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        物流包裝用有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠制備與性能研究

        2025-05-27 00:00:00張曉玲程榮波唐榮芳唐榮文
        粘接 2025年5期
        關(guān)鍵詞:改性物流分析

        關(guān)鍵詞:物流包裝;有機硅;環(huán)氧樹脂;封裝膠;粘接強度中圖分類號: 文獻標志碼:A文章編號:1001-5922(2025)05-0026-04

        Abstract:Inorder toimprove thereliabilityof logistics packaging,the preparationand adhesive properties of silicone-modified epoxy resin encapsulants for logistics packaging were studied.The main raw materials were alyl glycidyl ether and1,1,3,3ltetramethyldisiloxane,and theorganosilicon prepolymer EP-Si was synthesized by siliconhydrogenation reaction as a toughening agent.EP-Si was mixed with bisphenol A-type epoxy resinand curing agent to prepare encapsulant specimens.Studies showed that the adhesive strength of encapsulant was highest when EP-Si was usedat 4.8 phr.EP- Si could toughen E-44 epoxy resin,the modified encapsulant section was rough,not easy to crack,the contact angle was increased,thewater absorptionrate was reduced,and the moistureproof performance was good. At 50, and at room temperature ,the encapsulant ensured a good encapsulation of the logistics package.

        Key words:Logistics packaging;organic silicon ;epoxy resin ;sealing adhesive;adhesive strength

        封裝膠在物流包裝封裝中扮演著至關(guān)重要的角色,不僅具有物流包裝密封性能,而且能增強物流包裝的防震保護效果等[1]。制備具有高粘接強度、防潮性能突出且能夠適應(yīng)高低溫環(huán)境等特點的物流包裝用封裝膠成為現(xiàn)下研究熱點問題[2]

        如將一定比例的單環(huán)氧基硅氧烷與羥基硅油混合,在縮合反應(yīng)過程中,得到環(huán)氧封端有機硅產(chǎn)物后,利用其對雙酚A環(huán)氧樹脂作改性處理后,加入適量聚酰胺固化劑完成改性環(huán)氧樹脂封裝膠的制備,該封裝膠粘接面在受到較大沖擊時易出現(xiàn)開裂、損壞問題[3;制得的有機硅改性環(huán)氧樹脂涂層,能夠降低硫酸鹽還原菌的粘附力,具有一定抗腐蝕性,但不具環(huán)保性4;制得的粘性聚合物不僅熱穩(wěn)定性較差,在高溫環(huán)境容易降解,而且具有較好的吸水性,無法滿足潮濕環(huán)境物流包裝封裝要求[5]

        研究物流包裝用有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠制備與粘接性能,合成EP-Si,將其作為增韌劑與雙酚A型環(huán)氧樹脂、固化劑等相融合后,完成物流包裝用封裝膠的制備,以改善物流包裝的耐用性與可靠性。

        1 實驗部分

        1.1 材料制備

        實驗主要原料如表1所示。

        表1試驗主要原料表Tab.1Tableofmaintestrawmaterials
        主要設(shè)備如表2所示。
        表2試驗設(shè)備明細表 Tab.2List of test equipment

        EP-Si制備:烯丙基縮水甘油醚 45.8g 溶解于100ml 干燥甲苯中,置于四口瓶并攪拌混合均勻[6]。使用冷凝回流設(shè)備,通過溫度計監(jiān)測反應(yīng)溫度,并利用氮氣排除雜質(zhì)[7]。加入 0.55ml 催化劑,設(shè)定溫度 ,再稱取 26.9gl,1,3,3 -四甲基二硅氧烷溶解于 50ml 干燥甲苯中, 120min 后混合均勻,進行 24h 化學(xué)反應(yīng)[8]。冷卻至室溫后,進行 旋蒸,濾去多余甲苯,收集淡黃色液體。再將其置人 200ml 石油醚中清洗,完成EP-Si的制備。

