摘要：為提升建筑節(jié)能材料的室內(nèi)溫度調(diào)節(jié)性能，本研究提出了一種基于癸酸-硬脂酸相變芯材和改性硅藻土載體材料的硅藻土/脂肪酸相變材料，并通過FIRT測(cè)試、DSC測(cè)試、循環(huán)加熱實(shí)驗(yàn)、蓄放熱性能表征等手段對(duì)二元脂肪酸、改性硅藻土以及復(fù)合相變材料的理化性質(zhì)進(jìn)行分析。研究發(fā)現(xiàn)，癸酸-硬脂二元脂肪酸熱穩(wěn)定性良好且實(shí)現(xiàn)了2種脂肪酸的完全共熔，改性硅藻土表面孔隙豐富、累積總孔體積較大且具有較為理想的吸附性能，硅藻土/脂肪酸相變材料體現(xiàn)出了良好的熱物性優(yōu)勢(shì)。硅藻土基體材料能夠妥善地保護(hù)、支持脂肪酸相變芯材，未發(fā)現(xiàn)相變芯材泄漏現(xiàn)象，具有一定的應(yīng)用價(jià)值。

關(guān)鍵詞：脂肪酸；硅藻土；相變保溫材料

中圖分類號(hào)：TQ127.2文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1001-5922（2025）04-0075-04

Preparation and application performance of a modified energy-saving diatomite carrier building material

YAO Limin1，WANG Weifang1，XIE Hengxing2

（1.Weinan Vocational and Technical College，Weinan 714026，Shaanxi China；

2.Weinan Normal University，Weinan 714099，Shaanxi China）

Abstract：In order to improve the indoor temperature regulation performance of building energy-saving materials，a diatomite/fatty acid phase change material based on capric acid-stearic acid phase change core material and modi?fied diatomite carrier material was proposed in this study.The physical and chemical properties of binary fatty ac?ids，modified diatomite and composite phase change materials were analyzed by FIRT test，DSC test，cyclic heating experiment and heat storage and release performance characterization.It was found that the capric acid-stearic acid binary fatty acid had good thermal stability and realized the complete eutectic of the two fatty acids.The surface of the modified diatomite was rich in pores，the cumulative total pore volume was"large and had ideal adsorption perfor?mance.The diatomite/fatty acid phase change material showed good thermophysical properties.The diatomite ma?trix material can properly protect and support the fatty acid phase change core material，and no leakage of the phase change core material has been found，which has certain application value.

Key words：fatty acids；diatomite；phase change insulation materials

相變復(fù)合建筑材料具有節(jié)能效率高、施工難度小、應(yīng)用成本低廉等方面的特點(diǎn)，在建筑圍護(hù)施工領(lǐng)域得到了較為廣泛的應(yīng)用。該材料通常由基體材料和相變材料所組成，其中基體材料是相變材料的載體，相變材料則通過潛熱的吸收釋放效應(yīng)來調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度[1-3]。谷亞新等[4]以甲基丙烯酸甲酯為壁材單體并通過癸酸對(duì)硬脂酸實(shí)施改性處理，制備出了一種癸酸-硬脂酸相變芯材，該材料熔融焓高達(dá)82.26 J/g，具有較為理想的熱穩(wěn)定性和室內(nèi)保溫性能。雖然相變復(fù)合材料具有較強(qiáng)的溫度調(diào)節(jié)性能，但可供選擇的基體材料和相變材料十分有限，不同相變材料的溫度調(diào)節(jié)性能仍有待于深入研究[5]。因此，本次研究以硅藻土為基體材料，以脂肪酸為相變芯材，制備出了一種硅藻土/脂肪酸相變材料，取得了良好的相變保溫效果。

1試驗(yàn)材料與方法

1.1材料與儀器

材料：癸酸（化學(xué)純，山東英朗化工有限公司）；月桂酸（化學(xué)純，南京華曦化工有限公司）；硅藻土（含助濾劑（廣東森大硅藻土材料有限公司），基本成分與理化性質(zhì)如表1所示。

