摘 要：采用噴砂處理和氫氟酸處理2種方法對(duì)二硅酸鋰陶瓷表面進(jìn)行處理，通過(guò)粘接性能測(cè)試，觀察2種處理方法對(duì)自粘接樹(shù)脂水門汀粘接強(qiáng)度和粘接耐久性的影響。研究結(jié)果表明，水中儲(chǔ)存24 h后氫氟酸組試件剪切粘接強(qiáng)度顯著高于噴砂組，20 000次循環(huán)后氫氟酸組試件剪切粘接強(qiáng)度顯著高于噴砂組。研究發(fā)現(xiàn)噴砂處理對(duì)自粘接樹(shù)脂水門汀粘接強(qiáng)度和粘接耐久性的影響較大，酸蝕處理通常能夠獲得更好的機(jī)械嵌合力，分析酸蝕能夠使二硅酸鋰陶瓷表面產(chǎn)生更多的微裂紋和孔隙，從而提高粘接強(qiáng)度相關(guān)。

關(guān)鍵詞：自粘接樹(shù)脂；水門汀材料；二硅酸鋰陶瓷；粘接

中圖分類號(hào)：TQ322.4 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1001-5922（2025）03-0028-04

Research on the durability and enhanced bond strengthof self-adhesive resin cement materials

ZHOU Hangxu 1 ，SHAO Wen 1 ，WANG Jiapeng 2 ，LI Weijie 1 ，CHEN Xi 3

（1. The First Affiliated Hospitalof Xi’an Jiaotong University，Xi’an 710061，China；2. Xi’an General Construction United Construction Materials Co.，Ltd.，Xi’an 710065，China；3.University of Huddersfield，West Yorkshire，England，HD13DH，Britain）

Abstract：Two methods of sandblasting and hydrofluoric acid treatment were used to treat the surface of lithium dis?ilicate ceramics，and the effects of the two treatment methods on the adhesive strength and bonding durability of theself-adhesive resin cements were observed through the adhesive performance test. The results showed that the shearadhesion strength of the hydrofluoric acid group was significantly higher than that of the sandblasting group after 24 hof storage in water，and the shear bonding strength of the hydrofluoric acid group was significantly higher than thatof the sandblasting group after 20 000 cycles. It is found that sandblasting treatment has a great effect on the bond?ing strength and bonding durability of self-adhesive resin cement，acid etching can usually obtain better mechanicalinlay，and analysis of acid etching can produce more microcracks and pores on the surface of lithium disilicate ce?ramics，thereby improving the bond strength correlation.

Key words：self adhesive resin；cement materials；lithium disilicate ceramics；adhesive bonding

口腔粘結(jié)劑是一種能夠?qū)⑿迯?fù)體或修復(fù)材料粘接到口腔軟硬組織上的物質(zhì)，對(duì)于口腔環(huán)境而言，其重要性不言而喻。自粘接樹(shù)脂是一種具有優(yōu)異粘接性能的口腔材料，它通過(guò)丙烯酸酯的聚合反應(yīng)和酸性基團(tuán)與鈣離子的化學(xué)反應(yīng)，以及甲基丙烯酸酯網(wǎng)絡(luò)的穩(wěn)定附著，實(shí)現(xiàn)了與牙齒的牢固粘接。在口腔醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，二硅酸鋰陶瓷作為一種常見(jiàn)的修復(fù)材料，因其優(yōu)良的機(jī)械性能和生物相容性，被廣泛應(yīng)用于牙齒缺失、牙齒畸形等口腔修復(fù)手術(shù)中。為了提高二硅酸鋰陶瓷的粘接性能，首先需要對(duì)陶瓷表面進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚??；诖?，研究自粘接?shù)脂水門汀結(jié)合酸蝕和噴砂2種表面粗化處理時(shí)獲得的二硅酸鋰陶瓷粘接性能。

