0 引言

半導(dǎo)體行業(yè)的主要原材料是電子級(jí)多晶硅，它是半導(dǎo)體器件、集成電路、大功率電力電子器件的基礎(chǔ)性材料，尤其是區(qū)熔級(jí)多晶硅，區(qū)熔級(jí)多晶硅屬于電子級(jí)多晶硅細(xì)分產(chǎn)品，它的生產(chǎn)技術(shù)壁壘較高，海外企業(yè)占據(jù)全球市場(chǎng)主導(dǎo)地位，主要供應(yīng)商為德國(guó)瓦克集團(tuán)和挪威RECSilicon公司。區(qū)熔多晶硅的生產(chǎn)工藝主要是采用改良西門子法，即在化學(xué)氣相沉積（CVD）反應(yīng)器內(nèi)用氫氣還原三氯氫硅或硅烷氣加熱分解而得到。反應(yīng)器電源系統(tǒng)是生產(chǎn)區(qū)熔多晶硅的核心設(shè)備之一，用以實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器內(nèi)部溫度控制，由于其單爐生產(chǎn)周期較長(zhǎng)，所以反應(yīng)器電源系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行和內(nèi)部溫度的精確控制，對(duì)能否生產(chǎn)出合格、高純的區(qū)熔多晶硅產(chǎn)品有直接影響，而硅芯擊穿則是反應(yīng)器運(yùn)行的前置條件。某項(xiàng)目引進(jìn)國(guó)外的先進(jìn)技術(shù)，擬建設(shè)年產(chǎn)300t高純電子級(jí)多晶硅產(chǎn)線。在項(xiàng)目建設(shè)中，結(jié)合高純電子級(jí)多晶硅工藝要求，對(duì)國(guó)內(nèi)成熟的CVD反應(yīng)器電源系統(tǒng)進(jìn)行了技術(shù)改造，實(shí)現(xiàn)了與區(qū)熔多晶硅的生產(chǎn)工藝需求相適配，生產(chǎn)出了高品質(zhì)的區(qū)熔多晶硅。

1反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)原理

該項(xiàng)目采用硅烷熱分解法，四氯化硅冷氫化制備三氯氫硅技術(shù)，三氯氫硅經(jīng)兩步歧化、精餾制備硅烷技術(shù)，再將生產(chǎn)的高純硅烷氣送入CVD反應(yīng)器，在爐內(nèi)通電的高溫硅芯（硅棒）的表面，硅烷氣受熱分解還原，產(chǎn)生的硅元素沉積在硅芯表面，逐漸生成棒狀多晶硅，使硅棒直徑不斷長(zhǎng)大，直至達(dá)到規(guī)定尺寸，只有少量硅烷沒(méi)有參與反應(yīng)，但反應(yīng)過(guò)程中放出大量的氫氣，通過(guò)尾氣分離純化回收氫氣，主要反應(yīng)式如下：

2 CVD反應(yīng)器電源系統(tǒng)

CVD反應(yīng)器電源系統(tǒng)在多晶硅生產(chǎn)中的主要作用是在反應(yīng)器啟動(dòng)階段將硅芯擊穿形成一個(gè)電氣回路，運(yùn)行階段在硅棒回路上施加設(shè)定的電流，用以控制反應(yīng)器內(nèi)部溫度，使得硅烷氣在反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生熱分解而沉積。CVD反應(yīng)器電源系統(tǒng)主要由三部分組成，分別為啟動(dòng)階段的擊穿系統(tǒng)、運(yùn)行階段的調(diào)功系統(tǒng)和上位機(jī)控制保護(hù)系統(tǒng)，如圖1所示[2]。

如圖2所示，反應(yīng)器內(nèi)的硅棒在生產(chǎn)過(guò)程中，需要經(jīng)歷“啟動(dòng)”和“運(yùn)行”兩個(gè)模式。

在 時(shí)間段，為“啟動(dòng)模式”，高壓?jiǎn)?dòng)電源系統(tǒng)對(duì)每對(duì)硅棒最大可以提供初始高電壓。高壓?jiǎn)?dòng)電源系統(tǒng)對(duì)爐內(nèi)硅棒依次進(jìn)行擊穿，形成電氣回路。