設(shè)備：BRW100型電子數(shù)顯溫度記錄儀（金湖博銳儀表有限公司）；JM-30D-45/80型超聲波震蕩儀（深圳市潔盟清洗設(shè)備有限公司）；Quintix224-1CN型電子天平（北京盛昌達(dá)儀器儀表有限公司）；HH-M2恒溫水浴鍋（江蘇新春蘭科學(xué)儀器有限公司）；LG050B型理化干燥箱（上海標(biāo)卓科學(xué)儀器有限公司）；HR-F1200型高溫爐馬弗爐（洛陽華熔窯爐有限公司）；MYP11-2型恒溫磁力攪拌器（上海梅穎浦儀器儀表制造有限公司）；KS-2振蕩器（常州萬科儀器科技有限公司）；SHZ-D（III）型臺(tái)式循環(huán)水式多用真空泵（鄭州科達(dá)機(jī)械儀器設(shè)備有限公司）；Bruker VERTEX 70v型傅立葉變換紅外光譜儀（上海爾迪儀器科技有限公司）；HSC-1型差示掃描量熱儀（北京恒久實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；TGA-1000型熱重分析儀（上海研錦科學(xué)儀器有限公司）；KYKY-EM8000型掃描電子顯微鏡（北京中科科儀股份有限公司）；MiniFlex 600型X射線衍射儀（廣州陽瑞儀器科技有限公司）；JW-BK300型BET測(cè)試儀（北京精微高博儀器有限公司）；OHR-G100T型無紙記錄儀（福建順昌虹潤(rùn)精密儀器有限公司）；WRNK-130型K型熱電偶（南昌焦點(diǎn)網(wǎng)絡(luò)技術(shù)有限公司）。

1.2硅藻土/脂肪酸相變材料的制備

1.2.1脂肪酸的制備

研究所制備的脂肪酸是一種以癸酸和月桂酸為主要材料的二元脂肪酸，首先以66∶34的比例稱取一定量的癸酸和月桂酸，將2種脂肪酸倒入燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻后封閉保存；對(duì)癸酸/月桂酸混合溶液實(shí)施水浴加熱處理，加熱溫度為70℃，加熱時(shí)間為2 h，使2種脂肪酸充分熔融[6-8]；對(duì)經(jīng)過熔融處理的脂肪酸混合溶液實(shí)施超聲振蕩處理，振蕩環(huán)境溫度設(shè)定為50℃，振蕩時(shí)間設(shè)定為5 min，進(jìn)而得到癸酸/月桂酸二元脂肪酸低共熔物。

1.2.2改性硅藻土的制備

于坩堝中放入適量硅藻土，再將其置于馬弗爐中焙燒5 h，焙燒溫度為500℃;將經(jīng)過焙燒的硅藻土倒入燒杯中，再倒入200 mL濃度為50%的硫酸；將整個(gè)體系靜置5 h后對(duì)其進(jìn)行水洗、抽濾以及干燥處理，最終獲得改性硅藻土白色粉末[9-11]。

1.2.3相變材料的制備

首先通過恒溫加熱磁力攪拌器對(duì)二元脂肪酸實(shí)施攪拌處理，攪拌溫度為50℃，攪拌時(shí)間為30 min；于裝有改性硅藻土的抽濾瓶中緩慢添加二元脂肪酸混合物，用KS振蕩器對(duì)整個(gè)體系實(shí)施30 min的振蕩處理，振蕩頻率為100次/min，進(jìn)而獲得粘稠狀固液混合物；通過循環(huán)水真空泵分離出未被硅藻土吸收的脂肪酸混合物[12-14]；將經(jīng)過分離處理的固液混合物放入干燥箱中，于30℃環(huán)境下干燥2 h，最終獲得硅藻土/脂肪酸相變材料。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1 FIRT測(cè)試

