1引言

近年來，由于國(guó)內(nèi)外通訊技術(shù)的快速發(fā)展，使得高性能的微波介質(zhì)材料得到了研究人員的廣泛關(guān)注。其中，鈦酸鎂陶瓷（ 由于其具有價(jià)格低廉、品質(zhì)因數(shù)高 （Qxf1600GhZ）"、優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、介電損耗低和適中的介電常數(shù)（G=27）等特點(diǎn)，使得其在微波器件領(lǐng)域受到了廣泛關(guān)注。

為使微波介質(zhì)陶瓷材料應(yīng)用于射頻天線技術(shù)領(lǐng)域，讓人們對(duì)微波介質(zhì)陶瓷與金屬連接工藝進(jìn)行了大量的研究，目前陶瓷金屬化的工藝有鉬錳金屬化、直接鍵合銅法（DBC）、直接覆銅法（DPC）化學(xué)鍍銅法和絲網(wǎng)印刷厚膜金屬化。其中絲網(wǎng)印刷厚膜金屬化工藝由于其成本低廉、工藝過程穩(wěn)定的特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。

在絲網(wǎng)印刷金屬化工藝中，電子漿料的性能將直接影響到后續(xù)制備金屬層的性能。電子漿料是由功能相金屬顆粒 等）粘結(jié)相玻璃粉和有機(jī)載體組成的具有一定觸變性來滿足絲網(wǎng)印刷工藝需求的漿料型物質(zhì)[4]，其中玻璃作為燒結(jié)過程中將金屬顆粒與陶瓷基板連接起來并構(gòu)成表面金屬導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的物質(zhì)，需要其具有良好的流動(dòng)性、熱膨脹系數(shù)低、與陶瓷基板有良好的相容性等特點(diǎn)。通過前人的研究發(fā)現(xiàn)含鉍（Bi）玻璃與 陶瓷能夠?qū)崿F(xiàn)良好的界面潤(rùn)濕效應(yīng)，且兼具燒結(jié)溫度低、熱膨脹系數(shù)低、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。Jiang等人采用低熔點(diǎn)的硼酸鉍玻璃，研究了該玻璃體系與 陶瓷的界面潤(rùn)濕性，結(jié)果表明玻璃體系中的 原子可擴(kuò)散至 的晶格中并取代 Mg 原子，且 可與玻璃結(jié)構(gòu)中的 基團(tuán)發(fā)生界面反應(yīng)；Chen等人通過調(diào)節(jié) 與 znO 在BBSZ玻璃體系中的含量，來對(duì) -BBSZ接頭組織微觀形貌進(jìn)行了表征，發(fā)現(xiàn)在接頭界面處均可形成棒狀的 與片狀的 且隨 含量升高，兩種相會(huì)發(fā)生良好的匹配和界面強(qiáng)化，使得接頭強(qiáng)度最高可達(dá) 。

在本篇研究當(dāng)中，通過調(diào)節(jié) 在 系玻璃中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來探究該BBSZ系玻璃中結(jié)構(gòu)對(duì)陶瓷表面潤(rùn)濕性的規(guī)律，并以此制備一種可適用于 基微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)銀漿用玻璃。

2材料制備及表征方法

2.1BBSZ玻璃成分設(shè)計(jì)及制備工藝

本文中合成BBSZ系玻璃所選用的原料為三氧化二鉍 ，硼酸（ ），二氧化硅（ ，氧化鋅（ ），氧化鋁（ 以及碳酸鈣（ ），以上試劑均為分析純級(jí)（AR）。由此設(shè)計(jì)的玻璃組分如表1所示。

將上述原料粉末先用電子天平精準(zhǔn)稱量，后倒入氧化鋁研缽中進(jìn)行研磨使得原料進(jìn)行初步混合，后再通過濕法球磨將原料充分混勻。將混勻后的原料倒入石英增蝸中，放入高溫升降爐中在 下進(jìn)行 1.5h 的高溫熔煉，熔煉結(jié)束后將所得的熔融玻璃液倒人水中進(jìn)行水淬，至此玻璃的熔煉部分結(jié)束。