1 材料和方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料主要包括：二硅酸鋰玻璃陶瓷塊（UP.CAD，遼寧愛(ài)爾創(chuàng)生物材料有限公司）、自粘接樹(shù)脂水門?。?M U200，美國(guó)）、氫氟酸（純度：99%，北京百川盈孚科技有限公司）、氧化鋁噴砂粉（基本粒：212～180 um，河南盛興環(huán)保材料有限公司）、硅烷偶聯(lián)劑（工業(yè)級(jí)，揚(yáng)州市立達(dá)樹(shù)脂有限公司）、光固化復(fù)合樹(shù)脂（OBN，美塑股份有限公司）。

1.2 試驗(yàn)儀器

試驗(yàn)儀器主要包括：噴砂機(jī)（YQ-1212W，東莞市躍強(qiáng)機(jī)械科技有限公司）、慢速切割機(jī)（JMQ-12，蘇州南光電子科技有限公司）、烤瓷爐（DT1200，南京園太顯示電器有限公司）、拋光機(jī)（YM-GPM，河南豫磨精飾機(jī)械制造有限公司）、萬(wàn)能測(cè)試機(jī)（WDW-300M，濟(jì)南辰達(dá)試驗(yàn)機(jī)制造有限公司）、光固化燈（Usf16160，深圳市一樹(shù)紫光科技有限公司）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 試樣制備

將二硅酸鋰玻璃陶瓷塊切割成大小為10 mm×10 mm×3 mm的100片瓷片。對(duì)瓷片進(jìn)行打磨處理，使用600 目、800 目和1 000 目砂紙依次對(duì)瓷片進(jìn)行精細(xì)打磨，以去除切割痕跡和表面瑕疵，同時(shí)使瓷片表面更加光滑。完成砂紙打磨后，將瓷片放入烤瓷爐中。根據(jù)廠家的推薦，進(jìn)行充分的燒結(jié)處理。以90 ℃/ min的升溫速率從403 ℃開(kāi)始升溫，至830 ℃，保持 10 min。然后，以 30 ℃/ min 的速率升溫至850 ℃，保持 7 min，再進(jìn)行 20 ℃/ min 的冷卻至700 ℃。最后自然冷卻至室溫。

1.3.2 試樣處理

對(duì)燒結(jié)完畢的陶瓷片進(jìn)行隨機(jī)分組，將100片陶瓷片隨機(jī)分為2 組，每組50片，分別設(shè)置為噴砂組和氫氟酸組。

（1）噴砂組陶瓷片均使用50 μm氧化鋁噴砂粉進(jìn)行處理，它通過(guò)高壓力的噴砂粉沖擊陶瓷表面，達(dá)到去除表面污漬、提高表面粗糙度的效果。噴砂粉通常選用硬度較高的材料，如氧化鋁，以保證處理效果。

處理過(guò)程中使用50 μm的氧化鋁噴砂粉，保持與陶瓷表面10 mm的距離，以0.25 MPa的壓力持續(xù)噴砂。噴砂時(shí)間設(shè)定為10s，隨后在無(wú)水乙醇中超聲清洗10min，最后烘干備用；

（2）氫氟酸組陶瓷片均使用9.5%氫氟酸進(jìn)行酸蝕處理，酸蝕是通過(guò)化學(xué)方法使陶瓷表面產(chǎn)生一定的腐蝕，達(dá)到改變表面狀態(tài)的效果。使用9.5%的氫氟酸進(jìn)行酸蝕處理，時(shí)間設(shè)定為20 s。酸蝕完畢后，利用流水沖洗去盡多余的酸蝕劑，確保無(wú)殘留。

