(chǎn)品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加致密，不僅提高了產(chǎn)品的密度，還對產(chǎn)品的機(jī)械性能和透光度有積極影響。

3.2.3Y₂CO₃（0.5wt%）

Y₂O₃ 能夠抑制方石英相變。方石英相變會導(dǎo)致體積變化，從而影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性。 Y₂O₃ 的添加可以有效地抑制這種相變，提升產(chǎn)品的高溫穩(wěn)定性，使其在高溫環(huán)境下能夠保持良好的性能。

4工藝優(yōu)化對性能的影響

4.1透光度提升機(jī)制

通過掃描電子顯微鏡（SEM）分析發(fā)現(xiàn)，優(yōu)化工藝后的滑石瓷晶粒尺寸分布集中在 （2.5±0.3）μm ，這種均勻的晶粒尺寸分布減少了光線在晶粒邊界的散射和反射。同時(shí)，玻璃相折射率（1.52）與主晶相（1.56）差值縮小。利用UV-Vis測試對 2mm 厚度樣品在可見光波段0 400nm-700nm 的透光率進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示透光率達(dá)到了 83.5% ，相較于傳統(tǒng)工藝提升了 12% 。這一顯著的提升使得滑石瓷在光學(xué)器件領(lǐng)域的應(yīng)用更具潛力，例如可以用于制造光學(xué)透鏡、光導(dǎo)纖維等產(chǎn)品。

4.2機(jī)械性能改善

采用三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)對優(yōu)化工藝制備的滑石瓷的抗彎強(qiáng)度進(jìn)行測試，結(jié)果表明抗彎強(qiáng)度達(dá)到 180±8MPa 0抗彎強(qiáng)度是衡量材料機(jī)械性能的重要指標(biāo)之一，較高的抗彎強(qiáng)度意味著材料在承受彎曲力時(shí)更不容易斷裂。

通過XRD分析發(fā)現(xiàn)， Y₂O₃ 的添加使頑火輝石相含量增加至 92% 。頑火輝石相具有較高的硬度和強(qiáng)度，其含量的增加有助于提升材料整體的強(qiáng)度。同時(shí)，材料的斷裂韌性（KIC）提升至 2.1MPa?m^1/2 。斷裂韌性反映了材料抵抗裂紋擴(kuò)展的能力，斷裂韌性的提高意味著材料在受到外力沖擊時(shí)，更不容易出現(xiàn)裂紋擴(kuò)展導(dǎo)致的斷裂失效，進(jìn)一步提高了產(chǎn)品的可靠性。

此外，韋布爾模數(shù)提高至15。韋布爾模數(shù)是衡量材料強(qiáng)度分布均勻性的參數(shù)，模數(shù)越高，說明材料的強(qiáng)度分布越均勻，產(chǎn)品質(zhì)量的一致性越好。這對于大規(guī)模生產(chǎn)和應(yīng)用具有重要意義，能夠降低產(chǎn)品的次品率，提高

4.3熱性能優(yōu)化

采用激光閃射法對滑石瓷的熱導(dǎo)率進(jìn)行測量，結(jié)果顯示熱導(dǎo)率由 1.8W/（m?K） 提升至 2.3W/（m?K） 。熱導(dǎo)率的提高意味著材料能夠更有效地傳導(dǎo)熱量，這對于高頻電子器件來說至關(guān)重要。在高頻電子器件工作時(shí)，會產(chǎn)生大量的熱量，如果不能及時(shí)散熱，會導(dǎo)致器件溫度過高，影響其性能和壽命。優(yōu)化后的滑石瓷能夠更好地滿足高頻電子器件的散熱需求。

同時(shí)，熱膨脹系數(shù) （25^°C-800^°C ）穩(wěn)定在（ 7.2±0.3 ×10^-6/^°C 。穩(wěn)定的熱膨脹系數(shù)可以保證滑石瓷在不同溫度環(huán)境下與其他材料的熱匹配性更好，減少因熱膨脹差異而導(dǎo)致的材料變形、開裂等問題，提高產(chǎn)品在復(fù)雜溫度環(huán)境下的使用可靠性。

5關(guān)鍵工藝控制

5.1素?zé)A段晶粒調(diào)控

在 1150^°C 保溫階段，通過控制窯內(nèi)氧分壓（ 8vol% -12vol% ，可以促使 Fe²⁺ 充分氧化。 Fe²⁺ 在坯體中會導(dǎo)致出現(xiàn)灰黑色相，影響產(chǎn)品的外觀和性能。通過控制氧分壓，使 Fe²⁺ 氧化為 Fe³⁺ ，可以消除這種灰黑色相，提高產(chǎn)品的品質(zhì)。

當(dāng)溫度達(dá)到 1240^°C 以上，緩速升溫使晶粒生長速率（G=0.2μm/min 與致密化速率 （D=0.15%/min 達(dá)到動態(tài)平衡。在這個(gè)平衡狀態(tài)下，晶粒能夠均勻生長，同時(shí)坯體也能夠逐漸致密化，避免出現(xiàn)晶粒生長過快而導(dǎo)致的內(nèi)部結(jié)構(gòu)疏松等問題，從而保證產(chǎn)品具有良好的性能。

5.2釉燒界面優(yōu)化

采用梯度釉料配方 （SiO₂62%-B₂O₃18%-Al₂O₃15%）

在釉燒階段可以形成 10μm-15μm 的過渡層。這個(gè)過渡層能夠有效地改善釉層與坯體之間的結(jié)合情況。釉層和壞體的熱膨脹系數(shù)不同，如果直接結(jié)合，在溫度變化時(shí)容易出現(xiàn)分層、開裂等問題。

通過形成過渡層，使釉-壞熱膨脹系數(shù)匹配度達(dá)到98% ，大大提高了兩者之間的結(jié)合強(qiáng)度。產(chǎn)品的抗熱震性也因此提升至 ΔT=380^°C ，這意味著產(chǎn)品能夠承受更大的溫度變化而不發(fā)生損壞，拓寬了產(chǎn)品的應(yīng)用范圍，例如在一些需要頻繁經(jīng)歷溫度變化的環(huán)境中，優(yōu)化后的滑石瓷產(chǎn)品能夠表現(xiàn)出更好的性能。

6結(jié)論

通過立方窯兩步燒結(jié)工藝與配方的協(xié)同優(yōu)化，成功制備出了透光率高達(dá) 83.5% 、抗彎強(qiáng)度達(dá)到 180MPa 的高性能滑石瓷。在這個(gè)過程中，立方窯燒制系統(tǒng)的優(yōu)勢得到充分發(fā)揮，兩步燒結(jié)工藝參數(shù)的精確控制以及配方體系的合理調(diào)整，共同作用于滑石瓷的性能提升。工藝改進(jìn)不僅解決了傳統(tǒng)燒結(jié)工藝存在的問題，還使傳統(tǒng)燒結(jié)技術(shù)煥發(fā)出新的活力，為特種陶瓷的低成本制造提供了全新的思路和方法。這一研究成果在電子封裝、光學(xué)器件、高頻電子器件等多個(gè)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，有望推動相關(guān)產(chǎn)業(yè)的技術(shù)進(jìn)步和發(fā)展。

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