將煉成的玻璃通過顎式破碎機(jī)先初步破碎成細(xì)小顆粒，經(jīng)去離子水洗滌后，使用全方位行星式球磨機(jī)將玻璃顆粒球磨 36h ，得到平均粒徑為 2.25μm 的玻璃粉體。

2.2分析及測(cè)試方法

采用德國(guó)布魯克D8advanceX射線衍射儀對(duì)樣品物相進(jìn)行表征，靶材為 靶材 Ka 射線，加速電壓100kV ，電流 40mA ，掃描速度選擇 ，角度范圍選取 ；采用NATSZHDIL402C熱膨脹分析儀對(duì)樣品的熱膨脹系數(shù)（dL/LO）玻璃軟化溫度（Tf）和燒結(jié)收縮率進(jìn)行測(cè)試和分析；采用NETZSCHSTA409PC/PG儀器對(duì)玻璃粉的本征熱性能進(jìn)行分析，測(cè)試條件為空氣氛圍，升溫速率為 ，測(cè)試溫度范圍為 ；采用賽默飛SummitX傅里葉變換紅外光譜儀測(cè)試樣品的紅外光譜吸收；壓片法，樣品與KBr的質(zhì)量比為 1：100 測(cè)試范圍為 ；將玻璃粉體與適量的PVA進(jìn)行混合，倒入圓柱模具，使用電動(dòng)粉末壓片機(jī)壓成直徑為 5mm ，高度為 3mm 的圓片，放在陶瓷基板上在馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)以測(cè)試玻璃粉與基板的潤(rùn)濕性。

3結(jié)果與討論

3.1玻璃的結(jié)構(gòu)分析

對(duì)于微波介質(zhì)陶瓷用燒結(jié)銀漿玻璃粉的制備，首先分析在 體系中不同鉍含量下的成玻性能。在該非晶玻璃體系中，有大量的 ） 等短程有序的玻璃基團(tuán)，如圖1所示，發(fā)現(xiàn)當(dāng) 含量在 30wt.% 時(shí)，玻璃在2?=6＼：、 時(shí)均出現(xiàn)了尖銳的結(jié)晶峰，這可能是由于在鉍含量低而硼含量高時(shí)，此時(shí)玻璃體系中存在大量的[BO]基團(tuán)，而鉍含量較低使得Bi無法嵌入硼玻璃網(wǎng)絡(luò)中從而很好的在體系中形成非晶相，因此在體系中由于硼含量過高而形成了富硼相，使得Bi30具有較差的成玻性能。而當(dāng)鉍含量從 35wt.% 增加到 55wt.% 時(shí)，發(fā)現(xiàn)BBSZ 玻璃體系中在2θ范圍 均存在一個(gè)衍射角范圍較寬的“饅頭峰”，這表明鉍含量在該范圍下玻璃體系均具有較好的成玻性，同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)當(dāng)鉍含量為50wt.% ，玻璃體系的衍射強(qiáng)度最低，表面該體系下的玻璃結(jié)構(gòu)均勻，成玻性最佳。