1.3.3 粘接試件制作處理

首先需要使用調(diào)拌器對(duì)自粘接樹(shù)脂水門汀進(jìn)行充分混合均勻，以確保粘接效果。將混合好的樹(shù)脂水門汀涂布于瓷片粘接面，完成涂布后，將制作好的光固化復(fù)合樹(shù)脂樁置于工作臺(tái)上，使用適當(dāng)?shù)墓ぞ邔⑵鋲喝胩沾善谋砻嫣幚韰^(qū)域。持續(xù)加壓３min，以確保樹(shù)脂水門汀與陶瓷片充分粘接。從不同方向各光固化40 s，以確保樹(shù)脂充分固化。將制作好的粘接試件一半置于37 ℃的水中儲(chǔ)存24 h；另一半使用冷熱循環(huán)機(jī)進(jìn)行老化處理。在冷熱循環(huán)機(jī)中，試件將在5 ℃和 55 ℃的溫度下各自停留 15 s，然后進(jìn)行20 000次循環(huán)。在所有步驟完成后，可以對(duì)粘接試件進(jìn)行評(píng)估，在水中儲(chǔ)存24 h。

1.3.4 性能測(cè)試

對(duì)所有粘接試件進(jìn)行包埋處理，以確保測(cè)試的準(zhǔn)確性和可靠性。包埋后的試件被放置在剪切試驗(yàn)機(jī)上，測(cè)試速度設(shè)置為1.0 mm /min。密切觀察測(cè)試情況，直至粘接試件上的樹(shù)脂柱脫落。在此過(guò)程中，對(duì)加載斷裂負(fù)荷進(jìn)行詳細(xì)的記錄。計(jì)算剪切粘接強(qiáng)度值，計(jì)算方式為加載斷裂載荷/粘接面積。

1.3.5 統(tǒng)計(jì)學(xué)處理

使用SPSS26.00軟件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理，2組試件剪切粘接強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果均以 （xˉ±s） 形式描述，組間的比較采用獨(dú)立樣本的 t 檢驗(yàn)，差異存在統(tǒng)計(jì)學(xué)意義的標(biāo)準(zhǔn)為“P＜0.05”。

2 結(jié)果與分析

2.1 水中儲(chǔ)存24 h后2組試件的剪切粘接強(qiáng)度統(tǒng)計(jì)比較

水中儲(chǔ)存24 h后氫氟酸組試件剪切粘接強(qiáng)度顯著高于噴砂組， （P＜0.05）。詳見(jiàn)表1。

由表1可知，氫氟酸組試件剪切粘接強(qiáng)度優(yōu)于高于噴砂組。分析可能是因?yàn)闅浞崽幚砜梢垣@得較好的粘接效果。同時(shí)，處理過(guò)程中產(chǎn)生的酸性環(huán)境有利于硅烷的水解，從而進(jìn)一步促進(jìn)硅烷與玻璃基陶瓷的化學(xué)結(jié)合。

2.2 20 000次循環(huán)后2組試件的剪切粘接強(qiáng)度統(tǒng)計(jì)比較

20 000次循環(huán)后氫氟酸組試件剪切粘接強(qiáng)度顯著高于噴砂組（P＜0.05），具體見(jiàn)表2。

由表2可知，對(duì)試件進(jìn)行20 000次循環(huán)，模擬材料在實(shí)際使用過(guò)程中可能經(jīng)歷的老化過(guò)程。氫氟酸組試件剪切粘接強(qiáng)度顯著高于噴砂組，表明氫氟酸組試件的性能更為優(yōu)異。分析相關(guān)原因，可能是因?yàn)闅浞崴嵛g所提供的微機(jī)械嵌合力優(yōu)于噴砂處理。

3 討論

3.1 自粘接樹(shù)脂

自粘接樹(shù)脂的主要成分是丙烯酸酯，這種物質(zhì)在適當(dāng)?shù)臈l件下會(huì)發(fā)生聚合反應(yīng)，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而形成堅(jiān)硬的樹(shù)脂固化物。在固化過(guò)程中，樹(shù)脂中的酸性基團(tuán)與牙齒表面的羥基磷灰石中的鈣離子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成穩(wěn)定的附著物，從而增強(qiáng)了樹(shù)脂與牙齒的粘接強(qiáng)度，這種化學(xué)粘接機(jī)制是自粘接樹(shù)脂能夠牢固粘接牙齒的重要原因之一。