通過傅里葉紅外光譜儀對(duì)二元脂肪酸實(shí)施檢測(cè)，明確該相變芯材的組成與結(jié)構(gòu)，判斷脂肪酸官能團(tuán)的種類。

1.3.2 DSC測(cè)試

通過差示掃描量熱儀來獲取二元脂肪酸的DCS曲線，進(jìn)而得到該材料的相變潛熱和相變溫度，整個(gè)測(cè)試在靜態(tài)氮?dú)猸h(huán)境下進(jìn)行，升溫速率為5℃/min、溫度范圍為0～80℃。

1.3.3 TG測(cè)試

通過熱重分析儀對(duì)二元脂肪酸在不同溫度下的質(zhì)量損失狀況進(jìn)行檢測(cè)，整個(gè)測(cè)試在靜態(tài)氮?dú)猸h(huán)境下進(jìn)行，升溫速率為10℃/min、溫度范圍為室溫～700℃。

1.3.4 SEM表征

通過掃描電子顯微鏡觀察并輸出改性硅藻土的微觀形貌。

1.3.5 XRD表征

通過X射線衍射儀輸出改性硅藻土的衍射峰，根據(jù)峰值和峰面積對(duì)該材料進(jìn)行定性分析。

1.3.6 BET實(shí)驗(yàn)

通過BET測(cè)試儀測(cè)試改性硅藻土的孔隙容量、孔徑分布等指標(biāo)。

1.3.7循環(huán)加熱實(shí)驗(yàn)

將二元脂肪酸放入理化干燥箱中實(shí)施循環(huán)加熱處理，每次加熱時(shí)間為2 h，設(shè)定溫度下限和上限分別為17℃和50℃，每次加熱后記錄樣品質(zhì)量。

1.3.8蓄放熱性能表征

于燒杯中放入60 g相變材料并將燒杯放入理化干燥箱中實(shí)施加熱處理，設(shè)定溫度上限為50℃，用K型熱電偶連接干燥箱中的相變材料和箱外的無紙記錄儀，輸出相變材料的蓄放熱曲線。

2結(jié)果與討論

2.1二元脂肪酸的性能分析

2.1.1熱物性分析結(jié)果

二元脂肪酸的DSC測(cè)試結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知，本研究所制備的二元脂肪酸相變潛熱為154.16 J/g，熔點(diǎn)為19.79℃。該相變芯材的吸熱峰有且僅有一個(gè)，說明2種脂肪酸已完全共熔。

2.1.2 FTIR分析結(jié)果

癸酸、月桂酸以及癸酸/月桂酸二元脂肪酸的紅外光譜分析結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，二元脂肪酸與單一脂肪酸的紅外光譜走勢(shì)十分相近，代表共混物中脂肪酸的分子結(jié)構(gòu)與單一脂肪酸基本一致。

2.1.3熱重分析結(jié)果

二元脂肪酸的熱重測(cè)試結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，二元脂肪酸的失重狀態(tài)開始于105℃，完全失重狀態(tài)出現(xiàn)于200℃，代表該相變芯材在200℃之前完全揮發(fā)。由此可知，在105℃以下的溫度環(huán)境中，本次研究所制備的二元脂肪酸熱穩(wěn)定性良好，適用于建筑保溫領(lǐng)域。

2.2改性硅藻土的性能分析

2.2.1 SEM分析結(jié)果

硅藻土原樣和改性硅藻土的微觀形貌如圖4所示。

由圖4可知，未經(jīng)改性處理的硅藻土表面雜質(zhì)較多，且存在孔隙分布不均勻、孔徑差異較大等方面的問題。改性硅藻土孔隙分布更加均勻、微孔數(shù)量大幅增加，表面結(jié)構(gòu)得到了顯著改善，這種形貌特性有助于提升該基材對(duì)于相變芯材的吸附能力。