對(duì)BBSZ體系玻璃進(jìn)行傅里葉紅外光譜測(cè)試，在BBSZ 玻璃中，硼元素一般以 ！ 基團(tuán)的形式存在于玻璃網(wǎng)絡(luò)中，鉍元素則以 基團(tuán)的形式存在。如圖2所示為BBSZ玻璃的紅外光譜測(cè)試，表2為該系玻璃中各結(jié)構(gòu)單元所對(duì)應(yīng)的紅外光譜吸收帶。由圖2可以看出，五組樣品的吸收峰位置、形狀大致相似，說明隨著Bi含量提高，玻璃體系中沒有新的物質(zhì)生成，在紅外吸收光譜中，吸收峰大致分布在500、683、1050、1385、1580和 處，其中 處的紅外光吸收峰代表水分子中O-H鍵的振動(dòng)，這表示該體系玻璃具有一定的吸潮性；1580與 處的吸收峰分別代表 中Bi-O鍵的不對(duì)稱拉伸振動(dòng)和[BiOd中Bi-O鍵的對(duì)稱收縮振動(dòng)，當(dāng)Bi含量提高，發(fā)現(xiàn)兩處峰的衍射強(qiáng)度均隨Bi含量的提高而增強(qiáng)，說明玻璃體系中Bi元素以 與 的形式存在，并且可以很好的融入玻璃網(wǎng)絡(luò)中，同時(shí)，在BBSZ體系玻璃中橋接氧原子通常是由[BiO]基團(tuán)提供的，因此分析可得，當(dāng)玻璃體系中Bi含量提高時(shí)，形成[BiO3]基團(tuán)數(shù)量變多使得玻璃網(wǎng)絡(luò)中的橋接氧原子數(shù)量增多，由此可提高玻璃網(wǎng)絡(luò)的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性；1385、1050和 處的吸收峰分別對(duì)應(yīng) 的B-O-B鍵的彎曲振動(dòng)和B-O鍵的伸縮振動(dòng)峰，三硼酸鹽、四硼酸鹽和五硼酸鹽[BO4]單元中B-O鍵的伸縮振動(dòng)峰和 中B-O-B鍵的彎曲振動(dòng)，根據(jù)紅外吸收光譜分析，可以看出當(dāng)Bi含量提高時(shí)， 中B-O-B鍵的彎曲振動(dòng)峰與 的B-O鍵的伸縮振動(dòng)峰均存在衍射峰強(qiáng)度逐漸減弱的現(xiàn)象，其中 的B-O鍵的伸縮振動(dòng)峰發(fā)生明顯向低波數(shù)方向偏移的情況，而對(duì)于 處 單元中B-O鍵的伸縮振動(dòng)，發(fā)現(xiàn)當(dāng)Bi含量提高時(shí)，該處衍射峰的峰強(qiáng)有所提高，并且衍射峰寬度減小，這是因?yàn)樵贐BSZ玻璃體系中， 通過生成 與 基團(tuán)來形成非晶玻璃骨架，同時(shí)Bi元素嵌入硼酸鹽玻璃骨架中形成硼鉍酸鹽玻璃，當(dāng)體系中 含量高而 含量低時(shí)，此時(shí)玻璃網(wǎng)絡(luò)中硼元素大部分以 的形式存在，此時(shí)當(dāng) 含量提高時(shí)，玻璃網(wǎng)絡(luò)中 需要轉(zhuǎn)變?yōu)?img alt="" src="https://cimg.fx361.com/images/2025/0625/BUUgzenus2XGQEEvCJLY6p.webp"/> 基團(tuán)來連接 與[BiOd基團(tuán)來保證使更多的Bi原子能夠進(jìn)入玻璃網(wǎng)絡(luò)中并且同時(shí)保證BBSZ玻璃結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。

3.2BBSZ玻璃的熱性能分析

在表面銀燒結(jié)金屬化工藝過程中，燒結(jié)和保溫是最重要的兩個(gè)工藝參數(shù)。在工業(yè)生產(chǎn)中為了降低生產(chǎn)、降低銀與陶瓷的熱失配效應(yīng)和防止玻璃粉在燒結(jié)過程中發(fā)生析晶反應(yīng)，通常會(huì)選用具有低燒結(jié)溫度、低熱膨脹系數(shù)和高熱穩(wěn)定的玻璃粉作為銀漿中的粘結(jié)相。