        有機硅改性環(huán)氧樹脂(改性E-44)制備:取不同含量的EP-Si,與定量雙酚A型環(huán)氧樹脂(E-44)、丙酮混合攪拌后,加入聚醚胺固化物[9]?;旌暇鶆蚝螅谷腩A(yù)熱的不銹鋼模具中,初始溫度 ,逐漸升至 。降至室溫后,完成制備。

        有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠制備:在改性E-44中加入適量聚醚胺(D-400)和DMP-30促進劑,攪拌均勻后得到封裝膠試件。

        1.2 性能測試

        H-NMR 測試:將 加入到氘代氯仿( )液體中,在常溫條件下利用核磁共振波譜儀對其作50 次掃描[11]

        測試:將 加人到 液體之中,在常溫條件下利用核磁共振波譜儀對其作1000 次掃描[12] 。

        黏度分析:利用旋轉(zhuǎn)黏度儀分析各個有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠試件的黏度值[13]。

        試件斷面形貌分析:取封裝后的物流包裝,對其作破壞試驗,在SEM下對其斷面形貌進行觀測[14]

        接觸角、吸水率測試:對有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠試件作打磨處理后,將其放入乙醇中清洗,取出試件放人干燥箱中 180min ,溫度設(shè)定為 ,干燥后自然冷卻,利用潤濕角測試儀對其作接觸角測試,并根據(jù)GB/T1034—2008《塑料吸水性的測定》測試各試件的吸水率[15]

        2 結(jié)果討論

        2.1 EP-Si增韌劑的 譜圖和 NMR譜圖分析

        應(yīng)用核磁共振氫譜( 方法[16],分析

        EP-Si增韌劑中氫原子在不同化學(xué)環(huán)境中的共振頻率差異,解析EP-Si增韌劑結(jié)構(gòu),結(jié)果如圖1所示。

        圖1EP-Si增韌劑核磁共振氫譜圖Fig.1NMR hydrogen spectrum of the EP-Si toughening agent

        由圖1可知,化學(xué)位移是表示氫原子共振頻率相對于標準氫原子頻率的位移量,用于反映氫原子所處化學(xué)環(huán)境?!狢H—O一 鏈中質(zhì)子的特征峰位于化學(xué)位移量為 2.54.2.73.3.08 之處,這表明經(jīng)過硅氫加成反應(yīng)已將環(huán)氧基團融入到有機硅之內(nèi);與Si連接的2個質(zhì)子的特征峰處于位移量為0附近。實驗結(jié)果表明,可實現(xiàn)EP-Si的制備。

        碳-13核磁共振( )是一種應(yīng)用碳的核磁共振譜來辨識有機化合物中碳原子的技術(shù)[17]EP-Si的碳-13核磁共振譜圖如圖2所示。

        圖2EP-Si的碳-13核磁共振譜圖Fig.2Carbon-13 NMR profilesof EP-Si

        由圖2可知,CH—O— 特征峰位于化學(xué)位移量 44.16,50.75 位置之處,Si-C特征峰則處于位移量為0.02位置, 碳原子的特征峰處于位移量 14.16,23.41,71.35,74.19 位置,通過分析碳-13核磁共振譜圖,可確定已完成EP-Si的制備。

        2.2EP-Si增韌劑用量下性能影響分析

        2.2.1不同EP-Si增韌劑用量下的封裝膠黏度分析對添加不同含量EP-Si增韌劑的有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠黏度進行測試分析,實驗結(jié)果如圖3所示。

        圖3不同含量EP-Si下的有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠黏度變化規(guī)律Fig.3The viscosity change pattern of silicone modified epoxyresinpackagingadhesive under different contents of EP-Si

        由圖3可知,當EP-Si增韌劑用量為 9.6phr 時,黏度上升到最大值。應(yīng)控制EP-Si增韌劑用量,使其不大于 9.6phr ,避免對封裝膠粘接性能造成較大影響。