在 時(shí)間段，為“運(yùn)行模式”，由還原電源系統(tǒng)對(duì)爐內(nèi)硅棒進(jìn)行供電，這段時(shí)間大約為 。在這段時(shí)間內(nèi)電源系統(tǒng)有“并聯(lián)運(yùn)行”和“串聯(lián)運(yùn)行”兩種運(yùn)行狀態(tài)，其中，當(dāng)硅棒電流在 A時(shí)，電源系統(tǒng)工作在“并聯(lián)運(yùn)行”，當(dāng)硅棒電流 ？200 A時(shí)，電源系統(tǒng)工作在“串聯(lián)運(yùn)行”3]。

由此可見(jiàn)，啟動(dòng)模式是將所有硅芯按一定排列方式形成電氣回路，供后續(xù)運(yùn)行模式施加設(shè)定的電流，是整個(gè)區(qū)熔多晶硅生產(chǎn)的先決條件。

3 硅芯擊穿系統(tǒng)設(shè)計(jì)

硅芯是半導(dǎo)體，通過(guò)加熱改變半導(dǎo)體的電阻率，使其成為導(dǎo)體的過(guò)程就是硅芯的擊穿過(guò)程。目前多晶硅生產(chǎn)企業(yè)主要通過(guò)預(yù)熱-中壓擊穿和高壓擊穿兩種方式對(duì)硅芯進(jìn)行擊穿。

3.1 預(yù)熱-中壓擊穿方式

硅芯是一種半導(dǎo)體材料，其導(dǎo)電性能介于導(dǎo)體與絕緣體之間，其電阻率隨著硅芯的溫度升高而下降，其數(shù)學(xué)關(guān)系式可以表示為[4]：

式中： 為硅材料的電阻率； α？β 為硅半導(dǎo)體材料的常數(shù)；T為溫度。

硅的電阻率隨溫度變化的曲線如圖3所示[5。

預(yù)熱-中壓擊穿就是利用了硅的這一半導(dǎo)體負(fù)阻特性，選用超聲波加熱器或鹵素?zé)艏訜崞鞯燃訜幔诘獨(dú)夥諊骂A(yù)熱到 以上，硅芯電阻率大幅降低，當(dāng)電阻率下降到某一值時(shí)，在硅芯兩端施加中壓電壓 ，硅芯就會(huì)導(dǎo)通，有電流通過(guò)。

3.2 高壓擊穿方式

使用鹵素?zé)艏訜崞黝A(yù)熱，需要打開(kāi)反應(yīng)器頂，放入鹵素?zé)?，爐內(nèi)溫度加熱到一定程度后需再次打開(kāi)反應(yīng)器頂，取出鹵素?zé)?。其操作煩瑣，且極易給反應(yīng)器內(nèi)帶入雜質(zhì)，這對(duì)于電子級(jí)多晶硅的生產(chǎn)顯然是不合適的。

超聲波加熱器一般在反應(yīng)器視鏡窗口處，能有效避免開(kāi)爐頂?shù)炔僮?，但又?huì)帶來(lái)額外的風(fēng)險(xiǎn)，容易造成視鏡窗口泄漏，且由于區(qū)熔多晶硅的工藝特殊性，在硅芯外面還有夾套，其加熱性能無(wú)法保證或需要很大功率的超聲波。

由此可見(jiàn)，預(yù)熱-中壓擊穿方式完全不適用區(qū)熔多晶硅的生產(chǎn)工藝。該項(xiàng)目采用了高壓擊穿方式，在氫氣氛圍下，在每對(duì)硅芯兩端施加高電壓，使硅芯形成導(dǎo)電回路，如圖4所示。本方案操作相對(duì)簡(jiǎn)單，能減少帶入的污染，還可提高產(chǎn)品品質(zhì)。

在本方案中，反應(yīng)爐內(nèi)的硅芯棒分為3組，每組6對(duì)棒，將高壓?jiǎn)?dòng)電源系統(tǒng)設(shè)計(jì)為所有反應(yīng)器的公共供電設(shè)備，共設(shè)置6臺(tái)高壓?jiǎn)?dòng)電源。

硅芯冷態(tài)電阻率很大，擊穿電壓通常在數(shù)千伏以上，這是因?yàn)楣璨牧现写嬖诖罅康碾s質(zhì)和缺陷，這些雜質(zhì)和缺陷會(huì)在電場(chǎng)的作用下發(fā)生電離，從而導(dǎo)致?lián)舸┈F(xiàn)象。此外，硅材料中的雜質(zhì)和缺陷也會(huì)影響硅的導(dǎo)電性和光學(xué)性能。硅材料的擊穿電壓可以通過(guò)試驗(yàn)測(cè)量得到，通常采用擊穿測(cè)試儀進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試時(shí)將硅材料置于高壓電場(chǎng)中，逐漸增加電場(chǎng)強(qiáng)度，直到硅材料開(kāi)始發(fā)生擊穿現(xiàn)象，此時(shí)的電壓即為硅材料的擊穿電壓。