如圖3中所示BBSZ玻璃的燒結(jié)曲線，當(dāng)Bi含量在35wt.%～50wt.% 變化時(shí)，可以看出玻璃的收縮率隨著 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大，這表明隨著Bi含量提高，BBSZ玻璃在高溫下的流動(dòng)性有所提高，同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)玻璃體系中的Bi含量達(dá)到 50wt.% 時(shí)，此時(shí)再提高Bi含量，玻璃的收縮率不會(huì)有明顯增大，但卻發(fā)現(xiàn)玻璃的收縮速率有突變性的提高，在銀漿的燒結(jié)過程中，玻璃相過快的收縮速率可能會(huì)使玻璃內(nèi)部產(chǎn)生較大的熱應(yīng)力而導(dǎo)致與基板結(jié)合性差，表面銀層易脫落的情況。

在陶瓷表面金屬化的過程中易發(fā)生因兩種材料熱膨脹相差過大而使得在金屬與陶瓷連接的界面發(fā)生熱失配，使得界面處內(nèi)應(yīng)力過大而導(dǎo)致連接處斷裂。在銀漿燒結(jié)表面金屬化工藝中，為實(shí)現(xiàn)銀與陶瓷基板的連接，通常使用具有低熱膨脹系數(shù)的玻璃作為平衡兩種材料熱膨脹系數(shù)的物質(zhì)，以此來降低陶瓷與金屬連接時(shí)產(chǎn)生的熱失配效應(yīng)。如圖4所示為BBSZ玻璃的熱膨脹曲線及隨Bi含量增加的玻璃體系中玻璃熱膨脹的變化，可以發(fā)現(xiàn)在Bi含量由 35wt.% 增加到 40wt.% 時(shí)，玻璃的熱膨脹系數(shù)變化很小，當(dāng)Bi含量增加至 50wt.% 時(shí)，熱膨脹系數(shù)呈現(xiàn)出先升高后降低的趨勢(shì)，且當(dāng)Bi含量為50wt.%時(shí)熱膨脹系數(shù)最低，為 此時(shí)繼續(xù)提高玻璃體系中Bi含量，發(fā)現(xiàn)玻璃的熱膨脹系數(shù)發(fā)生突變性的提高，圖中所得Bi55玻璃的熱膨脹系數(shù)為 7.2152× 。在五組樣品中，Bi50具有最低的熱膨脹系數(shù)，滿足在銀漿燒結(jié)工藝過程中所需要的良好熱匹配性能。

對(duì)于玻璃在陶瓷表面的潤(rùn)濕機(jī)制，目前的研究可分為非界面反應(yīng)型潤(rùn)濕與界面反應(yīng)型潤(rùn)濕，而在表面潤(rùn)濕的過程中，可大致分為兩個(gè)階段：1.鋪展階段；2.穩(wěn)定階段。對(duì)于玻璃的本征熱性能，低的玻璃軟化溫度可在銀漿燒結(jié)過程中促進(jìn)玻璃相的鋪展過程，展現(xiàn)出燒結(jié)過程中玻璃相良好的流動(dòng)性，使燒結(jié)后的銀層更加致密且促進(jìn)銀顆粒更好的構(gòu)建表面導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。如圖5所示為BBSZ玻璃在不同Bi含量下的玻璃軟化點(diǎn)測(cè)試，發(fā)現(xiàn)當(dāng)Bi含量由 35wt.% 增加至 50wt.% 時(shí)，BBSZ玻璃軟化點(diǎn)溫度出現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，而再提高Bi含量至 55wt.% 時(shí)，Bi55的玻璃軟化點(diǎn)溫度較Bi50僅增加了 0.44% ，并無明顯提高，發(fā)現(xiàn)在Bi含量為 50wt.% 時(shí)BBSZ玻璃的軟化溫度最低，為 。