2.2.2 BET分析結(jié)果

硅藻土原樣和改性硅藻土的孔徑分布測(cè)試結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知，改性硅藻土的最可幾孔徑數(shù)量顯著多于硅藻土原樣，孔徑結(jié)構(gòu)改善效果顯著，孔徑大小明顯提高，部分孔隙的孔徑甚至超過了20 nm，不同直徑范圍內(nèi)的微孔數(shù)量顯著增加。

硅藻土在改性前后的累積總孔體積測(cè)試結(jié)果如圖6所示。

由圖6可知，在1～30 nm孔徑范圍內(nèi)，改性硅藻土的孔體積明顯高于硅藻土原樣，孔隙結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因在于，高溫焙燒對(duì)于硅藻土表面的雜質(zhì)具有較為理想的去除效果，能夠充分顯露硅藻土表面孔隙，進(jìn)而提升該材料的累積總孔體積。

2.3硅藻土/脂肪酸相變材料性能分析

2.3.1熱穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果

硅藻土/脂肪酸相變材料的熱穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果如圖7所示。

由圖7可知，該材料在經(jīng)過400次循環(huán)加熱后的總質(zhì)量損失約為5.1%。在第100～400次循環(huán)過程中，該材料的質(zhì)量損失僅為0.55%，絕大部分質(zhì)量損失出現(xiàn)在前100次循環(huán)中?？傮w而言，本研究所制備的相變材料具有較為理想的熱穩(wěn)定性。

2.3.2復(fù)合方式分析結(jié)果

本研究所制備的硅藻土/脂肪酸相變材料、改性硅藻土以及二元脂肪酸相變芯材的FTIR表征分析結(jié)果可知，改性硅藻土中Si—O鍵和二元脂肪酸基團(tuán)中的特征峰同樣出現(xiàn)于硅藻土/脂肪酸相變材料中，說明改性硅藻土和二元脂肪酸之間未出現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)，2者之間的結(jié)合完全來自于毛細(xì)管力和分子間力的嵌合作用。

2.3.3蓄放熱性能分析結(jié)果

硅藻土/脂肪酸相變材料的蓄放熱性能測(cè)試結(jié)果如圖8所示。

由圖8可知，當(dāng)干燥箱內(nèi)溫度達(dá)到22℃時(shí)，該材料的溫度走勢(shì)趨于平緩，開始發(fā)揮熱量吸收效果；當(dāng)干燥箱內(nèi)溫度達(dá)到40～50℃時(shí)，該材料的溫度波動(dòng)較??；當(dāng)干燥箱內(nèi)溫度下降至20℃時(shí)，該材料的溫度走勢(shì)又趨于平緩，開始發(fā)揮熱量釋放效果。整體來看，硅藻土/脂肪酸相變材料的溫度變化早于箱內(nèi)溫度，且異步性特征顯著，體現(xiàn)出了較為理想的蓄放熱效果。

3結(jié)語

（1）基于癸酸、月桂酸兩種脂肪酸所制備的二元脂肪酸相變芯材的失重狀態(tài)開始于105℃，在室內(nèi)環(huán)境下具有良好的熱穩(wěn)定性；

（2）改性硅藻土作為二元脂肪酸相變芯材的載體具有較強(qiáng)的物理吸附能力，表面孔隙數(shù)量較多，孔徑較大，累積總孔體積顯著高于未經(jīng)改性處理的硅藻土；

（3）硅藻土/脂肪酸相變材料在常溫環(huán)境下的熱重?fù)p失低于5%，具有良好的熱穩(wěn)定性。相變芯材與載體之間的結(jié)合單純來源于物理吸附，并且該相變材料的溫度變化與環(huán)境溫度之間體現(xiàn)出了顯著的異步性特點(diǎn)，具有良好的蓄放熱性能。

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（責(zé)任編輯：張玉平）