在實(shí)際生產(chǎn)中，硅芯擊穿電壓與硅芯的雜質(zhì)、長(zhǎng)度、直徑以及硅芯回路的搭接方式等有很大的關(guān)系，無(wú)法計(jì)算出一個(gè)實(shí)際值。該項(xiàng)目根據(jù)需要擊穿的硅芯阻值需求，設(shè)置最高電壓等級(jí)為 ，通過(guò)擊穿試驗(yàn)來(lái)確定日常生產(chǎn)時(shí)的擊穿電壓，如表1所示。

從表中的試驗(yàn)結(jié)果可以看出，硅芯阻值高低搭配更容易擊穿，這樣可以降低擊穿電壓，保護(hù)電氣設(shè)備及電極的絕緣。

3.3 硅芯擊穿的控制方式

本方案一套高壓?jiǎn)?dòng)系統(tǒng)配置了一臺(tái)PLC柜，PLC控制系統(tǒng)采用西門子的S7-300系列，用于高壓?jiǎn)?dòng)電源的啟動(dòng)/停止、故障報(bào)警。在硅棒啟動(dòng)過(guò)程中，通過(guò)通信網(wǎng)絡(luò)接收DCS的啟動(dòng)準(zhǔn)備好信號(hào)和啟動(dòng)允許信號(hào)，硅棒啟動(dòng)完成后，向DCS提供硅棒啟動(dòng)完成的信號(hào)。系統(tǒng)采用“恒壓限流”的雙閉環(huán)控制模式，依靠一次側(cè)的晶閘管調(diào)整，使系統(tǒng)的輸出電壓、電流均可調(diào)節(jié)，即硅芯擊穿之前電壓可調(diào)，硅芯擊穿之后電流可調(diào)，調(diào)節(jié)框圖如圖5所示。

4結(jié)束語(yǔ)

該項(xiàng)自引進(jìn)國(guó)外先進(jìn)的區(qū)熔多晶硅生產(chǎn)工藝，將國(guó)內(nèi)多晶硅反應(yīng)器電源技術(shù)應(yīng)用于區(qū)熔多晶硅生產(chǎn)中。為了配合區(qū)熔多晶硅生產(chǎn)工藝，全面改進(jìn)了高壓擊穿系統(tǒng)，以實(shí)現(xiàn)高阻硅芯的快速擊穿，并減少了雜質(zhì)帶入；通過(guò)試驗(yàn)給出了部分硅芯的擊穿電壓，并提出了硅芯裝載建議。目前，通過(guò)對(duì)電壓系統(tǒng)的改造升級(jí)，該項(xiàng)目已可連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行，順利生產(chǎn)出了區(qū)熔多晶硅，并進(jìn)入批量供應(yīng)階段。此工藝在國(guó)內(nèi)屬于首次應(yīng)用，相對(duì)于傳統(tǒng)的三氯氫硅改良西門子法多晶硅生產(chǎn)工藝，由于每爐運(yùn)行實(shí)際長(zhǎng)達(dá)30天、硅芯阻值高、工藝控制復(fù)雜，它對(duì)配套電源系統(tǒng)有更高的要求，該項(xiàng)目能穩(wěn)定運(yùn)行，對(duì)類似的生產(chǎn)有現(xiàn)實(shí)指導(dǎo)意義。

[參考文獻(xiàn)]

[1]共研產(chǎn)業(yè)研究院.2024—2030年中國(guó)電子級(jí)多晶硅行業(yè)全景調(diào)查與投資前景分析報(bào)告[R].北京，2024.

[2]劉建中.CVD反應(yīng)爐電源系統(tǒng)在高純電子級(jí)多晶硅生產(chǎn)中的應(yīng)用[J].冶金自動(dòng)化，2024，48（增刊1）：189-193.

[3]英杰電氣PowerSupply系統(tǒng)操作手冊(cè)[Z]，2017.

[4]陳強(qiáng)，胡樂(lè)莎，趙仕明，等.12對(duì)棒還原爐預(yù)熱啟動(dòng)方式的優(yōu)化研究[J].東方電氣評(píng)論，2011，25（1）：76-77.

[5] O'MARA W C，HERRING R B，HUNT L P.Handbook ofSemiconductor Silicon Technology [M].New Jersey：Noyes Publications，1991.