本文選擇溫度范圍為 ，保溫 30min 來測(cè)試BBSZ玻璃與 陶瓷基板的潤(rùn)濕性，再通過S-EYE軟件拍攝并計(jì)算燒結(jié)后玻璃與陶瓷基板的潤(rùn)濕角大小。如圖五所示，在溫度為 時(shí)，發(fā)現(xiàn)由于在Bi含量低于 50wt.% 時(shí)，玻璃軟化溫度均高于 ，使得玻璃粉在陶瓷基板上剛開始軟化就已停止升溫，這使得玻璃僅能發(fā)生內(nèi)部的致密化過程，而無法發(fā)生進(jìn)一步在陶瓷基板上的坍縮與鋪展過程，且對(duì)于Bi40玻璃樣品，由于其軟化溫度與燒結(jié)溫度均在五組樣品中最高，分別為 與 $618＼mathrm{^＼circC}$ ，因此在 的測(cè)試溫度下，Bi40甚至無法完全完成燒結(jié)致密化行為。但在Bi含量大于等于50wt.% 時(shí)，測(cè)試得到Bi50與Bi55玻璃可與 陶瓷發(fā)生界面潤(rùn)濕，且潤(rùn)濕角分別為 與 。這是由于Bi50與Bi55樣品具有低的燒結(jié)溫度與低軟化溫度的特性，因此在 下兩種玻璃粉樣品均發(fā)生坍縮現(xiàn)象，同時(shí)明顯觀察到Bi50在陶瓷基板的潤(rùn)濕角明顯小于Bi55，并且在該溫度下，已經(jīng)體現(xiàn)出一定的鋪展特性，體現(xiàn)出Bi50玻璃粉在 陶瓷基板上良好的潤(rùn)濕性。

此時(shí)將溫度升高至675℃并保溫 30min ，使各個(gè)樣品玻璃粉在陶瓷基板表面均能發(fā)生界面潤(rùn)濕，對(duì)不同Bi含量的樣品進(jìn)行潤(rùn)濕性能的橫向?qū)Ρ?。如圖六所示，分析發(fā)現(xiàn)隨Bi含量上升，BBSZ與 陶瓷的潤(rùn)濕性能出現(xiàn)先增大后減小再增大的趨勢(shì)，其中Bi含量小于50w t.% 的Bi35、Bi40、Bi45玻璃與陶瓷基板的潤(rùn)濕角均超過 ，且最大為 ，表征為與 陶瓷的相容性較差；Bi55玻璃與陶瓷基板的潤(rùn)濕角為 ，與 陶瓷能發(fā)生較好的界面潤(rùn)濕效應(yīng)，但燒結(jié)后玻璃粉表面出現(xiàn)較多的裂紋與氣泡，這是由于Bi含量的增加，玻璃結(jié)構(gòu)中 基團(tuán)數(shù)量減少，并取代轉(zhuǎn)變?yōu)?img alt="" src="https://cimg.fx361.com/images/2025/0625/nCmeFWy2tqdJ7sgCicmH8E.webp"/> 、 基團(tuán)，使得玻璃網(wǎng)絡(luò)中的非橋氧數(shù)量增加，使得玻璃結(jié)構(gòu)疏松導(dǎo)致的表觀缺陷；Bi50玻璃與陶瓷基板的潤(rùn)濕角為 ，在五組樣品中具有最低的潤(rùn)濕角，表現(xiàn)出與 陶瓷基板良好的界面潤(rùn)濕性與相容性，同時(shí)燒結(jié)后表面無缺陷，說明該Bi含量下的BBSZ玻璃具有成分均勻，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的特點(diǎn)。