3.2 自粘接樹(shù)脂水門汀

自粘接樹(shù)脂水門汀的應(yīng)用過(guò)程中，無(wú)需單獨(dú)的粘結(jié)劑或酸蝕劑，大大簡(jiǎn)化了操作流程。自粘接樹(shù)脂水門汀能夠有效地將修復(fù)體或修復(fù)材料粘接到口腔軟硬組織上，具有較高的粘接強(qiáng)度和持久性。自粘接樹(shù)脂水門汀不僅可以應(yīng)用于牙齒修復(fù)，還可以應(yīng)用于口腔頜面缺損的修復(fù)，具有廣泛的應(yīng)用前景。

3.3 不同處理下的自粘接樹(shù)脂水門汀粘接性能

樹(shù)脂水門汀作為二硅酸鋰陶瓷修復(fù)體粘接的常用材料，在口腔醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中發(fā)揮著重要作用。樹(shù)脂水門汀的機(jī)械固位作用是通過(guò)改變陶瓷表面形態(tài)來(lái)實(shí)現(xiàn)的，這一過(guò)程中，可以采用不同的處理方式。

（1）粗化處理。粗化處理可以通過(guò)酸蝕或氧化鋁噴砂等物理方法實(shí)現(xiàn)，噴砂處理通過(guò)高壓空氣將砂粒噴射到陶瓷表面，達(dá)到磨蝕和粗糙化的效果。這些方法能夠去除陶瓷表面的部分釉質(zhì)，暴露出更多的微孔結(jié)構(gòu)，進(jìn)而增加表面粗糙度。因此，陶瓷表面經(jīng)過(guò)粗化處理后，可以增加粗糙度、增大粘接面積，從而為樹(shù)脂水門汀與陶瓷之間的微機(jī)械嵌合提供了良好的基礎(chǔ)；

（2）氫氟酸酸蝕結(jié)合硅烷偶聯(lián)劑。樹(shù)脂水門汀與二硅酸鋰陶瓷之間的化學(xué)結(jié)合主要通過(guò)硅烷偶聯(lián)劑來(lái)實(shí)現(xiàn)。硅烷偶聯(lián)劑是一種有機(jī)硅化合物，可以與陶瓷表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使其表面活化，從而增強(qiáng)樹(shù)脂水門汀與陶瓷之間的粘接力。

通過(guò)粘接性能測(cè)試發(fā)現(xiàn)，在剪切粘接強(qiáng)度方面，采用噴砂處理組獲得的自粘接樹(shù)脂水門汀粘接強(qiáng)度和粘接耐久性均顯著低于氫氟酸組。分析出現(xiàn)這種差異的原因，可能與噴砂與酸蝕所獲得機(jī)械嵌合力的差別相關(guān)。噴砂處理可能導(dǎo)致二硅酸鋰陶瓷表面基質(zhì)不規(guī)則喪失，導(dǎo)致粗化效果不如酸蝕。此外，噴砂處理還可能導(dǎo)致二硅酸鋰陶瓷表面出現(xiàn)微裂紋，從而影響粘接強(qiáng)度。

4 結(jié)語(yǔ)

自粘接樹(shù)脂水門汀作為一種新型的口腔粘接材料，具有無(wú)需單獨(dú)的粘結(jié)劑或酸蝕劑、粘接強(qiáng)度高、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，在口腔修復(fù)領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用前景。通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，噴砂處理可能導(dǎo)致二硅酸鋰陶瓷表面粗化效果不佳，從而影響自粘接樹(shù)脂水門汀的剪切粘接強(qiáng)度。因此，在選擇粘接處理方法時(shí)，應(yīng)根據(jù)具體材料和使用場(chǎng)景，選擇合適的處理方法以提高粘接強(qiáng)度和耐久性。然而，作為一種新型材料，自粘接樹(shù)脂水門汀的長(zhǎng)期效果和安全性還需要進(jìn)一步的研究和評(píng)估。

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（責(zé)任編輯：蘇 幔）