        2.2.2不同EP-Si增韌劑用量下的封裝膠試件粘接強度分析

        EP-Si增韌劑用量分別為 0.2.4.4.8.7.2 9.6phr ,在其他成分不變的情況下制備5種不同有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠試件,通過對各試件的粘接強度進行分析,實現(xiàn)最優(yōu)EP-Si用量的確定,結(jié)果如圖4所示。

        圖4不同封裝膠試件粘接強度變化 Fig.4Adhesive strength change of different packaging adhesive specimens

        由圖4可知,當EP-Si用量達到 4.8phr 時,該封裝膠試件的粘接強度達到最大值,其原因在于EP-Si中的有機硅聚合物提升了封裝膠試件柔性,降低了分子內(nèi)氫鍵生成量的同時,使得封裝膠與物流包裝接觸界面的氫鍵生成量獲得提升。

        2.3改性前后封裝膠試件斷面形貌分析

        破壞性試驗后,在SEM下對斷裂面的微觀形貌進行分析,結(jié)果如圖5所示。

        圖5改性前后封裝膠試件的斷裂面形貌 Fig.5Fracture surface morphology of packaging adhesivespecimensbeforeandaftermodification

        由圖5(a)可知,未改性的E-44環(huán)氧樹脂封裝膠試件斷面脆弱,平整度高,帶狀銳利裂紋分布均勻。由圖5(b)可知,EP-Si與E-44環(huán)氧樹脂不相容,導(dǎo)致有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠試件斷面呈現(xiàn)兩相結(jié)構(gòu)特點。這種結(jié)構(gòu)能有效吸收外力,提升韌性、強度。與未改性前相比,改性后試件斷面更粗糙,說明EP-Si對E-44環(huán)氧樹脂起到增韌作用,通過塑性變形吸收能量,減少銳利裂紋的產(chǎn)生。

        2.4改性前后封裝膠試件的防潮性分析

        取有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠試件以及改性前的E-44環(huán)氧樹脂試件各1塊進行接觸角測試,測試不同溫度和時長下的吸水率,結(jié)果如表3所示。

        表3改性前后封裝膠試件防潮性能 Tab.3Analysisof moistureresistanceof packaging adhesivespecimensbeforeand after modification

        由表3可知,與改性前相比,有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠的接觸角增大,疏水性能更優(yōu),改善了封裝膠的憎水性,接觸角增大了 31.67% 。封裝膠在不同環(huán)境下的吸水率遠低于改性前,有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠具有防潮性能,可避免物流包裝在潮濕環(huán)境下脫膠。

        2.5 物流包裝用有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠粘接性能

        2.5.1室溫條件下有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠粘接性能分析

        在室溫條件下,測試固化時間、本體強度等性能指標,并與Q/HTKJ1003—2019對比[18],結(jié)果如表4所示。

        表4室溫下有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠粘接性能 Tab.4Analysis of adhesive properties of silicone modified epoxyresinpackagingadhesiveatroomtemperature

        由表4可知,各指標測試結(jié)果均能滿足技術(shù)指標要求,其中斷裂伸長率指標遠遠高于最低技術(shù)指標值,且 25h 后封裝膠試件即可固化成型

        2.5.2高低溫條件下有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠

        粘接性能分析在不同溫度條件下,各指標測試結(jié)果如表5所示。

        表5不同溫度條件下性能Tab.5Performance analysisunder differenttemperature conditions

        由表5可知,與室溫相比, 下有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠的強度下降 11.32% ,伸長率增大2.36% ,剝離強度減小 25.92% 。在 ,強度增長 166.04% ,伸長率降低 44.09% ,剝離強度增長136,33% 。此時的伸長率仍達 71% ,表明封裝膠在 下仍可保證物流包裝完好。

        3結(jié)語

        在合成EP-Si的基礎(chǔ)上,將不同含量EP-Si與E-44等混合制備不同有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠試件,并對性能進行分析。實驗結(jié)果表明,當EP-Si用量為 4.8phr 時,改性封裝膠試件的粘接強度最高;改性后封裝膠試件疏水性能更優(yōu);高、低、室溫條件下,有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝膠均可實現(xiàn)物流包裝的完好封裝。

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