如圖7所示為BBSZ玻璃在 陶瓷基板表面的潤(rùn)濕角測(cè)試結(jié)果，在 的溫度范圍內(nèi)橫向?qū)Ρ攘瞬煌珺i含量下的BBSZ玻璃與 陶瓷基板的潤(rùn)濕性能，分析可得Bi50玻璃與 的界面潤(rùn)濕角在五組樣品中整體是最小的，界面潤(rùn)濕角隨溫度升高而降低，在775℃時(shí)潤(rùn)濕角最低可達(dá) ，在 時(shí)，可以發(fā)現(xiàn)潤(rùn)濕角隨溫度的變化基本是呈線性的，而在 時(shí)，此時(shí)溫度增加，潤(rùn)濕角由 減小至 ，變化量?jī)H為 ，這是因?yàn)榇藭r(shí)的玻璃與陶瓷基板已發(fā)生了完全的界面反應(yīng)，并且隨溫度升高，高溫下玻璃在陶瓷基板表面不斷的軟化、坍縮、鋪展，且在 時(shí)已達(dá)閾值，此時(shí)玻璃已完全熔化并鋪展在陶瓷基板表面，當(dāng)再升高溫度時(shí)，潤(rùn)濕角已不會(huì)有太大變化。

4結(jié)論

對(duì)于BBSZ體系玻璃，本文通過調(diào)整 在玻璃體系中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來對(duì)玻璃的結(jié)構(gòu)、熱性能和與陶瓷基板的相容性進(jìn)行了分析，研究得到了性能最佳的玻璃組分，即Bi50玻璃具有優(yōu)異的性能，可用作 基微波介質(zhì)陶瓷表面燒結(jié)銀漿的制備。本文探究了鉍含量變化與玻璃燒結(jié)性能與玻璃軟化溫度之間的關(guān)系，通過玻璃結(jié)構(gòu)分析鉍含量變化對(duì)玻璃體系熱膨脹系數(shù)的影響，從結(jié)構(gòu)和熱性能上對(duì)玻璃與陶瓷的潤(rùn)濕性能作出了分析，得出以下結(jié)論。

（1）由X射線衍射測(cè)試和傅里葉紅外吸收結(jié)果得到當(dāng)Bi含量為 50wt.% 時(shí)BBSZ玻璃在衍射角為 ＼～30°時(shí)存在范圍寬且衍射強(qiáng)度低的“饅頭峰”，表明了該Bi含量下的玻璃組分具有良好的成玻性能，且組織結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，成分均勻。

（2）BBSZ玻璃的燒結(jié)收縮率隨著Bi含量的提高而增大，說明提高Bi含量可改善BBSZ玻璃的流動(dòng)性；玻璃燒結(jié)溫度隨Bi含量增加呈現(xiàn)出先增加后減小再增加的趨勢(shì)，在Bi含量為 50wt.% 時(shí)燒結(jié)溫度最低，為 O

（3）根據(jù)熱膨脹性能測(cè)試可得，BBSZ玻璃熱膨脹系數(shù)變化是隨Bi含量增加呈現(xiàn)先增大后降低再增大的趨勢(shì)，在Bi含量為 50wt.% 時(shí)具有低的熱膨脹系數(shù)為 ，滿足燒結(jié)銀漿用玻璃粉的性能；在Bi含量提高至 55wt.% 時(shí)熱膨脹系數(shù)發(fā)生突變性增大，是因?yàn)殡SBi含量上升，Bi元素進(jìn)入玻璃網(wǎng)絡(luò)中，使得[BiO]基團(tuán)數(shù)量增加導(dǎo)致的。

（4）由玻璃軟化溫度測(cè)試得到Bi含量為 50wt.% 時(shí)玻璃軟化溫度最低為 ，低的軟化溫度有利于玻璃在陶瓷表面的鋪展過程。

（5）通過測(cè)試不同Bi含量玻璃在 陶瓷表面潤(rùn)濕性的結(jié)果可得，Bi50玻璃在 陶瓷表面具有優(yōu)異的界面潤(rùn)濕性能，潤(rùn)濕角最低為 ，其潤(rùn)濕角在溫度范圍為 下呈線性變化，當(dāng)繼續(xù)升高溫度時(shí)，由于玻璃在陶瓷表面已完全熔化且鋪展，潤(rùn)濕角變化較小，僅減小 。

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